一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法。以氧化铝空心球为骨料，以氧化铝微粉为基质料，向氧化铝微粉中加入水、发泡剂，通过混合发泡，向空心球砖基质料中引入气孔，得到多孔基质；利用发泡浆料中有机单体和交联剂在引发剂和催化剂作用下发生聚合反应，实现发泡浆料固化，经静置、脱模，得到多孔基质与空心球骨料组成的坯体；将坯体经过干燥、烧结，得到轻质氧化铝空心球隔热砖；本发明制备的空心球隔热制品密度低(600—1000㎏/m3)，热导率低(0.36—0.83W·m-1·K-1)，隔热效果好，蓄热小，节能效果显著。
【专利说明】一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种轻质氧化铝空心球隔热制品的备方法，属于轻质隔热耐火材料领 域。 技术背景
[0002] 节能降耗已成为当今全社会共同努力的方向，使用隔热耐火材料是窑炉工业实现 节能降耗的重要措施之一。随着我国经济高速发展，能源短缺的矛盾日益突出，这对隔热耐 火材料的节能效果提出更高要求。
[0003] 在众多轻质隔热耐火材料中，氧化铝空心球制品具有使用温度高、耐火性能优良、 热震稳定性高等优点，广泛应用于高温窑炉工作内衬。氧化铝空心球制品通常以氧化铝空 心球作为骨料，以氧化铝细粉作为基质，添加适量结合剂，经成型、干燥和烧成制备而成。烧 成以及工作过程的高温环境使得基质部分发生烧结作用呈致密化，这导致了氧化铝空心球 制品密度较高(通常160〇kg/ m3左右，1200 °C热导率2.0 W.nT^IT1左右)，通过文献检 索，未发现密度小于1000 kg /m3的氧化铝空心球制品。高密度使得氧化铝空心球制品热导 率较高，蓄热大，升温降温速率较慢，造成高温窑炉工业能耗大、生产效率低。
【发明内容】
[0004] 本发明克服现有技术中的不足，提供一种轻质氧化铝空心球隔热砖的制备方法， 制备的空心球隔热砖密度600-1000 kg /m3,热导率〇. 36- 0. 83W · πΓ1 · Γ1，与传统氧化铝 空心球隔热砖相比，具有热导率低、蓄热小、隔热效果好、密度低等特点。
[0005] 本发明完成发明任务采用的技术方案是：以氧化铝空心球为骨料，以氧化铝微 粉为基质料，向氧化铝微粉中加入水、发泡剂，通过混合发泡，向空心球砖基质料中引入气 孔，得到多孔基质；利用发泡浆料中有机单体和交联剂在引发剂和催化剂作用下发生聚 合反应，实现发泡浆料固化，经静置、脱模，得到多孔基质与空心球骨料组成的坯体；将坯 体经过干燥、烧结，得到轻质氧化铝空心球隔热砖；制备的轻质氧化铝空心球隔热砖密度 600-1000 kg /m3,热导率 〇· 36 - 0· 83W · πΓ1 · Γ1。
[0006] 一种轻质氧化铝空心球隔热砖的制备方法，以氧化铝空心球和氧化铝微粉为基本 原料，首先向氧化铝微粉中加入水、分散剂、有机单体、交联剂、催化剂，球磨混合〇.5-2h， 加入发泡剂，搅拌发泡，向基质中引入气泡，得到发泡浆料；然后向发泡浆料中加入氧化铝 空心球和引发剂充分混合至均匀，在引发剂和催化剂作用下，有机单体和交联剂发生聚合 反应实现发泡浆料固化，并静置12-24h后进行脱模，得到多孔基质与空心球骨料组成的坯 体； 将坯体放入恒温恒湿干燥箱干燥，温度、湿度分别控制在40-60°C、60-90%，干燥时间为 48-96h ;在普通干燥箱进行干燥的温度控制在80-110°C，干燥时间为36-48h ;干燥后对坯 体进行烧结，所述烧结工艺，以〇. 5-Γ C/min的速率升温，并于450-650° C保温0. 5-lh ;然 后以1-3° C/min的速率升温，并于1600-1700° C保温3-6h，自然冷却至室温。
[0007] 所述的氧化铝空心球、氧化铝微粉的质量百分比分别为50-65%、35-50%，氧化铝空 心球和氧化铝微粉纯度均>98%，其中氧化铝空心球密度为600-800 kg /m3,粒径〇. 5-3mm，氧 化铝微粉粒度〈44 μ m。
[0008] 所述的水加入量为氧化铝微粉质量的15-20%。
[0009] 所述的分散剂为六偏磷酸钠、聚乙二醇基聚合物FS10、聚羧酸脂基聚合物FS20、 聚丙烯酸钠中的一种，加入量为氧化铝微粉质量的〇. 5-2%。
[0010] 所述的发泡剂为十-烧基硫酸纳、十-烧基硫酸按、十-烧基苯横酸纳和十-烧 基硫酸三乙醇胺中的一种，加入量为氧化铝微粉质量的1 -2%。
[0011] 所述的有机单体为丙烯酰胺AM、甲基丙烯酰胺MAM中的一种，加入量为氧化铝微 粉质量的3-10%。
[0012] 所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺MBAM、二丙烯基酒石酸二酰胺DATDA中的一 种，加入量为氧化铝微粉质量的〇. 5-2%。
[0013] 所述的催化剂为N，N，N'，N' -四甲基乙二胺TEMED，加入量为氧化铝微粉质量的 0· 05-0. 3%。
[0014] 所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种，加入量为氧化铝微粉质 量的 0. 5 - 5%。
[0015] 本发明与现有技术相比较的有益效果如下： 以氧化铝空心球为骨料，以氧化铝微粉为基质料，添加发泡剂搅拌发泡，向基质中引入 气孔，最终获得密度为600-1000 kg /m3的氧化铝空心球隔热制品； 本发明利用发泡浆料中有机单体和交联剂在引发剂和催化剂作用下发生聚合反应，实 现浆料固化，得到多孔基质与空心球骨料组成的坯体。
[0016] 本发明所制备的氧化铝空心球隔热砖与传统氧化铝空心球隔热砖相比，密度低 (600-1000 kg /m3)、热导率低（〇· 36-0. 83W ?πΓ1 ·〇、隔热效果好、蓄热小，作为高温窑炉的 内衬材料，在高温下长期使用，实现高温工业节能降耗。
【具体实施方式】
[0017] 给出的实施例中氧化铝空心球和氧化铝微粉纯度均>98%，其中氧化铝空心球粒径 0. 5-3mm，氧化铝微粉粒度〈44 μ m ;为避免重复，以下实施例中不再累述。
[0018] 实施例1 将5000g氧化铝微粉，750g水，100g六偏磷酸钠，250g丙烯酰胺AM50g亚甲基双丙烯 酰胺MBAM，2. 5gN，N，Ν'，Ν' -四甲基乙二胺TEMED放入球磨罐中，以20r/min的转速行星球 磨0. 5h，得到浆料；然后向浆料中加入50g十二烷基硫酸钠，搅拌发泡，得到发泡浆料，最后 向发泡浆料中加入5000g氧化铝空心球和50g过硫酸铵搅拌至均匀后注入模具，静置12h， 脱模。脱模后的坯体置于恒温恒湿烘箱中，温度湿度分别为40° C和60%，干燥60h，然后转 入80°C的普通干燥箱中干燥48h。烘干后的坯体以l°C/min的升温速率升至450°C保温 〇. 5h，然后以Γ C/min的升温速率升至1600° C并保温6h，得到氧化铝空心球隔热制品，其密 度是 1000 kg /m3，1200°C 热导率是 0· 83 W · πΓ1 · Γ1。
[0019] 实施例2 将4500g氧化铝微粉，765g水，67. 5g聚乙二醇基聚合物FS10, 135g甲基丙烯酰胺 MAM，22. 5g二丙烯基酒石酸二酰胺DATDA，6. 75gN，Ν，Ν'，Ν' -四甲基乙二胺TEMED放入球 磨罐中，以40r/min的转速行星球磨lh，得到楽料；然后向楽料中加入67. 5g十二烧基硫酸 铵，搅拌发泡，得到发泡浆料，最后向发泡浆料中加入5500g氧化铝空心球和22. 5g过硫酸 钾搅拌至均匀后注入模具，静置16h，脱模。脱模后的坯体置于恒温恒湿烘箱中，温度湿度分 别为55° C和70%，干燥80h，然后转入90° C的普通干燥箱中干燥36h。烘干后的坯体以2° C/ min的升温速率升至600° C保温lh，然后以2° C/min的升温速率升至1700° C并保温3h，得 到氧化铝空心球隔热制品，其密度是900 kg /m3，1200°C热导率是0. 75W · πΓ1 · Γ1。
[0020] 实施例3 将4000g氧化铝微粉，720g水，40g聚羧酸脂基聚合物FS20, 280g丙烯酰胺ΑΜ，60 g二 丙烯基酒石酸二酰胺DATDA，4gN，N，Ν'，Ν'-四甲基乙二胺TEMED，放入球磨罐中，以30r/min 的转速行星球磨1. 5h，得到浆料；然后向浆料中加入72g十二烷基苯磺酸钠，搅拌发泡，得 到发泡浆料，最后向发泡浆料加入6000g氧化铝空心球和120g过硫酸钠搅拌至均匀后注入 模具，静置18h，脱模。脱模后的坯体置于恒温恒湿烘箱中，温度湿度分别为50° C和80%，干 燥96h，然后转入100°C的普通干燥箱中干燥40h。烘干后的坯体以1. 5°C/min的升温速率 升至650° C保温0. 8h，然后以1. 5° C/min的升温速率升至1680° C并保温5h，得到氧化铝空 心球隔热制品，其密度是800 kg /m3，1200° C热导率是0. 57 W · πΓ1 · Γ1。
[0021] 实施例4 将3500g氧化铝微粉，700 g水，17. 5g聚丙烯酸钠，350g甲基丙烯酰胺MAM，70g亚甲 基双丙烯酰胺MBAM，10. 5gN，N，Ν'，Ν' -四甲基乙二胺TEMED，放入球磨罐中，以50r/min的 转速行星球磨2h，得到浆料；然后向浆料中加入70g十二烷基硫酸三乙醇胺，搅拌发泡，得 到发泡浆料，最后向发泡浆料中加入6500g氧化铝空心球和175g过硫酸钾搅拌至均匀后注 入模具，静置24h，脱模。脱模后的坯体置于恒温恒湿烘箱中，温度湿度分别为60°C和90%， 干燥48h，然后转入110°C的普通干燥箱中干燥45h。烘干后的坯体以0. 5°C/min的升温速 率升至500° C保温0. 5h，然后以3° C/min的升温速率升至1650° C并保温3h，得到氧化铝空 心球隔热制品，其密度是600 kg /m3，1200° C热导率是0. 36 W · πΓ1 · Γ1。
【权利要求】
1. 一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于：以氧化铝空心球为骨 料，以氧化铝微粉为基质料，向氧化铝微粉中加入水、发泡剂，通过混合发泡，向空心球砖基 质料中引入气孔，得到多孔基质；利用发泡浆料中有机单体和交联剂在引发剂和催化剂作 用下发生聚合反应，实现发泡浆料固化，经静置、脱模，得到多孔基质与空心球骨料组成的 坯体；将坯体经过干燥、烧结，得到轻质氧化铝空心球隔热砖；制备的轻质氧化铝空心球隔 热砖密度 600-1000 kg /m3,热导率 〇· 36 - 0· 83W · πΓ1 · Γ1。
2. 如权利要求1所述的一种轻质氧化铝空心球隔热砖的制备方法，其特征在于：以氧 化铝空心球和氧化铝微粉为基本原料，首先向氧化铝微粉中加入水、分散剂、有机单体、交 联剂、催化剂，球磨混合〇. 5-2h，加入发泡剂，搅拌发泡，向基质中引入气泡，得到发泡浆料； 然后向发泡浆料中加入氧化铝空心球和引发剂充分混合至均匀，在引发剂和催化剂作用 下，有机单体和交联剂发生聚合反应实现发泡浆料固化，并静置12-24h后进行脱模，得到 多孔基质与空心球骨料组成的坯体； 将坯体放入恒温恒湿干燥箱干燥，温度、湿度分别控制在40-60° C、60-90%，干燥时间为 48-96h ;在普通干燥箱进行干燥的温度控制在80-110°C，干燥时间为36-48h ;干燥后对坯 体进行烧结，所述烧结工艺，以〇. 5-Γ C/min的速率升温，并于450-650° C保温0. 5-lh ;然 后以1-3° C/min的速率升温，并于1600-1700° C保温3-6h，自然冷却至室温。
3. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于 所述的氧化铝空心球、氧化铝微粉的质量百分比分别为50-65%、35-50%，氧化铝空心球和氧 化铝微粉纯度均>98%，其中氧化铝空心球密度为600-800 kg /m3,粒径〇. 5-3mm，氧化铝微粉 粒度〈44 μ m。
4. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于 所述的水加入量为氧化铝微粉质量的15-20%。
5. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于 所述的分散剂为六偏磷酸钠、聚乙二醇基聚合物FS10、聚羧酸脂基聚合物FS20、聚丙烯酸 钠中的一种，加入量为氧化铝微粉质量的〇. 5-2%。
6. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于 所述的发泡剂为十-烧基硫酸纳、十-烧基硫酸按、十-烧基苯横酸纳和十-烧基硫酸二 乙醇胺中的一种，加入量为氧化铝微粉质量的1-2%。
7. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于 所述的有机单体为丙烯酰胺AM、甲基丙烯酰胺MAM中的一种，加入量为氧化铝微粉质量的 3-10%。
8. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于 所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺MBAM、二丙烯基酒石酸二酰胺DATDA中的一种，加入量 为氧化铝微粉质量的〇. 5-2%。
9. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在于 所述的催化剂为Ν，Ν，Ν'，Ν'-四甲基乙二胺TEMED，加入量为氧化铝微粉质量的0. 05-0. 3%。
10. 如权利要求1或2所述的一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法，其特征在 于所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种，加入量为氧化铝微粉质量的 0· 5 - 5%。
【文档编号】C04B38/02GK104193394SQ201410434384
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】陈阔, 袁波, 王刚, 韩建燊, 董宾宾 申请人:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司