高温炉中碳材料用粘结剂及使用方法
【专利摘要】本发明提供一种高温炉中碳材料粘接用粘结剂及使用方法，该粘结剂的制作方法是将可碳化的材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维和石墨粉、碳化硅粉、硅粉按一定比例混合均匀而制得，其特别适合作为多晶硅铸锭、单晶硅拉伸、陶瓷烧结炉、高温热处理炉等高温炉中碳纤维保温材料的粘贴及表面处理用粘结剂。使用上述粘结剂对刚性碳纤维保温材料粘贴石墨纸/碳布，再固化碳化处理得表面贴石墨纸/碳布的刚性碳纤维保温材料，由于其能够防止炉内气体渗透并隔绝气体与碳纤维直接接触而发生反应造成损耗，使其具有抗气流冲刷和一定的抗氧化性，有效地延长刚性碳纤维保温材料在高温环境下的使用寿命，节能降耗，提高了生产效率，为企业能够节约大量成本。
【专利说明】局温炉中碳材料用粘结剂及使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及碳纤维保温材料【技术领域】，主要涉及高温炉中碳材料粘接用粘结剂的制作与使用方法，特别涉及作为多晶硅铸锭、单晶硅拉伸、陶瓷烧结炉、高温热处理炉等高温炉中碳纤维保温材料的粘贴及表面处理用粘结剂。
【背景技术】 [0002]随着科技的进步，光伏太阳能、军事、国防和科研等领域对晶体硅、稀有金属和磁性材料都有极大的需求。而这些材料的生产都与高温炉、真空炉有着直接或间接的关系。此外，在工业【技术领域】，对工件或原材料的高温处理都在高温真空炉或惰性气体保护炉内完成。高温炉内温度一般都在1350°C以上，这就对保温材料提出了非常苛刻的要求一既要求保温效果好节省能源又要求耐高温无污染、寿命长，碳纤维保温材料由于其优越的隔热特性、低容量、低挥发物、高强度而成为高温保温的首选材料。
[0003]碳纤维保温材料在惰性气体或真空中，由于其极高的耐热性和极低的蒸汽压，甚至在3000°C左右的超高温下都能使用。但是，在实际使用环境中，由于炉内的氧化性气体或气化的金属杂质反应而消耗、粉化、脆化而变性。例如，在多晶硅铸锭炉中，碳纤维保温材料与铸锭炉内产生的SiO、金属等杂质气体反应，碳纤维保温材料表面不断消耗、粉化、脆化，更为严重的是杂质气体渗透到保温材料内部与其反应而变性，使得碳纤维保温材料失去保温性能，寿命大大降低，并且保温材料粉化后产生的粉尘飞散到炉内，污染产品工件，造成产品杂质含量增加，严重影响产品质量。
[0004]为了解决上述问题，目前惯用的作法是在保温材料表面粘贴石墨纸，防止表面消耗，这就需要粘贴性好，耐高温且耐久性好的粘结剂。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种适用于高密度刚性碳纤维保温材料的高温粘结剂及其使用方法，采用本发明粘结剂处理的刚性碳纤维保温材料，由于其能够防止炉内气体渗透并隔绝气体与碳纤维直接接触而发生反应造成损耗，使其具有抗气流冲刷和一定的抗氧化性，能够大大提高刚性碳纤维保温材料的寿命。并且使用本粘结剂粘贴的石墨纸/碳布反复使用不会出现石墨纸/碳布脱落、剥离现象。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现:
[0007]—种高温炉中碳材料用粘结剂，由可碳化材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维、石墨粉、碳化硅粉、硅粉按比例混合搅拌均匀制成，各组分的重量份比例为:可碳化材料40-100份、分散剂40-160份、短切或磨碎碳纤维5-20份、石墨粉25-50份、碳化硅粉10_30份、硅粉5-20份；
[0008]所述的可碳化材料为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、浙青或焦油的一种、两种或两种以上组合；[0009]所述的分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯或甲苯中的一种、两种或两种以上组合；
[0010]所述的短切或磨碎碳纤维为浙青基碳纤维、粘胶基碳纤维或聚丙烯氰基碳纤维的一种、两种或两种以上组合；所述短切或磨碎碳纤维平均长度为10-1200 μ m，较优地平均长度为50-400 μ m ；
[0011]所述的石墨粉为天然鳞片石墨；所述的石墨粉粒度为10-600 μ m，较优地粒度为30-300 μ m ；
[0012]所述的碳化硅粉粒度为200-1000目，较优地粒度在300-800目；
[0013]所述的硅粉粒度为200-1000目，较优地粒度在300-800目。
[0014]所述高温炉中碳材料用粘结剂的使用方法，包括如下步骤:
[0015](１)对刚性碳纤维保温材料进行割边、修角、刨面和机加处理，使制品达到表面平整，吹扫表面的碎屑使表面无细小碳纤维；然后用无水乙醇进行清洗和脱脂处理，再在烘箱中110~130°C下烘干备用；
[0016](2)按照使用的石墨纸或碳布尺寸切割石墨纸或碳布；石墨纸厚度为0.1-5mm ；
[0017](3)在烘干的刚性碳纤维保温材料和石墨纸或碳布上刷所述的粘结剂I~4次，其刷涂方法是:前一次刷涂的初始粘结剂晾干后，再刷后一次；刷涂好的刚性碳纤维保温材料和石墨纸或碳布晾干后，把它们贴合在一起，并滚压排出气泡，然后用夹具夹紧；所述粘结剂用量按照150-1300g/m2。
[0018](4)固化，把上了夹具的刚性碳纤维保温材料和石墨纸或碳布放入烘箱中，使粘结剂在150~350°C固化I~5.5h，形成有一定粘接强度的固化产品；
[0019](5)碳化，将固化产品放入1000°C -1800°C的惰性气体或真空气氛下碳化处理l-6h，即可得到表面贴石墨纸或碳布的刚性碳纤维保温材料。
[0020]较优地:按上述方法，在刚性碳纤维保温材料上先粘贴一层或多层碳布再粘贴石墨纸，效果更佳。
[0021]本发明的优势是根据使用要求对刚性碳纤维保温材料进行石墨纸/碳布的粘贴，防止炉内气体渗透并隔绝气体与碳纤维直接接触而发生反应造成损耗，抗气流冲刷，具有一定的抗氧化性，有效地延长碳纤维保温材料在高温环境下的使用寿命，节能降耗，提高了生产效率，为企业能够节约大量成本。并且使用本粘结剂粘贴的石墨纸/碳布反复使用不会出现石墨纸/碳布脱落、剥离现象。
【具体实施方式】
[0022]下面通过【具体实施方式】对本发明碳材料用粘结剂的制备及使用方法及实例做进一步详细描述。
[0023]高温炉中碳材料用粘结剂，由可碳化的材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维，石墨粉，碳化硅粉和硅粉混合均匀而制得，如下所述:
[0024]( １)可碳化材料，如酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、浙青、焦油的一种、两种或两种以上组合；
[0025](2)分散剂如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯、甲苯的一种、两种或两种以上组合；
[0026](3)碳纤维，如浙青基碳纤维、粘胶基碳纤维、聚丙烯氰基碳纤维的一种、两种或两种以上组合，碳纤维平均长度为10-1200 μ m,较优地平均长度为50-400 μ m。
[0027](4)鳞片石墨粉，颗粒直径为10-600 μ m,较优地颗粒直径在30-300 μ m。
[0028](5)碳化硅粉，粒度为200-1000目，较优地粒度在300-800目。
[0029](6)硅粉，粒度为200-1000目，较优地粒度在300-800目。
[0030]碳材料用粘结剂以上原料按重量份比例混合制得，40-100份可碳化材料，40-160份分散剂，5-20份短切或磨碎碳纤维，25-50份鳞片石墨，10-30份碳化硅粉和5_20份硅粉，按上述比例将其混合均匀，即可得到碳材料用粘结剂。以上原料均能从市售产品中获得。
[0031]然后使用上述粘结剂对刚性碳纤维保温材料表面粘贴石墨纸/碳布，石墨纸厚度一般在0.1-5_，较优地石墨纸厚度在0.2-1.5mm,更优地石墨纸厚度在0.2-1.0mm,再固化碳化处理得表面贴石墨纸/碳布的刚性碳纤维保温材料，由于其能够防止防止炉内气体渗透并隔绝气体与碳纤维直接接触而发生反应造成损耗，使其具有抗气流冲刷和一定的抗氧化性，能够大大提高刚性碳纤维保温材料的寿命。
[0032]粘贴石墨纸/碳布的刚性碳纤维保温材料的具体步骤如下:
[0033](I)碳材料用粘结剂制备:按上述原料及重量份组分制备所述粘结剂，备用。
[0034](2)对刚性碳纤维保温材料进行割边、修角、刨面和机加等处理，使制品达到表面平整，吹扫表面的碎屑使表面无细小碳纤维，刚性碳纤维保温材料密度为0.1~0.4g/cm3 ；然后用无水乙醇清洗和脱脂处理，再在烘箱中110~130°C下烘干备用。
[0035](3)按照使用的石墨纸/碳布尺寸切割石墨纸/碳布。石墨纸厚度一般在0.l-5mm,较优地石墨纸厚度在0.2-1.5mm,更优地石墨纸厚度在0.2-1.0_。
[0036](4)在烘干的刚性碳纤维保温材料和石墨纸/碳布上刷粘结剂I~4次，其刷涂方法是:前一次刷涂的初始胶黏剂晾干后，再刷后一次；刷涂好的试样晾干后，把它们接合在一起，并滚压排出气泡，然后用夹具夹紧。粘结剂用量按照150-1300g/m2，较优地230-900g/
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[0037](5)固化，把上了夹具的刚性碳纤维保温材料和石墨纸或碳布放入烘箱中，使粘结剂在150~350°C固化I~5.5h，形成有一定粘接强度的固化产品。
[0038](6)碳化，将固化产品放入1000°C -1800°C的惰性气体或真空气氛下碳化处理l-6h，即可得到表面贴石墨纸/碳布的刚性碳纤维保温材料。
[0039]较优地:按上述方法，在刚性碳纤维保温材料上先粘贴一层或多层碳布再粘贴石墨纸，效果更佳。具体使用方法叙述如下:
[0040]所述高温炉中碳材料用粘结剂的使用方法，包括如下步骤(以粘贴一层碳布和石墨纸为例叙述):
[0041](I)对密度为0.1~0.4g/cm3的刚性碳纤维保温材料进行割边、修角、刨面和机加处理，使制品达到表面平整，吹扫表面的碎屑使表面无细小碳纤维；然后用无水乙醇进行清洗和脱脂处理，再在烘箱中110~130°c下烘干备用；
[0042](2)按照使用的石墨纸、碳布尺寸切割石墨纸或碳布；石墨纸厚度为0.l_5mm，较优地石墨纸厚度在0.2-1.5mm,更优地石墨纸厚度在0.2-1.0mm ；
[0043](3)在烘干的刚性碳纤维保温材料和石墨纸、碳布上刷所述的粘结剂I~4次，其刷涂方法是:前一次刷涂的初始粘结剂晾干后，再刷后一次；刷涂好的刚性碳纤维保温材料和石墨纸、碳布晾干后，将刚性碳纤维保温材料、碳布、石墨纸贴合在一起，并滚压排出气泡，然后用夹具夹紧；所述粘结剂用量按照150-1300g/m2，较优地230-900g/m2。
[0044](4)固化，把上了夹具的刚性碳纤维保温材料放入烘箱中，使粘结剂在150~350°C固化I~5.5h，形成有一定粘接强度的固化产品；
[0045](5)碳化，将固化产品放入1000°C -1800°C的惰性气体或真空气氛下碳化处理l-6h，即可得到表面贴碳布和石墨纸的刚性碳纤维保温材料。
[0046]实例1
[0047](1)采用各项同性浙青基碳纤维生产刚性碳纤维保温材料，密度0.16g/cm3，对保温材料进行机加，使其表面平整并对其吹扫，然后用无水乙醇清洗表面，再在烘箱中110~130°C下烘干2h备用。
[0048](2)粘结剂各组分重量比为酚醛树脂:乙醇:浙青基碳纤维:石墨粉:碳化硅粉:硅粉=55:45:10:25:10:10，混合均匀制得碳材料用粘结剂。
[0049](3)按照需求尺寸裁剪0.5mm厚的石墨纸，将碳材料用粘结剂用刷子均匀地刷在刚性碳纤维保温材料和石墨纸上，按照500g/m2，然后将石墨纸粘到刚性碳纤维保温材料表面上，滚压防止有气泡，然后用夹具夹紧在烘箱内200°C固化2h。
[0050](4)碳化，在1800°C的真空炉内碳化2h，得到表面贴石墨纸的刚性碳纤维保温材料。
[0051 ] 将上述刚性碳纤维保温材料在多晶硅铸锭炉内使用，使用4320h，保温材料表面仍然较好，没有出现表面消耗、掉粉、脆化、石墨纸脱落等现象，并且硅锭质量比较高并且比较稳定，大大提高了保温材料的使用寿命。
[0052]实例2
[0053](1)采用各项同性浙青基碳纤维生产刚性碳纤维保温材料，密度0.18g/cm3，对保温材料进行机加，使其表面平整并对其吹扫，然后用无水乙醇清洗表面，再在烘箱中110~130°C下烘干2h备用。
[0054](2)粘结剂各组分重量比为酚醛树脂:乙醇:浙青基碳纤维:石墨粉:碳化硅粉:硅粉=60:40:8:28:8:6，混合均匀制得碳材料用粘结剂。
[0055](3)按照需求尺寸裁剪0.5mm厚的石墨纸与碳布,将碳材料用粘结剂用刷子均匀地刷在刚性碳纤维保温材料和碳布上，按照480g/m2，然后将碳布粘到刚性碳纤维保温材料表面上，滚压防止有气泡；再在碳布和石墨纸上刷胶，按照400g/m2，然后将石墨纸粘到碳布上，滚压防止有气泡，然后用夹具夹紧放入烘箱内200°C固化2h。
[0056](4)碳化，在1200°C的惰性气体保护炉内碳化2h，得到表面贴一层碳布石墨纸的刚性碳纤维保温材料。
[0057]将上述刚性碳纤维保温材料在淬火炉内使用，使用7200h，保温材料表面仍然较好，其抗气流冲刷性能较好，没有出现表面消耗、掉粉、脆化、碳布石墨纸脱落等现象，并且生产的产品质量比较高，未出现工件污染等现象，大大提高了保温材料的使用寿命。
[0058]本说明书中所述的具体实例只是说明本专利的技术方案而非对本专利的限制。基于本发明思想的其它技术方案，均在本发明权利保护范围之内。
【权利要求】
1.一种高温炉中碳材料用粘结剂，其特征在于，由可碳化材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维、石墨粉、碳化硅粉、硅粉按比例混合搅拌均匀制成，各组分的重量份比例为:可碳化材料40-100份、分散剂40-160份、短切或磨碎碳纤维5-20份、石墨粉25-50份、碳化硅粉10-30份、硅粉5-20份； 所述的可碳化材料为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、浙青或焦油的一种、两种或两种以上组合； 所述的分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯或甲苯中的一种、两种或两种以上组合； 所述的短切或磨碎碳纤维为浙青基碳纤维、粘胶基碳纤维或聚丙烯氰基碳纤维的一种、两种或两种以上组合；所述短切或磨碎碳纤维平均长度为10-1200 μ m ； 所述的石墨粉为天然鳞片石墨；所述的石墨粉粒度为10-600 μ m ； 所述的碳化硅粉粒度为200-1000目； 所述的硅粉粒度为200-1000 目。
2.根据权利要求1所述高温炉中碳材料用粘结剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)对刚性碳纤维保温材料进行割边、修角、刨面和机加处理，使制品达到表面平整，吹扫表面的碎屑使表面无细小碳纤维；然后用无水乙醇进行清洗和脱脂处理，再在烘箱中110~130°C下烘干备用； (2)按照使用的石墨纸或碳布尺寸切割石墨纸或碳布；石墨纸厚度为0.l-5mm ； (3)在烘干的刚性碳纤维保温材料和石墨纸或碳布上刷所述的粘结剂I~4次，其刷涂方法是:前一次刷涂的初始粘结剂晾干后，再刷后一次；刷涂好的刚性碳纤维保温材料和石墨纸或碳布晾干后，把它们贴合在一起，并滚压排出气泡，然后用夹具夹紧；所述粘结剂用量按照 150-1300g/m2。 (4)固化，把上了夹具的刚性碳纤维保温材料和石墨纸或碳布放入烘箱中，使粘结剂在150~350°C固化I~5.5h，形成有一定粘接强度的固化产品； (5)碳化，将固化产品放入1000°C-1800°C的惰性气体或真空气氛下碳化处理l-6h，SP可得到表面贴石墨纸或碳布的刚性碳纤维保温材料。
3.根据权利要求2所述高温炉中碳材料用粘结剂的使用方法，其特征在于，按所述方法，在刚性碳纤维保温材料上先粘贴一层或多层碳布再粘贴石墨纸，效果更佳。
【文档编号】C04B35/66GK103755375SQ201410051014
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月12日 优先权日:2014年2月12日
【发明者】陈惠龙, 王红伟, 朴成军, 郑淑云, 张作桢 申请人:鞍山塞诺达碳纤维有限公司