反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法
【技术领域】
[0001]本发明属于碳化硅陶瓷素坯制备技术领域，具体涉及一种反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法。
【背景技术】
[0002]为提高大型空间遥感系统的分辨率，通常采用长焦距和大相对孔径的全反射式或折反射式光学系统，但随着反射镜的口径不断增加，光学零件的尺寸和质量相对于反射镜口径呈幂指数增长，反射镜的制备难度因此大幅提高。其次，由于反射镜尺寸的增加，在制备过程中，镜坯内气孔等缺陷大幅增加，反射镜的成品率也随之降低，从而导致反射镜制造成本的升高。
[0003]目前，用于陶瓷件的常用连接方法有胶接，焊接等。胶接具有成本低、成型快的特点，但其连接强度较低，同时其抗冲击、抗热震荡和抗辐照的能力较差，无法满足空间反射镜的使用要求。焊接操作简易，能够在不要求面形精度和表面粗糙度的情况下，实现陶瓷件的连接，但对于反射镜而言，其面形精度要求需低于1/10波长(λ = 632.8nm)，表面粗糙度需小于20nm，由于焊料与反射镜材料之间的热膨胀系数相差较大，导致反射镜的面形精度和表面粗糙度无法满足设计要求。
[0004]中国发明专利CN101885618A，公开了一种碳化硅陶瓷件的连接方法，该方法通过将陶瓷浆料注入到两个待连接碳化硅陶瓷件的间隙中，通过陶瓷浆料在一定温度下原位固化，反应烧结进而实现碳化硅陶瓷件之间的连接。但由于陶瓷浆料在固化过程中会发生干燥收缩，导致陶瓷浆料与待连接碳化硅陶瓷件之间密度不均一、易产生裂纹、结合强度较低。
[0005]从上述的分析可知，现有技术中碳化硅陶瓷的连接方法无法降低焊料、胶料和陶瓷浆料等连接料与待连接母材(碳化硅素坯)之间的热失配，导致接头的热应力大、结合强度低，连接方法复杂，无法实现大尺寸、无缺陷的碳化硅陶瓷连接。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是解决现有技术中碳化硅陶瓷素坯的连接方法无法降低连接料与待连接母材之间的热失配，导致接头的热应力大、结合强度低，操作复杂等技术问题，提供一种反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法。
[0007]本发明解决上述技术问题采用的技术方案如下。
[0008]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法，包括以下步骤:
[0009]步骤一、将碳化硅陶瓷件的模具用可拆卸的隔板分为1#和2#两个区域，在1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂，在1#区域的隔板表面贴上金属薄膜；
[0010]所述乙醇基引发剂为含有聚乙烯缩丁醛和过硫酸铵(APS)的乙醇溶液，乙醇基引发剂中，聚乙烯缩丁醛的浓度为60-140g/L，过硫酸铵的浓度为1.5-8g/100ml ；
[0011]步骤二、将碳化硅浆料注入1#区域中，固化成型，得到碳化硅素坯；
[0012]步骤三、将步骤二得到的碳化硅素坯保湿；
[0013]步骤四、卸去隔板和金属薄膜，在待连接的碳化硅素坯表面涂刷一层水基引发剂；
[0014]所述水基引发剂为过硫酸铵的水溶液，过硫酸铵的浓度为5-25g/100ml ；
[0015]步骤五、水基引发剂涂刷0.5h以上后，将碳化硅浆料注入2#区域内，固化成型，得到碳化硅连接件素坯；
[0016]所述步骤五中固化成型的温度与步骤二中固化成型的温度相同；
[0017]步骤六、将碳化硅连接件素坯预烧结，得到碳化硅连接件碳坯；
[0018]步骤七、将碳化硅连接件碳坯反应烧结，得到碳化硅陶瓷连接件。
[0019]优选的，步骤一中，所述金属薄膜为锡箔、铝箔或者铜箔，厚度为0.05-0.5mm。
[0020]优选的，步骤一中，所述过硫酸铵的粒径在10 μπι以下。
[0021]优选的，步骤二中，所述固化成型的温度为18_25°C，时间为0.5_2h。
[0022]优选的，步骤三中，所述保湿的方法是将模具置于含有水蒸气的密闭容器内3_30h ;更优选的，所述保湿的方法是先将含有水分的物质覆盖于碳化硅素坯表面，然后将金属薄膜覆盖在上述含有水分的物质上，最后将覆盖有金属薄膜和含有水分的物质的模具密封包裹于聚乙烯薄膜中，放置3-30h ;
[0023]所述含有水分的物质为含水海绵、含水毛巾或者含水纱布。
[0024]优选的，步骤二和步骤五中，所述的碳化硅浆料是采用以下方法制备:先将碳化硅颗粒和四甲基氢氧化铵(TMAH)加入AM水基凝胶体系中，球混3-8h后，然后向AM水基凝胶体系中加入催化剂和引发剂，搅拌混合均匀，得到碳化硅浆料；所述AM水基凝胶体系为丙烯酰胺(AM)和N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的混合物；所述碳化硅浆料中碳化硅颗粒的体积分数为55-68% ;更优选的，所述催化剂为四甲基乙二胺(TMEDA)，引发剂为过硫酸铵。
[0025]优选的，步骤六中，所述预烧结温度为900-1800°C，时间为45_120min。
[0026]优选的，步骤七中，所述反应烧结温度为1430-1600°C，时间为30-150min。
[0027]与现有技术相比，本发明的有益效果为:
[0028]本发明的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法将反应烧结碳化硅的制备与反应烧结碳化硅的连接相结合，未使用连接料，消除了现有技术中连接料与待连接母材(碳化硅素坯)的热失配，实现了在无外加压力条件下碳化硅陶瓷的连接，接头无缺陷、无应力，且具有较高的结合强度，能够保证碳化硅反射镜的面形精度和表面粗糙度，满足大尺寸碳化硅反射镜的连接要求，在大尺寸碳化硅陶瓷件的连接上有巨大的应用前景。
【附图说明】
[0029]图1为本发明的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法的预烧结工艺曲线；
[0030]图2本发明的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法的反应烧结工艺曲线；
[0031]图3为本发明的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法的工艺流程示意图；
[0032]图4为本发明实施例5制备的碳化硅陶瓷连接件的扫描电镜图；
[0033]图5为本发明实施例5与对比例I制备的碳化硅陶瓷连接件的扫描电镜图；
[0034]图6为本发明实施例5与对比例2制备的碳化硅陶瓷连接件的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0035]为了进一步说明本发明，下面结合【具体实施方式】对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
[0036]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法，包括以下步骤:
[0037]步骤一、模具分区
[0038]如图3所示，将碳化硅陶瓷件的模具用可拆卸的隔板分为1#和2#两个彼此独立的区域，1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂，1#区域的隔板的表面贴上厚度为
0.05-0.5mm的金属薄膜，金属薄膜可以为锡箔、销箔、铜箔等，金属薄膜表面不涂刷乙醇基引发剂；
[0039]其中，乙醇基引发剂为含有聚乙烯缩丁醛和APS的乙醇溶液，聚乙烯缩丁醛的浓度为60-140g/L，APS的浓度为1.5_8g/100ml，乙醇为分析纯，为使分散性更好，APS的粒径一般在10 μπι以内。本发明提供一种上述乙醇基引发剂的制备方法，但不限于此:先将聚乙烯缩丁醛溶于乙醇中，混合均匀，得到乙醇基溶液，乙醇基溶液中聚乙烯缩丁醛的浓度为60-140g/L，然后将APS研磨至颗粒尺寸小于等于10 μ m，再将研磨过的APS颗粒分散于乙醇基溶液中，得到APS的乙醇基悬浮液，即为乙醇基引发剂。在碳化硅浆料中，引发剂均裂而成的初级自由基激活碳化硅浆料的高分子链不断增长进而形成高分子链的三维的凝胶网络，进而完成固化，隔板表面粘贴金属薄膜，能够保证碳化硅浆料中初级自由基的活性。
[0040]步骤二、1#区域注浆并固化
[0041]将碳化硅浆料注入1#区域内，在18-25°C下固化0.5_2h ；
[0042]步骤三、保湿处理
[0043]为避免1#区域的碳化娃素还发生干燥收缩，在1#区域固化后，在2#区域注入碳化硅浆料前，需对1#区域的碳化硅素坯进行保湿处理；
[0044]其中，保湿处理的方法一般是将含有碳化硅素坯的模具置于含有水蒸气的密闭容器中3-30h，如:先将饱含水份的物质(如含水海棉、含水毛巾、含水纱布等)覆盖于1#区域的碳化硅素坯的表面，然后在饱含水份的物质的表面上覆盖金属薄膜，防止水份流失，最后将覆盖有金属薄膜和饱含水份的物质的模具包裹于聚乙烯薄膜中，密封放置3-30h。
[0045]步骤四、在连接面上涂刷水基弓I发剂
[0046]保湿处理后，卸去隔板和隔板上的金属薄膜，在1#区域的碳化硅素坯的待连接的面(即卸去隔板和隔板后裸露的碳化硅素坯表面)上涂刷一层水基引发剂；
[0047]其中，水基引发剂为含有浓度为5_25g/100ml的APS的去离子水，制备过程只要将APS溶解在去离子水中，搅拌均匀即可。水基引发剂能够促进凝胶网络结构在连接缝附近生成。
[0048]步骤五、2#区域注浆并固化
[0049]水基引发剂涂刷0.5h以上后，一般0.5_5h，将碳化硅浆料注入2#区域内，在与步骤二相同的固化温度下，固化0.5-2h，固化后，1,2#区域的碳化硅素坯连接在一起，形成完整的碳化硅连接件素坯；
[0050]步骤六、碳化硅连接件素坯的预烧结
[0051]将碳化硅连接件素坯干燥后放入高温真空炉中，按图1所示的预烧结工艺曲线进行预烧结，即在900-1800°C (T1)下保温45-120min，得到碳化硅连接件碳坯。