水玻璃耐火混凝土及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种水玻璃耐火混凝土及其制备方法，该方法包括：1)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物混合以制得混凝土初料的工序；2)将混凝土初料与水玻璃和水相混合以制得混凝土浆料工序；3)将混凝土浆料在15-30℃下养护3-4d以制得混凝土初品的工序；4)将混凝土初品在30-700℃下烘烤20-25h以制得水玻璃耐火混凝土的工序。该水玻璃耐火混凝土具有优异的耐火性能和机械性能。
【专利说明】水玻璃耐火混凝土及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及混凝土领域，具体地，涉及一种水玻璃耐火混凝土以及该混凝土的制备方法。
【背景技术】
[0002]混凝土是指由胶凝材料将集料胶结成整体的工程复合材料的统称。通常讲的混凝土一词是指用水泥作胶凝材料，砂、石作集料与水(可含外加剂和掺合料)按一定比例配合，经搅拌而得的水泥混凝土，也称普通混凝土，它广泛应用于土木工程。随着目前我国房地产行业的快速房展，对于混凝土的需求量也越来越大，同时对与混凝土的各种性能也越来越重视，现有耐火混凝土通常为通过普通混凝土改性而得，耐火效果差。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种水玻璃耐火混凝土，该耐火混凝土具有优异的耐火性能，同时制备该耐火混凝土的方法步骤简单，原料易得。
[0004]为了实现上述目的，本发明提供了一种水玻璃耐火混凝土的制备方法，所述方法包括:
[0005]I)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物混合以制得混凝土初料的工序；
[0006]2)将所述混凝土初料与水玻璃和水相混合以制得混凝土浆料工序；
[0007]3)将所述混凝土浆料在15_30°C下养护3-4天以制得混凝土初品的工序；
[0008]4)将所述混凝土初品在30_700°C下烘烤20_25小时以制得水玻璃耐火混凝土的工序；
[0009]其中，所述一级镁砂为粒径为5-10mm的镁砂，所述二级镁砂为粒径为0.15-1.5mm的镁砂；相对于100重量份的水玻璃，所述一级镁砂的用量为150-200重量份，所述二级镁砂的用量为500-600重量份，所述氯化镁的用量为35-60重量份，所述稀土金属氧化物的用量为0.1-0.3重量份,所述氟娃酸钠的用量为12-15重量份,所述水的用量为55-90重量份。
[0010]本发明还提供了一种水玻璃耐火混凝土，所述水玻璃耐火混凝土通过上述的方法制备而成。
[0011]通过上述技术方案，本发明通过氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁、稀土金属氧化物和水玻璃制得的水玻璃耐火混凝土的极限使用温度高达1300°c，同时在极限使用温度时，该混凝土仍具有优异的残余抗压强度且线收缩率小。同时制备该水玻璃耐火混凝土的方法步骤简单、易操作且原料易得。
[0012]本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0013]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0014]本发明提供了一种水玻璃耐火混凝土的制备方法，所述方法包括:
[0015]I)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物混合以制得混凝土初料的工序；
[0016]2)将所述混凝土初料与水玻璃和水相混合以制得混凝土浆料工序；
[0017]3)将所述混凝土浆料在15_30°C下养护3-4天以制得混凝土初品的工序，其中，混凝土的养护即为在混凝土浇捣后，让混凝土自身通过水化作用逐渐凝结硬化以使其强度不断增长的过程；
[0018]4)将所述混凝土初品在30_700°C下烘烤20_25小时以制得水玻璃耐火混凝土的工序；
[0019]其中，所述一级镁砂为粒径为5-10mm的镁砂，所述二级镁砂为粒径为0.15-1.5mm的镁砂；相对于100重量份的水玻璃，所述一级镁砂的用量为150-200重量份，所述二级镁砂的用量为500-600重量份，所述氯化镁的用量为35-60重量份，所述稀土金属氧化物的用量为0.1-0.3重量份,所述氟娃酸钠的用量为12-15重量份,所述水的用量为55-90重量份。
[0020]在本发明中，所述稀土金属氧化物可为本领域所公知的任何一种稀土金属氧化物，为了使得制得的水玻璃耐火混凝土具有优异的耐火性能，优选地，所述稀土金属氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化钍和氧化铕中的一种或多种。
[0021 ] 同时，制备水玻璃耐火混凝土的原料水玻璃的密度可以在宽的范围内选择，为了使得制备而成的混凝土具有优异的抗压强度和弹性模量，优选地，所述水玻璃的密度为
1.36-1.40g/cm3。
[0022]另外，氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物的含水量对混凝土的抗压强度和弹性模量有影响，为了进一步提高的混凝土的抗压强度和弹性模量，优选地，所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物的含水率在I重量％以下。
[0023]此外，为了防止一级镁砂和二级镁砂的表面的杂质对混凝土的耐火性能的影响，优选地，所述方法还包括在制得混凝土初料的工序之前对一级镁砂和二级镁砂的炭化处理，即将所述一级镁砂和二级镁砂平铺至5-lOcm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿的覆盖物且在15-25°C下静置5-6d ;之后，将所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物进行干燥，以使所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物的含水率在I重量％以下。
[0024]根据本发明，在制得水玻璃耐火混凝土的工序中，所述烘烤技术为本领域所公知的技术，可以为一步连续升温进行烘烤，也可以是分步升温或降温进行烘烤，为了使得制备而得的混凝土具有优异的耐火性能、抗压强度和弹性模量，优选地，在制得水玻璃耐火混凝土的工序中，所述烘烤分为连续的第一至第四阶段；所述第一阶段为由30°C升温至250-300°C的阶段，且升温速率为15-20 °C /h ;所述第二阶段为在温度为250_300°C下保持8-9h的阶段；所述第三阶段为由250-300°C升温至700°C的阶段，且升温速率为150-2000C /h ;所述第四阶段为由700°C降温至25_30°C的阶段，且降温速率为670-675°C /h0
[0025]根据本发明，在制得混凝土初料的工序中，所述混合的时间和温度可在宽的范围内选择，为了提高工作效率，同时降低能耗，优选地，所述混合的时间为2-5min，所述混合的温度为15-30°C。
[0026]根据本发明，在制得混凝土浆料工序中，所述混合的时间和温度可在宽的范围内选择，为了提高工作效率，同时降低能耗，优选地，所述混合的时间为5-10min，所述混合的温度为15-30°C。
[0027]本发明还提供了一种水玻璃耐火混凝土，所述水玻璃耐火混凝土通过上述的方法制备而成。
[0028]以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，残余抗压强度参数和烘干抗压强度参数是通过JGJ-T-23-2001的方法测得，弹性模量参数通过GB11971-89的方法测得。
[0029]氟硅酸钠为福建渠成化工有限公司的产品，一级镁砂和二级镁砂为海城市东旭耐火材料有限公司的产品，氯化镁为锦州光宏金属粉末有限公司的产品，氧化镧、氧化铈、氧化钍和氧化铕为赣州市广利高新技术材料有限公司的产品。
[0030]实施例1
[0031]I)在20°C下，将一级镁砂和二级镁砂平铺至8cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿的覆盖物且在20°C下静置5d。
[0032]2)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物分别在100°C下干燥2小时，使得氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物的含水率为0.3重量％。
[0033]3)将干燥后的170kg —级镁砂和550kg 二级镁砂、13kg氟硅酸钠、50kg氯化镁和0.2kg氧化铺混合3min制得混凝土初料。
[0034]4)将10kg水玻璃和70kg水加入至混凝土初料中混合8min制得混凝土衆料。
[0035]5)将混凝土浆料25 °C下养护3d以制得混凝土初品。
[0036]6)将混凝土初品以17V /h的升温速率升温至280°C，然后保温8h以180°C /h的升温速率升温至700°C，再以672°C /h的降温速率降温至28°C制得水玻璃耐火混凝土。
[0037]其中，一级镁砂为粒径为8mm的镁砂,二级镁砂为粒径为1.1mm的镁砂,水玻璃的密度为 1.38g/cm3。
[0038]该混凝土烘干抗压强度为50MPa，弹性模量为30500N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为0.5 %，残余抗压强度为27MPa。
[0039]实施例2
[0040]I)在20°C下，将一级镁砂和二级镁砂平铺至5cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿的覆盖物且在15°C下静置5d。
[0041]2)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物分别在100°C下干燥2小时，使得氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物的含水率为0.5重量％。
[0042]3)将干燥后的150kg —级镁砂和500kg 二级镁砂、12kg氟娃酸钠、35kg氯化镁和0.1kg氧化铺混合2min制得混凝土初料。
[0043]4)将10kg水玻璃和55kg水加入至混凝土初料中混合5min制得混凝土浆料。
[0044]5)将混凝土浆料15 °C下养护3d以制得混凝土初品。
[0045]6)将混凝土初品以15°C /h的升温速率升温至250°C，然后保温8h以150°C /h的升温速率升温至700°C，再以670°C /h的降温速率降温至25°C制得水玻璃耐火混凝土。
[0046]其中，一级镁砂为粒径为5mm的镁砂,二级镁砂为粒径为0.15mm的镁砂,水玻璃的密度为 1.36g/cm3。
[0047]该混凝土烘干抗压强度为49MPa，弹性模量为29850N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为0.5 %，残余抗压强度为26MPa。
[0048]实施例3
[0049]I)在20°C下，将一级镁砂和二级镁砂平铺至1cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿的覆盖物且在25°C下静置6d。
[0050]2)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物分别在100°C下干燥2小时，使得氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物的含水率为0.8重量％。
[0051]3)将干燥后的200kg —级镁砂和600kg 二级镁砂、15kg氟娃酸钠、60kg氯化镁和0.3kg氧化铺混合5min制得混凝土初料。
[0052]4)将10kg水玻璃和90kg水加入至混凝土初料中混合1min制得混凝土衆料。
[0053]5)将混凝土浆料30 0C下养护4d以制得混凝土初品。
[0054]6)将混凝土初品以20 V /h的升温速率升温至300 V，然后保温9h以200 V /h的升温速率升温至700°C，再以675°C /h的降温速率降温至30°C制得水玻璃耐火混凝土。
[0055]其中，一级镁砂为粒径为1mm的镁砂,二级镁砂为粒径为1.5mm的镁砂,水玻璃的密度为L 40g/cm3。
[0056]该混凝土烘干抗压强度为51MPa，弹性模量为30850N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为0.5 %，残余抗压强度为29MPa。
[0057]实施例4
[0058]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，将氧化铈换成氧化铕。
[0059]该混凝土烘干抗压强度为48MPa，弹性模量为29780N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为0.6 %，残余抗压强度为24MPa。
[0060]实施例5
[0061]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，没有将所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物进行干燥的工序。
[0062]该混凝土烘干抗压强度为47MPa，弹性模量为28780N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为0.6 %，残余抗压强度为25MPa。
[0063]实施例6
[0064]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，在制得混凝土初料的工序之前，没有将所述一级镁砂和二级镁砂进行炭化处理。
[0065]该混凝土烘干抗压强度为48MPa，弹性模量为28680N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为0.6 %，残余抗压强度为25MPa。
[0066]实施例7
[0067]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，在制得水玻璃耐火混凝土的工序中，所述烘烤直接以15-20°C /h升温至700°C接着保温3h后以670°C /h降温速率降温至30°C。
[0068]该混凝土烘干抗压强度为46MPa，弹性模量为28680N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为0.5 %，残余抗压强度为24MPa。
[0069]对比例I
[0070]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，一级镁砂为粒径为3mm的镁砂。
[0071]该混凝土烘干抗压强度为36MPa，弹性模量为25650N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.5%，残余抗压强度为15MPa。
[0072]对比例2
[0073]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，一级镁砂为粒径为15mm的镁砂。
[0074]该混凝土烘干抗压强度为32MPa，弹性模量为24630N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.6%，残余抗压强度为14MPa。
[0075]对比例3
[0076]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂为粒径为0.1mm的镁砂。
[0077]该混凝土烘干抗压强度为33MPa，弹性模量为20570N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.4%，残余抗压强度为12MPa。
[0078]对比例4
[0079]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂为粒径为2mm的镁砂。
[0080]该混凝土烘干抗压强度为37MPa，弹性模量为21480N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.7%，残余抗压强度为15MPa。
[0081]对比例5
[0082]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，一级镁砂的用量为10kg0
[0083]该混凝土烘干抗压强度为30MPa，弹性模量为22030N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.9%，残余抗压强度为13MPa。
[0084]对比例6
[0085]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，一级镁砂的用量为220kg。
[0086]该混凝土烘干抗压强度为31MPa，弹性模量为22053N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.4%，残余抗压强度为12MPa。
[0087]对比例7
[0088]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂的用量为400kg。
[0089]该混凝土烘干抗压强度为33MPa，弹性模量为20020N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.8%，残余抗压强度为lOMPa。
[0090]对比例8
[0091]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂的用量为700kg。
[0092]该混凝土烘干抗压强度为34MPa，弹性模量为21450N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.2%，残余抗压强度为16MPa。
[0093]对比例9
[0094]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，不含有稀土金属氧化物。
[0095]该混凝土烘干抗压强度为35MPa，弹性模量为24200N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.1 %，残余抗压强度为15MPa。
[0096]对比例10
[0097]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，氧化铈的用量为0.8kg。
[0098]该混凝土烘干抗压强度为36MPa，弹性模量为21530N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.2%，残余抗压强度为14MPa。
[0099]对比例11
[0100]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，氯化镁的用量为20kg。
[0101]该混凝土烘干抗压强度为35MPa，弹性模量为21350N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.3%，残余抗压强度为16MPa。
[0102]对比例12
[0103]按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，氯化镁的用量为70kg。
[0104]该混凝土烘干抗压强度为34MPa，弹性模量为22505N/mm2，加热至1300°C后的线收缩为1.4%，残余抗压强度为16MPa。
[0105]通过上述实施例和对比例可知，本发明制备的水玻璃耐火混凝土具有优异的烘干抗压强度和弹性模量，同时将该混凝土加热至1300°C，该混凝土的线收缩低于0.7%，残余抗压强度> 50%的烘干抗压强度。由本领域对水玻璃耐火混凝土的规定:水玻璃混凝土的残余抗压强度> 50 %的烘干抗压强度，加热至极限使用温度的线收缩低于0.7 %，可知本发明提供的水玻璃耐火混凝土的极限使用温度至少为1300°C。
[0106]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0107]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0108]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【权利要求】
1.一种水玻璃耐火混凝土的制备方法，其特征在于，所述方法包括: 1)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物混合以制得混凝土初料的工序； 2)将所述混凝土初料与水玻璃和水相混合以制得混凝土浆料工序； 3)将所述混凝土浆料在15-30°C下养护3-4天以制得混凝土初品的工序； 4)将所述混凝土初品在30-700°C下烘烤20-25小时以制得水玻璃耐火混凝土的工序; 其中，所述一级镁砂为粒径为5-10mm的镁砂，所述二级镁砂为粒径为0.15-1.5mm的镁砂；相对于100重量份的水玻璃,所述一级镁砂的用量为150-200重量份,所述二级镁砂的用量为500-600重量份，所述氯化镁的用量为35-60重量份，所述稀土金属氧化物的用量为0.1-0.3重量份，所述氟娃酸钠的用量为12-15重量份，所述水的用量为55-90重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述稀土金属氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化钍和氧化铕中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述水玻璃的密度为1.36-1.40g/cm3。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物的含水率在I重量％以下。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述方法还包括在制得混凝土初料的工序之前，将所述一级镁砂和二级镁砂平铺至5-lOcm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿的覆盖物且在15-25°C下静置5-6d ;其后，将所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、氯化镁和稀土金属氧化物进行干燥。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在制得水玻璃耐火混凝土的工序中，所述烘烤分为连续的第一至第四阶段；所述第一阶段为由30°C升温至250-300°C的阶段，且升温速率为15-20°C /h ;所述第二阶段为在温度为250-300°C下保持8_9h的阶段；所述第三阶段为由250-300°C升温至700°C的阶段，且升温速率为150-200°C /h ;所述第四阶段为由700°C降温至25-30°C的阶段，且降温速率为670-675°C /h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在制得混凝土初料的工序中，所述混合的时间为2-5min，所述混合的温度为15_30°C。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在制得混凝土浆料工序中，所述混合的时间为5-10min，所述混合的温度为15_30°C。
9.一种水玻璃耐火混凝土，其特征在于，所述水玻璃耐火混凝土通过权利要求1-8中的任意一项所述的方法制备而成。
【文档编号】C04B28/26GK104261789SQ201410475925
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】朱琪 申请人:安徽芜湖飞琪水泥制品有限公司