Led用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法，其创新点在于：包括以下步骤：1）配料：将高纯度直接氮化的氮化铝粉末或者自蔓燃氮化铝粉末和三元复合烧结助剂混合；2）球磨：加入乙醇/甲苯或乙醇/丁酮和甘油或者蓖麻油，转速为480rad/s球磨24-26小时，再加入聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇，以转速为500rad/s的速度球磨26-28小时；3）真空脱泡：在真空室真空除泡；4）流延成型：控制刮刀高度为0.5mm，流延带速为0.1-0.3m/min；5）排胶：在连续式排胶炉内连续排胶18-20h，温度为450-600℃；6）烧结：在烧结炉中在氢气和氮气混合气氛的保护下烧结，温度为1650-1750℃。本发明的LED用氮化铝陶瓷基片具有优良的热传导性,可靠的电绝缘性,低的介电常数和介电损耗。
【专利说明】LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氮化铝陶瓷基片的生产方法，具体涉及一种LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法。
【背景技术】
[0002]陶瓷基板材料以其优良的导热性和气密性，广泛应用于功率电子、LED封装、多芯片模块等领域。LED散热基板的选择亦随着LED之线路设计、尺寸、发光效率等条件的不同有设计上的差异，目前市面上最常见为:1)系统电路板，其主要是作为LED最后将热能传导到大气中、散热鳍片或外壳的散热系统，而列为系统电路板的种类包括:招基板(MCPCB)、印刷电路板(PCB)以及软式印刷电路板(FPC) LED芯片基板，是属于LED芯片与系统电路板两者之间热能导出的媒介，并藉由共晶或覆晶与LED芯片结合。为确保LED的散热稳定与LED芯片的发光效率，目前许多以陶瓷材料作为高功率LED散热基板之应用，其种类主要包含有:低温共烧多层陶瓷(LTCC)、高温共烧多层陶瓷(HTCC)、直接接合铜基板(DBC)、直接镀铜基板(DPC)四种。
[0003]氧化铝基板是LED领域中最常用的基板材料，因为在机械、热、电性能上相对于大多数其他氧化物陶瓷，强度及化学稳定性高，且原料来源丰富，适用于各种各样的技术制造以及不同的形状。但是氧化铝陶瓷不易烧结致密，热导率低，热膨胀系数与Si不太匹配；氧化铍具有比金属铝还高的热导率，应用于需要高热导的场合，但温度超过300°C后迅速降低，最重要的是由于其毒性限制了自身的发展；氮化铝具有两个非常重要的性能值:一是高的热导率，二是与 Si相匹配的膨胀系数。缺点是即使在表面有非常薄的氧化层也会对热导率产生影响，只有对材料和工艺进行严格控制才能制造出一致性较好的氮化铝基板。目前大规模的氮化铝生产技术国内还是不成熟，相对于氧化铝比较，氮化铝价格相对偏高许多，这个也是制约其发展的瓶颈。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种工艺优化、成本低、可在中低温烧结又具有低的介电常数的LED用氮化铝陶瓷基片的生产方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法，其创新点在于:在氮化粉中添加助烧剂，再添加混合溶剂及其他助剂进行球磨、成型、烧结等生产，具体包括如下步骤:
(O配料:将碳热还原的氮化铝粉末和三元复合烧结助剂按照1:0.03-0.05的质量比混合；
(2)球磨:将上述粉体溶于乙醇和丁酮的混合溶剂或者乙醇和甲苯的混合溶剂中，加入甘油或者蓖麻油置于罐式球磨机中，转速为480rad/s，球磨时间为24-26小时，然后再加入聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇，以转速为500rad/s的速度研磨26-28小时，得到的浆体粘度为 2000_3000cps ；(3)真空脱泡:向混磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度为23英寸水银柱，控制粘度在4500-7500cpS ；
(4)流延成型:用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.5mm,流延带速为0.1-0.3m/min,流延出的衆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为20 -900C ；
(5)排胶:流延胚体在连续式排胶炉内连续排胶18-20h，温度为450-600°C；
(6)烧结:将流延生坯放入烧结炉中，在氢气和氮气混合气氛的保护下烧结，烧结温度为 1650-1750°Co
[0006]进一步的，所述步骤(1)中的三元复合助烧剂为Ca0-Al203-Y203、CaF-Al2O3-Y2O3^BN-Al2O3-Y2O3^ CaO-BN-Y2O3 或 CaC-BN-Y2O3。
[0007]进一步的，所述步骤(2)中的混合溶剂的质量为粉体总质量的35-40%。
[0008]进一步的，所述的乙醇和丁酮或者乙醇和甲苯的重量比为1:1。
[0009]本发明的有益效果:
I)采用流延成型工艺，大大提高生产效率，氮化铝粉体中加入三元助烧剂，使得在中低温条件下烧结达到高的热导率，节约能耗，降低生产成本。
[0010]2)本发明生产的LED用氮化铝陶瓷基片具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0012]实施例1
(O配料:将碳热还原的氮化铝粉末和CaO-Al2O3-Y2O3三元复合烧结助剂按照1:0.03的质量比混合，其中Ca0、Al203和Y2O3的质量比为3:4:5 ；
(2)球磨:将上述粉体溶于乙醇和甲苯的混合溶剂中，加入蓖麻油置于滚筒球磨机中，转速为480rad/s，球磨时间为24小时，然后再加入聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇，以转速为500rad/s的速度研磨26小时，得到的浆体粘度为2500-2600cps ；
(3)真空脱泡:向混磨后的浆料中加入粉体重量1.2%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度为23英寸水银柱，控制粘度在5600-5800cpS ；
(4)流延成型:用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.5mm,流延带速为0.lm/min,流延出的楽;料膜经过干燥从基板上剥落下来,干燥温度为20°C ；
(5)排胶:流延胚体在连续式排胶炉内连续排胶18h，温度为500°C；
(6)烧结:将流延生坯放入马弗炉中，在氢气和氮气混合气氛的保护下烧结，烧结温度为 1650 °C ο
[0013]实施例2
(1)配料:将碳热还原的氮化铝粉末和BN-Al2O3-Y2O3三元复合烧结助剂按照1:0.04的质量比混合，其中BN, Al2O3和Y2O3的质量比为3:4:5 ；
(2)球磨:将上述粉体溶于乙醇和丁醇的混合溶剂中，加入甘油置于滚筒球磨机中，转速为480rad/s，球磨时间为25小时，然后再加入聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇，以转速为500rad/s的速度研磨27小时，得到的浆体粘度为2800cps ；
(3)真空脱泡:向混磨后的浆料中加入粉体重量0.9%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度为23英寸水银柱，控制粘度在4500-4600cpS ；
(4)流延成型:用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.5mm,流延带速为0.3m/min,流延出的楽;料膜经过干燥从基板上剥落下来,干燥温度为50°C ；
(5)排胶:流延胚体在连续式排胶炉内连续排胶19h，温度为580°C；
(6)烧结:将流延生坯放入烧结炉中，在氢气和氮气混合气氛的保护下烧结，烧结温度为 1680。。。
[0014]实施例3
(O配料:将碳热还原的氮化铝粉末和CaC-BN-Y2O3三元复合烧结助剂按照1:0.05的质量比混合，其中CaC、BN和Y2O3的质量比为3:4:5 ；
(2)球磨:将上述粉体溶于乙醇和甲苯的混合溶剂中，加入蓖麻油置于滚筒球磨机中，转速为480rad/s，球磨时间为26小时，然后再加入聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇，以转速为500rad/s的速度研磨28小时，得到的浆体粘度为3000cps ；
(3)真空脱泡:向混磨后的浆料中加入粉体重量0.6%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度为23英寸，控制粘度在7500cps ；
(4)流延成型:用流延机对处理`好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.5mm，流延带速为0.2m/分，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为90°C ；
(5)排胶:流延胚体在连续式排胶炉内连续排胶20h，温度为480°C；
(6)烧结:将流延生坯放入烧结炉中，在氢气和氮气混合气氛的保护下烧结，烧结温度为 1750。。。
[0015]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法，其特征在于:在氮化粉中添加助烧剂，再添加混合溶剂及其他助剂进行球磨、成型、烧结等生产，具体包括如下步骤: (1)配料:将碳热还原的氮化铝粉末和三元复合烧结助剂按照1:0.03-0.05的质量比混合； (2)球磨:将上述粉体溶于乙醇和丁酮的混合溶剂或者乙醇和甲苯的混合溶剂中，加入甘油或者蓖麻油置于罐式球磨机中，转速为480rad/s，球磨时间为24-26小时，然后再加入聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇，以转速为500rad/s的速度研磨26-28小时，得到的浆体粘度为 2000_3000cps ； (3)真空脱泡:向混磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度为23英寸水银柱，控制粘度在4500-7500cpS ； (4)流延成型:用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.5mm,流延带速为0.1-0.3m/min,流延出的衆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为20 -900C ； (5)排胶:流延胚体在连续式排胶炉内连续排胶18-20h，温度为450-600°C； (6)烧结:将流延生坯放入烧结炉中，在氢气和氮气混合气氛的保护下烧结，烧结温度为 1650-1750°Co
2.根据权利要求1所述的一种LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法，其特征在于:所述步骤(1)中的三元复合助烧剂为 Ca0-Al203-Y203、CaF-AI2O3-Y2O3、BN-Al2O3-Y2O3^CaO-BN-Y2O3 或 CaC-BN-Y2O3。`
3.根据权利要求1所述的一种LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法，其特征在于:所述步骤(2)中的混合溶剂的质量为粉体总质量的35-40%。
4.根据权利要求1所述的一种LED用低成本氮化铝陶瓷基片的生产方法，其特征在于:所述的乙醇和丁酮或者乙醇和甲苯的重量比为1:1。
【文档编号】C04B35/622GK103755351SQ201310741145
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】颜建军, 马立斌, 何竟宇, 朱卫兵 申请人:莱鼎电子材料科技有限公司