专利名称：金刚石单晶镀超硬薄膜技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在金刚石单晶体镀氮化钛的金刚石单晶镀超硬薄膜技术，它属于金属非金属物质的表面强化处理技术。
在工业生产中金刚石主要用于制造工器具，如刀具、磨具、钻头等，为了提高金刚石单晶在制做工器具时同母材的结合力，防止其在高温下碳化还原，曾在金刚石晶体上电镀一层铜、镍、铬等薄膜，然而得到的薄膜，膜层厚，硬度低，用其制做的工器具在使用中易发钝，而且金刚石晶粒易脱落。经检索中国发明专利公报及各类文献，采用真空离子镀膜技术在金刚石单晶体上镀超硬薄膜技术未见有过公开性报导和文献记载。
本发明的目的是提供一种金刚石单晶镀超硬薄膜技术，通过在金刚石单晶体镀一层氮化钛薄膜，大大提高了金刚石在用于制做工器具时同母材的粘接力，且获得的膜层致密性能好，强度高，膜层均匀，提高了金刚石制做工器具的使用寿命。
真空离子镀是以真空技术为基础，利用物理，化学的方法，并且吸收了电子束、离子束等离子体，射频、磁控等一系例新技术，在金刚石晶体上镀一层超硬膜，既对金刚石晶体起包嵌作用，防止其碳化还原，又解决了非金属与金属不易粘接的问题，使把持力增强，从而大大提高了金刚石工器具的使用效果，但金刚石是微粒状晶体，要使其在真空炉内镀膜，关键问题是让每一粒金刚石的各表面都有机会接触到离子束，为此我们根据真空炉的现有条件及镀膜工作需要专门设计了真空镀膜炉内的自动振动翻滚装置(已另案申请)，保证金刚石在各料盘中均匀上下翻滚，来回往复振动，在料盘中不飞贱出来，不使品极，料度混粒。装置在运动过程中，料盘中的金刚石晶体各表面能均匀地接受镀膜中的电子束、离子束。
本发明的任务是利用真空离子镀膜技术，在金刚石晶体表面镀一层超硬薄膜-氮化钛薄膜，为此，金刚石单晶镀超硬薄膜技术的工艺主要包括，清洗金刚石，调整真空炉内的自动振动翻滚装置，镀膜。
下面结合实施例来对本发明做进一步详细说明首先将金刚石晶体进行清洗，各种清洗方法均可。包括洗涤剂清洗法、化学药剂洗法、超声波清洗法、离子轰击清洗法、烘烤清洗法、蒸气清洗法、紫外线和臭氧清洗法，电化学清洗法等，其最佳清洗法为化学清洗法和烘干清洗法相结合，要使清洗后的金刚石表面达到次原子级，原子级，其最佳清洗为(1)将金刚石放入耐酸容器里，用盐酸浸泡5分钟或煮沸2分钟。
(2)用细纱网过滤掉酸后，在清水中漂洗迅速洗掉残留酸。
(3)把漂洗过的金刚石放入盛有酒精的容器里，在超声波机中超声清洗5分钟。
(4)把超声清洗后的金刚石再置入干净的酒精，丙酮中脱水，最后烘干，经过清洗烘干后的金刚石晶体表面达到次原子级、原子级。
2.将清洗烘干的金刚石装入真空镀膜炉内的自动振动翻滚装置的料盘中。
3.调整真空镀膜炉内的自动振动翻滚装置，使其公转每分钟2-3圈，自转每分钟6-9圈，每分钟振动6-9次。
4.镀膜。在镀膜中、真空度、轰击、氮气量、温度等环节的参数均是关键①.关闭真空窑门，预抽真空至5×10-3Pq，炉温预加热200-300℃，金刚石表面温度400-560℃，其所装料均匀受热，蒸发各种杂质气体。
②用金属钛离子进行轰击，加偏压300-1000V，弧流40-65A时间10分钟，轰击金刚石表面，其作用轰击清洗和轰击加热，达到表面净化，活化为涂复薄膜做好准备。
③轰击结束后迅速转入镀膜。把偏压调至210-400V，弧流50-60A，充入氮气6.0×10-1-8.5×10-1Pa，镀膜30-60分钟。
④冷却炉温至130℃开炉取料。
用本技术镀膜，环境清洁，膜不易受污染，可获得致密性好，强度高，膜厚均匀的涂层。膜材和基体材料有广泛的选择性，薄膜厚度可进行控制，可进行各种功能薄膜的制备。膜与基体附着强度好，膜层牢固。不产生废液。
用本工艺镀后的金刚石晶体表面履盖一层氮化钛薄膜，金刚石表面呈金黄色，膜厚0.5-1μm，膜覆盖率达98%，硬度2000HV，在850-900℃时烧结不变色，不碳化，不脱落，大大提高了金刚石单晶在制做工器具时同母材的粘接力，从而提高工器具使用效果。
本发明不仅可在金刚石晶体上镀超硬薄膜，还可在其它金属或非金属晶体上镀超硬薄膜。
权利要求
1.一种金刚石单晶镀超硬薄膜技术，其特征在于在金刚石单晶体上通过真空离子镀膜技术，使其单晶体表面镀上一层氮化钛薄膜。
2.如权利要求1所述的金刚石单晶镀超硬薄膜技术，其工艺为a.先将金刚石单晶体进行清洗，可采用各种清洗法，其最佳清洗法为化学清洗和烘干清洗相结合，清洗后使金刚石表面达到次原子级，原子级其最佳方案为(1).首先将金刚石放入耐酸容器里，用盐酸浸泡5分钟或煮沸2分钟。(2).用细纱网过滤掉酸后，在清水中漂洗，迅速洗掉残留酸。(3).把漂洗过的金刚石放入盛有酒精的容器里，在超声波机中超声清洗5分钟。(4).把超声清洗后的金刚石再置入干净的酒精、丙酮中脱水，最后烘干。b.将清洗过烘干的金刚石装入真空镀膜炉自动翻滚振动装置的料盘中。c.调整真空镀膜炉内的自动振动翻滚装置(1)公转每分钟2-3圈，自转每分钟6-9圈。(2)每分钟振动6-9次。d.镀膜(1)关闭真空窑门，预抽真空5×10-3Pa，炉温预加热200-300℃，金刚石表面温度400-560℃。(2)用金属钛离子进行轰击。加偏压300-1000V，弧流50-60A，充入氮气6.0×10-1-8.5×10-1Pa镀膜30-60分钟。e.冷却使炉温降至130℃开炉取料。
全文摘要
本发明涉及金刚石单晶镀超硬薄膜技术，其目的是在金刚石晶体表面镀一层氮化钛薄膜，其工艺主要包括，清洗金刚石，使其表面达到次原子级，原子级，装料调整真空镀膜炉内的自动振动翻滚装置镀膜。经本工艺镀后的金刚石表面呈金黄色，膜覆盖率达98％，膜厚0.5—1.0μm，硬度2000HV，在850—900℃烧结时不变色、不碳化、不脱落，解决了其它镀膜方法，膜厚，易发钝，易脱落等问题，大大提高了金刚石在制做工器具时同母材粘接力，从而提高了使用效果20—50％，是目前提高金刚石制品使用效果的理想方法。
文档编号C04B41/50GK1109921SQ95103139
公开日1995年10月11日 申请日期1995年3月22日 优先权日1995年3月22日
发明者雷勤才, 樊联哲 申请人:樊联哲, 雷勤才