一种交替模压制备细长陶瓷管坯体的方法及其模具与流程

本发明涉及一种制备细长陶瓷管坯体的方法，具体涉及一种细长陶瓷管坯体的方法及其模具，属于材料制备技术领域。

背景技术：

陶瓷成型技术是陶瓷材料制备的重要工序之一，它是将陶瓷粉体转变成具有一定形状和强度坯体的过程。

模压是一种常用且有效的陶瓷坯体成型技术，包括单向模压、双向模压和等静压3种形式。由于单向模压成型的陶瓷坯体应力梯度大，只能用于制备尺寸小、形状简单的陶瓷构件，例如在各类科学实验中制备抗压强度测试的短圆柱试样、弯曲强度测试的长条试样、介电常数测试的圆片试样等。双向模压是在单向模压的基础上发展而来，虽然可在一定程度上减少陶瓷坯体的应力梯度，提高陶瓷构件的力学性能并改善微结构，但双向模压仍然只适用于制备尺寸小、形状简单的陶瓷构件。

等静压是一种非常重要的陶瓷成型技术，与单向和双向模压相比，采用等静压成型的陶瓷坯体密度高、微结构均匀，非常适合用于制备大长径比的陶瓷管构件，如：真空灭弧陶瓷管、热电偶保护陶瓷套管、高压陶瓷绝缘管、石油钻探使用的氧化铝或氧化锆陶瓷管、高压钠灯使用的透明陶瓷套管、高温烟气除尘脱硫使用的多孔陶瓷管等。

专利“多孔陶瓷管的内压等静压成型方法及成型模具”（申请号：CN200910231554.1）公开了一种内压法等静压成型高温烟气除尘脱硫用多孔陶瓷管的方法。采用此法成型的管状陶瓷坯件长度可达1500mm、管壁厚度可小到3mm以下，坯件具有表面光洁、直线度好、尺寸准确、致密度均匀、强度高、易脱模、成品率高的特点。

专利“一种细长陶瓷管及其定型方法”（申请号：CN200810029132.1）公开了一种细长陶瓷管坯体的成型方法。此法利用专用的柔性模具，对陶瓷粉料内、外同时加压，实为一种等静压成型法。采用此法制备的细长陶瓷管具有致密度高、圆度好的特点，可用于各种细长陶瓷管的制备。

专利“陶瓷管壳的冷等静压成型模具”（CN02258101.4）公开了一种陶瓷管的冷等静压成型模具。采用此模具成型的陶瓷管坯体强度高、可加工性好、烧结变形收缩小，烧成后的陶瓷管微结构致密均匀、机械强度高。

截至目前，等静压确已成为制备细长陶瓷管的重要成型技术，关于陶瓷管等静压成型方法和模具的报道已有不少。

然而，在采用等静压技术成型陶瓷管坯体时，须先根据陶瓷管的形状和尺寸设计出相应的橡胶模具，然后采用注塑机将橡胶模具制备出来，最后将配制好的陶瓷粉体封装于橡胶模具中，并借助等静压机完成陶瓷管坯体的成型。由于橡胶模具的设计和注塑价格不菲，等静压机造价昂贵使用成本高，因此采用等静压制备的细长陶瓷管虽然性能优异，但存在工艺复杂、周期长、成本高等问题。

技术实现要素：

为了克服现有技术中常规模压方式在制备细长陶瓷管时存在的问题，即：单向、双向模压难以制备细长陶瓷管，而等静压制备细长陶瓷管又存在工艺复杂、周期长、成本高等问题。针对以上问题，本发明提供了一种交替模压制备细长陶瓷管坯体的模具及其使用方法，采用此法制备细长陶瓷管坯体具有工艺简单、周期短，成本低等优点，而且烧成的陶瓷管构件微结构均匀、力学性能优异且稳定。

一种交替模压制备细长陶瓷管坯体的模具，包括内芯1、套筒2、底座3、外模4、内模5、进料空腔7，

其中，底座3为圆形盘状结构，底部为平面，沿所述底座3圆形边沿制有限位凸起3-2，圆环形限位凸起3-2的内径与套筒2的外径相同或略大，用于将套筒2插入其中并限位；所述底座3中心设有通孔3-1，通孔3-1的内径与内芯1的直径相同或略大，用于将所述内芯1插入并限位；

内芯1为圆柱体，竖直固定安装于所述底座3的通孔3-1内，所述内芯1的水平截面的直径与陶瓷管坯体的内径相同；

所述套筒2为中空柱形圆筒，沿所述底座3上的圆环形限位凸起3-2的内侧竖直固定安装于所述底座3上，并且其内径与陶瓷管坯体的外径相同；

外模4为中空柱形圆筒，沿所述套筒2内表面竖直固定安装于所述底座3上，并且其底部制有一圈向内突出的凸台4-1，所述外模4的凸台4-1以上部分的外径与所述套筒2的内径相同或略小，所述凸台4-1的内径略大于所述套筒2的内径和内芯1直径的平均值；

内模5为中空柱形圆筒，沿所述内芯1外表面竖直安装于所述底座3上，并且其底部制有一圈向外突出的凸台5-1，所述内模5的内径与内芯1的直径相同或略大，所述内模5底部凸台5-1的外径略小于凸台4-1的内径，使得凸台4-1与凸台5-1间隙配合；

所述内模5的外表面和外模4的内表面之间形成进料空腔7；

所述凸台4-1和5-1的上表面分别与所述外模4、内模5竖直方向的外表面成100°~170°的夹角，并且所述凸台4-1和5-1竖直方向的高度相同、底部水平方向的厚度相同。

优选，所述内芯1顶端制有通孔，通孔内插入定位销6，解决陶瓷管坯体模压完毕后，内芯1难以从陶瓷管坯体内部拔出的问题。

优选，所述套筒2外表面使用卡箍固定，进一步锁紧所述套筒2。

优选，所述套筒2沿轴线四等分，便于陶瓷管坯体模压后顺利脱模。

优选，所述内芯1、套筒2、底座3、外模4、内模5的尺寸可根据制备的细长陶瓷管坯体大小调整。

优选，所述内芯1、套筒2、底座3、外模4、内模5的内壁和/或外壁均做抛光处理，提高与陶瓷坯体接触面的光滑程度，进一步提高陶瓷管坯体的模压质量。

一种交替模压制备细长陶瓷管坯体的方法，该方法使用图1所示的模具，对陶瓷粉料进行逐层模压，并最终制备出细长的陶瓷管坯体。

一种使用上述模具制备细长陶瓷管坯体的方法，将配制的陶瓷粉料倒入内模5和外模4之间的进料空腔7，然后包括以下步骤：

（A）将内模5向上提起，使得内模5的凸台5-1底部高于外模4的凸台4-1上部，从而使进料空腔7中的陶瓷粉料自然流入内模5的凸台5-1的下方；

（B）然后在内模5上方施加压力对流入内模5的凸台5-1下方的陶瓷粉料模压，直至内模5的凸台5-1底部下移至外模4凸台4-1的上表面下方；

（C）内模5模压完成后卸去压力，保持内模5不动，将外模4向上提起，使得外模4的凸台4-1底部高于内模5的凸台5-1上部；

（D）然后在外模4上方施加压力对流入外模4的凸台4-1下方的陶瓷粉料模压，直至外模4的凸台4-1的底部下移至内模5凸台5-1的上表面下方；

（E）交替重复步骤（A）（B）（C）（D）直至陶瓷管坯体长度达到设计长度；

上述步骤中，及时向进料空腔7中添加陶瓷粉料；

（F）对陶瓷管坯体脱模，保持内模5和外模4不动，将内芯1从陶瓷管坯体拔出，然后将内模5和外模2从套筒2中取出，然后将套筒2连同陶瓷管坯体从底座3中取出，最后将陶瓷管坯体从套筒2中取出。

优选，内模5或外模4提起后静置10~20s，使陶瓷粉料充分填充至内模5或外模4下方形成的空腔内。

优选，内模5或外模4模压至设定位置后保持压力不变静置10~20s，从而提高坯体的模压质量。

本发明关键技术在于，利用一种可实现交替进料和交替模压的模具，对陶瓷粉料进行逐层模压，最终制备出细长的陶瓷管坯体。模具内部有能够独立上下移动的内模和外模，内模和外模上方形成的空腔用于盛装陶瓷粉料，利用内模和外模的上下交替移动，实现对空腔中的陶瓷粉料向下交替进料和交替模压，通过连续对内模和外模进行交替提升和加压操作，直至陶瓷管坯体的长度达到要求时停止。

本发明设计的模具以及使用该模具交替模压制备细长陶瓷管坯体方法完全可以替代等静压法用于细长管状陶瓷坯体的制备，并且克服了现有技术中普遍存在的技术问题，具有工艺简单、周期短，成本低等优点，而且烧成的陶瓷管构件微结构均匀、力学性能优异且稳定。

附图说明

附图1是一种交替模压制备细长陶瓷管坯体的模具示意图；

附图2是模具的内芯1形状和尺寸示意图；

附图3是模具的套筒2形状和尺寸示意图；

附图4是模具的底座3形状和尺寸示意图；

附图5是模具的外模4形状和尺寸示意图；

附图6是模具的内模5形状和尺寸示意图；

附图7是安装定位销时细长陶瓷管坯体的制备流程图；

附图8是采用本发明提供的方法和模具制备的氮化硅陶瓷管坯体照片；

其中，1—内芯，2—套筒，3—底座，4—外模，5—内模，6—定位销。

具体实施方式

实施例1 一种模具及使用其制备细长陶瓷管坯体的方法

一种交替模压制备细长陶瓷管坯体的模具，包括内芯1、套筒2、底座3、外模4、内模5、定位销6、进料空腔7，

其中，底座3为圆形盘状结构，底部为平面，沿所述底座3圆形边沿制有限位凸起3-2，圆环形限位凸起3-2的内径与套筒2的外径相同或略大，用于将套筒2插入其中并限位；所述底座3中心设有通孔3-1，通孔3-1的内径与内芯1的直径相同或略大，用于将所述内芯1插入并限位；

内芯1为圆柱体，竖直固定安装于所述底座3的通孔3-1内，所述内芯1的水平截面的直径与陶瓷管坯体的内径相同；所述内芯1顶端制有通孔，通孔内插入定位销6；

套筒2为中空柱形圆筒，沿所述底座3上的圆环形限位凸起3-2的内侧竖直固定安装于所述底座3上，并且其内径与陶瓷管坯体的外径相同；

外模4为中空柱形圆筒沿所述套筒2内表面竖直固定安装于所述底座3上，并且其底部制有一圈向内突出的凸台4-1，所述外模4的凸台4-1以上部分的外径与所述套筒2的内径相同或略小，所述凸台4-1的内径略大于所述套筒2的内径和内芯1直径的平均值；

内模5为中空柱形圆筒沿所述内芯1外表面竖直安装于所述底座3上，并且其底部制有一圈向外突出的凸台5-1，所述内模5的内径与内芯1的直径相同或略大，所述内模5底部的凸台5-1的外径略小于凸台4-1的内径，使得凸台4-1与凸台5-1间隙配合；

所述内模5和外模4之间形成进料空腔7；

所述凸台4-1和5-1的上表面分别与所述外模4、内模5竖直方向的外表面成100°~170°的夹角，并且所述凸台4-1和5-1竖直方向的高度相同、底部水平方向的厚度相同。

随后，可将配制好的陶瓷粉料由进料空腔7上方敞口倒入，下端由内模5和外模4之间的凸台进行间隙配合。

本例中，所述内芯1、套筒2、底座3、外模4、内模5的尺寸可根据制备的细长陶瓷管坯体大小调整。

本例中模具进一步具体为：

如图1所示，一种交替模压制备细长陶瓷管坯体的模具。

如图2所示，内芯1为一细长的圆棒，其直径d₁等于陶瓷管坯体的内径，长度h₁比陶瓷管坯体长350~400mm。为了保证坯体的模压质量，内芯的表面需尽量光滑，因此内芯的表面在机加工时进行抛光处理。另外，在距离内芯顶端20mm处，有一个直径为10mm的通孔，用于插入定位销6。

如图3所示，套筒2为一细长的圆筒，其长度h₂比陶瓷管坯体略长30~50mm，内径d₂等于陶瓷管坯体的外径，外径d₃比内径大10~15mm。为了保证陶瓷管坯体的模压质量，套筒2的内壁需尽量光滑，因此套筒2的内壁在机加工时进行抛光处理。本例中，所述套筒2外表面使用卡箍固定，进一步锁紧所述套筒2。另外，为了保证陶瓷管坯体模压后顺利脱模，本例中利用线切割将套筒2沿轴向四等分。

如图4所示，底座3为一圆形盘状结构，其高度h₃为80~100mm，底座3底端为平面，用于将其平稳放置于操作台上。底座3中心设有通孔3-1，通孔的内径d₁'比内芯1的直径d₁略大0.2~0.5mm，用于将内芯1插入其中并限位。底座3上端四周制有限位凸起3-2，限位凸起3-2的凸起高度为20~30mm，内径d₃'比套筒2的外径d₃略大0.2~0.5mm，用于将套筒2插入其中并限位。底座3的外径d₄比限位凸起3-2的内径d₃'大20mm左右。

如图5所示，外模4为细长筒状结构，其长度h₄比套筒2长80mm左右。为了满足外模4与套筒2之间的配合要求，外模4的外径d₂'比套筒2的内径d₂小0.2~0.5mm。为了减少模压操作时外模4与套筒2之间的摩擦，外模4的外表面在机加工时进行抛光处理。外模4的内径d₅比外径d₂'小10mm左右，其内表面下端设有凸台4-1，凸台4-1的内径d₆略大于套筒2内径d₂与内芯1直径d₁的平均值，即略大于(d₂+d₁)/2。凸台4-1的高度h₅为20~30mm，凸台4-1的上表面与外模4的内表面成150°的夹角。

如图6所示，内模5为细长筒状结构，其长度h₆比外模4长120mm。为了满足内模5与内芯1之间的配合要求，内模5的内径d₁"比内芯1的直径d₁大0.2~0.5mm。为了减少模压操作时内模5与内芯1之间的摩擦，内模5的内表面在机加工时进行抛光处理。内模5的外径d₇比内径d₁"大10mm左右，其外表面下端设有凸台5-1，凸台5-1的外径d₆'比外模4下端凸台4-1的内径d₆略小1~2mm，使得凸台5-1与凸台4-1的底部宽度相同。凸台5-1的高度h₅'等于外模4下端的凸台4-1高度h₅，同样为20~30mm。凸台5-1的上表面与内模5的外表面同样成150°的夹角。

使用上述模具交替模压制备细长陶瓷管坯体的方法，该方法使用图1所示的模具，实现对陶瓷粉料进行逐层模压，并最终制备出细长的陶瓷管坯体。

不安装定位销6时，按照下述方法操作，

一种使用上述模具制备制备细长陶瓷管坯体的方法，将配制的陶瓷粉料倒入内模5和外模4之间的进料空腔7，然后包括以下步骤：

将内模5向上提起，使得内模5的凸台5-1底部高于外模4的凸台4-1的上部，从而使进料空腔7中的陶瓷粉料自然流入内模5的凸台5-1的下方；

然后在内模5上方施加压力对流入内模5的凸台5-1的下方的陶瓷粉料模压，直至内模5的凸台5-1底部下移至外模4的凸台4-1的上表面下方；

内模5模压完成后卸去压力，保持内模5不动，将外模4向上提起，使得外模4的凸台4-1的底部高于内模5的凸台5-1的上部；

然后在外模4上方施加压力对流入外模4的凸台4-1下方的陶瓷粉料模压，直至外模4的凸台4-1的底部下移至内模5凸台5-1的上表面下方；

交替重复上述步骤直至陶瓷管坯体长度达到设计长度；

上述步骤中，进料空腔7中的陶瓷粉料及时添加；

对陶瓷管坯体脱模，保持内模5和外模4不动，将内芯1从陶瓷管坯体拔出，然后将内模5和外模2从套筒2中取出，然后将套筒2连同陶瓷管坯体从底座3中取出，最后将陶瓷管坯体从套筒2中取出。

上述步骤操作时，内模5或外模4提起后静置10~20s，使陶瓷粉料充分填充至内模5或外模4下方形成的空腔内。

上述步骤操作时，内模5或外模4模压至设定位置后保持压力不变静置10~20s，从而提高坯体的模压质量。

进一步，为解决陶瓷管坯体模压后内芯1难以从陶瓷管坯体内部拔出的问题，安装定位销6并按下述方法操作，如图7所示。

将配制陶瓷粉料倒入内模5和外模4形成的进料空腔7。

将内模5向上提起一定高度，然后在内模5上方施加压力对流入内模5的凸台5-1下方的陶瓷粉料进行模压。如图7（a）所示，为了保证进料空腔7中的陶瓷粉料能够顺利流入内模5的凸台5-1下方，内模5的提起高度必须超过外模4的凸台4-1的上表面，而且内模5提起的越高，陶瓷粉料越容易流入内模5的凸台5-1下方。如图7（b）所示，为了保证坯体的模压质量，内模5在对其下方陶瓷粉体进行模压时，内模5凸台5-1的底端略低于外模4凸台4-1的上表面。因此，此前内模5的提起高度也不宜过高。综合考虑上述两种情况，内模5的提起高度一般以超过外模4凸台4-1上表面10~20mm，具体高度的确定，还需根据内模5和外模4的凸台高度、陶瓷粉料的流动性、陶瓷粉料模压后的体积收缩率、以及模压压力等因素进行调整。同时，内模5提起至设定高度后，先静置10~20s，然后再进行加压操作；为了保证坯体的模压质量，当内模5加压至最终压力时，先保压10~20s，然后再进行下一步操作。

如图7（c）所示，内模5在模压完成之后，将内模5上的压力卸载，保持内模5的位置不动，将外模4向上提起，外模4提起高度高于内模5的凸台5-1上表面10~20mm，具体高度的确定同样需根据内模和外模的凸台高度、陶瓷粉料的流动性、陶瓷粉料模压后的体积收缩率、以及模压压力进行调整。同时，外模4在提起至最终高度后，静置10~20s后进行加压操作。加压时，保持内模5不动，在外模4上方逐渐增大压力对流入外模4下方的陶瓷粉料进行模压。如图7（d）所示，当外模4凸台4-1底端下移至内模5凸台5-1上表面下方时，停止对外模4继续加压，并保持设定压力10~20s。

如图7（e）、（f）、（g）、（h）所示，交替重复上述内模5和外模4的提起或模压操作，直至内模5顶端到达内芯1上方的定位销6的位置；此后，内模5向上提升时，内芯1将随内模5一同向上提升，从而解决了陶瓷管坯体模压完毕后，内芯1难以从陶瓷管坯体内部拔出的问题。

如图7（i）所示，内模5和内芯1同时向上提起，提起操作与上述内模5的提起操作情况完全相同。如图7（j）所示，保持内芯1的位置不变，仅在内模5上方施加压力对流入内模5的凸台5-1下方的陶瓷粉料进行模压，具体加压操作与上述内模5的模压操作情况相同。

内模5和外模4进行交替提起和加压操作，并且实时观察进料空腔7中陶瓷粉料的量，及时添加，以保证交替模压操作的顺利进行。当陶瓷管坯体的长度达到设定值后，停止对内模5和外模4的提起和加压操作，准备脱模。

陶瓷管坯体脱模时，先保持内模5和外模4不动，将内芯1从坯体中拔出，然后将内模5和外模4从套筒2中取出，将套筒2连同陶瓷管坯体一同从底座3中取出，松开套筒2外表面的卡箍，将刀片插入套筒2的轴向缝隙中轻轻撬动，将套筒2的四等份逐个取下，陶瓷管坯体的脱模操作完成。

本实施例参照文献“X.M. Li, P.T. Wu, D.L. Zhu, The effect of the crystallization of oxidation-derived SiO₂ on the properties of porous Si₃N₄-SiO₂ ceramics synthesized by oxidation. Ceramics International. 40 (2014) 4897-4902.”中公开的氮化硅陶瓷的原料配制和烧结工艺，以制备出长度为600mm，外径为80mm，内径为40mm的氮化硅陶瓷管为例。

根据本例该氮化硅陶瓷管坯体的尺寸要求，图1所示的模具各部件更进一步具体。

1、内芯1的长度为950mm，直径为40mm，上方通孔直径为10mm，通孔处插入一个长度为50mm的定位销6。

2、套筒2的长度为640mm，内径为80mm，外径为92mm。

3、底座3高度为80mm，底座3的直径为100mm，底座3中心通孔3-1直径为40.5mm，底座上的限位凸起3-2内径为92.5mm，高度为30mm。

4、外模5的高度为720mm，外径为79.5mm，内径为70mm，外模5下端凸台5-1的内径为61mm，凸台5-1高度为20mm。

5、内模4的高度为840mm，内径为40.5mm，外径为50mm，内模4下端凸台4-1的外径为59mm，凸台4-1的高度为20mm。

使用该具体模具制备细长陶瓷管坯体的进一步的具体操作如下，

将配制的氮化硅陶瓷粉料倒入进料空腔7中，开始如下的交替模压操作，

将内模5向上提起27mm后静置20s，然后由内模5上端向下逐渐加压，使内模5向下移动，当内模5下移距离达到8mm时，停止加压，保持当前压力20s。此时内模5凸台5-1的下端面恰好位于外模4凸台4-1上端面的下方1mm处。

将施加于内模5上端的压力卸载，将外模4向上提起53mm后静置20s，然后由外模4上端向下逐渐加压，使外模4向下移动，当外模4向下移动距离达到15mm时，停止加压，保持当前压力20s。此时外模4凸台4-1的下端面恰好位于内模5凸台5-1上端面的下方1mm处。在外模4向上提升和向下加压的过程中，内模5保持不动。

外模4上端的压力卸载，将内模5向上提起54mm后静置20s，然后由内模5上端向下逐渐加压，使内模5向下移动，当内模5向下移动距离达到16mm时，停止加压，保持当前压力20s。此时内模5凸台5-1的下端面位于外模4凸台4-1上端面的下方1mm处。同样，在内模5向上提升和向下加压的过程中，外模4保持不动。

内模5和外模4交替进行上述提升和加压操作。由于内模5和外模4在加压至最终位置时，施加在坯体上的压力值相等，因此，内模5和外模4的交替上移和下移高度是根据压力机上压力表显示的数值以及内模5和外模4的凸台下端面与坯体的接触面积计算而来的。每一步提升操作时，内模5凸台5-1的下端面高度需超过外模4凸台4-1的上表面15mm，而外模4凸台4-1的下端面高度需超过内模5凸台5-1的上表面14mm；每一步加压操作时，内模5的加压下移距离为16mm，外模4的加压下移距离为15mm。

同时，内模5和外模4交替进行提升和加压操作过程中，实时向进料空腔7补充氮化硅陶瓷粉体。当氮化硅陶瓷管坯体的高度达到610mm时，停止对内模5和外模4的交替提升和加压操作。

保持内模5和外模4不动，将内芯1从坯体中拔出，然后将内模5和外模4从套筒2中取出，将套筒2连同氮化硅陶瓷管坯体一同从底座3中取出，松开套筒2外表面的卡箍，将刀片插入套筒2的轴向缝隙中轻轻撬动，将套筒2与氮化硅陶瓷管坯体分离，将套筒2的四等份逐个取下，氮化硅陶瓷管坯体的脱模完成。

参照文献“X.M. Li, P.T. Wu, D.L. Zhu, The effect of the crystallization of oxidation-derived SiO₂ on the properties of porous Si₃N₄-SiO₂ ceramics synthesized by oxidation. Ceramics International. 40 (2014) 4897-4902.”中公开的氮化硅陶瓷的烧结工艺，对模压好的氮化硅陶瓷管坯体进行烧结。将采用本实施例制备的氮化硅陶瓷管坯体放入高温炉中，在1200~1300℃烧结1~3h。图8给出了采用本实施例成型的氮化硅陶瓷管坯体的照片。烧结后，将氮化硅陶瓷管切割成力学性能测试试样，在室温环境下对试样进行力学性能测试。

表1给出了本实施例制备的氮化硅陶瓷管的弯曲强度和孔隙率随烧结温度和时间的变化规律。由表1的数据可以看出，在原料配制和烧结工艺完全相同的情况下，采用本实施例制备的氮化硅陶瓷管的弯曲强度和孔隙率与上述文献中公开的数据相当。由此看见，本发明交替模压法完全可以替代等静压法用于细长管状陶瓷坯体的制备。

表1：制备的氮化硅陶瓷管的弯曲强度和孔隙率随烧结温度和时间的变化规律