一种聚晶金刚石复合截齿合成块及其合成聚晶金刚石复合截齿的方法与流程

本发明属于超硬材料制造技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合截齿合成块及其合成聚晶金刚石复合截齿的方法。

背景技术：

聚晶金刚石复合截齿是在金刚石合成压机上采用高温高压技术，将金刚石复合到硬质合金球齿表面上，在其上形成耐磨性很好的金刚石薄层，同时利用硬质合金良好的冲击韧性，使其具有良好的冲击韧性。它作为公路铣刨机（掘进机）的切削齿，参与沥青混凝土路面切削，在高速公路沥青混凝土路面铣刨以及市政养护作业之中起着至关重要的作用。

目前，传统合成块组装结构在合成聚晶金刚石复合截齿时，由于其长径比较大，使合成的聚晶金刚石复合截齿易出现质量不稳和性能不高的问题。因此，传统合成块组装结构不能满足长径比较大的聚晶金刚石复合截齿合成需要。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种聚晶金刚石复合截齿合成块及其合成聚晶金刚石复合截齿的方法。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：一种聚晶金刚石复合截齿合成块，包括用于高温高压烧结聚晶金刚石复合截齿坯料的合成腔，所述合成腔的侧壁从内至外依次套设有隔离层、发热层、保温层和筒状外壳，所述合成腔的顶部从内之外依次设有导电层和导电传压层i，所述合成腔的底部设有导电传压层ii；所述合成腔内设有聚晶金刚石复合截齿坯料和隔离帽，所述隔离帽盖设在聚晶金刚石复合截齿坯料的顶部，所述发热层由发热管i、连接垫圈和发热管ii组成，所述发热管ii的外径大于发热管i，所述发热管ii的外径与连接垫圈的相同，所述筒状外壳为叶腊石块。

进一步地，所述导电层由梯形导电柱、保温环和导电片组成，保温环的厚度和梯形导电柱的高度相同且保温环和梯形导电柱相适配，保温环套装在梯形导电柱外，套装在一起的保温环和梯形导电柱的顶部和底部分别设有上导电片和下导电片，所述梯形导电柱由石墨或钼制成，所述保温环由白云石制成，所述导电片由石墨板或钼板制成。

进一步地，所述导电传压层i由叶腊石环i、导电钢圈i和白云石芯i组成；所述导电钢圈i套设在白云石芯i外，所述叶腊石环i套设在导电钢圈i外，所述导电钢圈i的外径等于保温环的外径，所述叶腊石环i的外径等于保温层的外径（即叶腊石环i盖设在保温层的顶部）。

进一步地，所述导电传压层ii由叶腊石环ii、导电钢圈ii和白云石芯ii组成；所述导电钢圈ii套设在白云石芯ii外，所述叶腊石环ii套设在导电钢圈ii外，所述白云石芯ii的外径等于隔离层的外径（即白云石芯ii垫在隔离层的底部），所述导电钢圈ii的外径等于发热管ii的外径，所述叶腊石环ii的外径等于保温层的外径（叶腊石环ii垫在保温层的底部）。

进一步地，所述发热管i和发热管ii由石墨、铁铬铝合金、钛或钼制成，所述连接垫圈由钛、钼、锆或钽制成，所述隔离层和隔离帽由分析纯氯化钠制成，所述保温层由白云石制成。

进一步地，所述隔离层呈两层阶梯形结构，两层阶梯形结构分别为上阶梯形结构和下阶梯形结构，发热管i位于上阶梯形结构的外侧面，连接垫圈位于两层阶梯形结构的肩部，发热管ii位于下阶梯形结构的外侧面。本发明中导电钢圈采用壁厚为1mm、不锈钢或低碳钢的薄壁堵头。

利用上述聚晶金刚石复合截齿合成块合成聚金刚石复合截齿的方法，包括以下步骤：

1）将所述叶腊石块和叶腊石环置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10^-2pa以下，加热至350～400℃并在350～400℃保温20～25h，备用；

2）将聚晶金刚石复合截齿坯料置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达6×10^-2pa以下，加热至150～200℃并在150～200℃保温0.5～1h，然后继续抽真空同时加热至850～950℃，至炉内压稳定在3×10^-3pa以下，停止抽真空，在850～950℃条件下向真空加热炉内充入混合气体至炉内气压为100～150mbar对复合片坯料还原处理4～6h后，再抽真空至炉内气压3×10^-3pa以下；其中：

所述混合气体为二氧化碳和氢气；

所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为40～45%和55～60%；

3）将步骤1）、2）所得叶蜡石空块、叶腊石环和聚晶金刚石复合截齿坯料和聚金刚石复合截齿合成块的其他部件组装在一起，以形成合成块；

4）将步骤3）所得合成块置于六面顶压机中，对于叶腊石块和导电传压层施压，当压力升至4～5gpa时，将导电钢圈i通入900～1600a电流，电流依次经由上导电片、梯形导电柱、下导电片、发热管i、连接垫圈和发热管ii，再由位于下方的导电钢圈ii流出，形成电流通路，由此发热管对所述合成腔内的聚晶金刚石复合截齿坯料进行烧结，最终得到聚晶金刚石复合截齿产品。

进一步地，所述步骤4）中，通入电流后升压至6~7gpa，加热温度升至1400～1500℃时保持5～15min，之后，以120～160℃/min的降温速率将腔体温度降至950～1000℃，然后断开电流停止加热，同时压力以1.0～1.1gpa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，完成聚晶金刚石复合截齿的烧结。

上述合成方法得到的聚晶金刚石复合截齿。

本发明产生的有益效果是：

1.本发明采用分析纯氯化钠作为隔离层和隔离帽材料包裹封闭聚晶金刚石复合片坏料合成单元，由于氯化钠在合成温度下会呈熔融态，起到等静压的传压效果，同时氯化钠熔融后体积会膨胀，可抵消部分叶腊石高温相变造成的体积压缩，使合成腔体内压力场趋于稳定状态。

2.针对传统合成块组装结构在合成聚晶金刚石复合截齿时，由于其长径比较大，受合成腔体结构的限制，使合成的聚晶金刚石复合截齿易出现质量不稳和性能不高的问题，采用合成块采用两个不同直径规格的加热管进行加热，发热管直径的不同进而在合成腔内上下腔形成温度差，使合成腔内坯料的聚晶金刚石层温度高于硬质合金基体端的温度，较好地解决现有合成块组装结构合成长径比较大的聚晶金刚石复合截齿时出现质量不稳和性能不高的问题。

3.叶腊石作为高压传压介质将顶锤面高压传递到合成腔内，同时还起保温绝缘作用，本发明叶蜡石块、叶蜡石环通过真空焙烧及工艺的合理选择，满足合成高品级聚晶金刚石复合截齿的要求。

4.在聚晶金刚石复合截齿超高压高温合成中，金属结合剂的纯度及金刚石原料的颗粒表面状态将直接影响复合片性能，本发明采用聚晶金刚石复合截齿坯料试样经二氧化碳和氢气混合还原气体进行真空烧结工艺方法，使金属结合剂、金刚石表面吸附杂质得到清除，使之具有高纯度，增加其向外结合的反应能力。

5.本发明中导电传压层设计中，导电钢圈采用壁厚为1mm、不锈钢或低碳钢的薄壁堵头，中间充填白云石和外围套叶腊石环，以保证合成腔中反应物均匀受压不发生变形，并利用其薄壁结构减小两端向顶锤方向的热传递，从而实现两端保温并避免烧锤。

6.本发明中导电层设计中，在保温环梯形孔内设有梯形导电柱，该梯形导电柱的主要作用是导电，梯形导电柱由于具有良好的导热性，容易把合成腔内的热量散发出去，为了有效防止了合成腔内的热量散失，梯形导电柱采用自身存在一定电阻的石墨或钼材料制成，使其导电的同时也会产生热量，与起隔热保温作用的保温环一起阻碍合成腔热量的散失。

附图说明

图1是本发明中合成块的结构示意图。

图中，1.叶腊石块，2.叶腊石环i，3.导电钢圈i，4.白云石芯i，51.上导电片52.下导电片，6.梯形导电柱，7.保温环，8.发热管i，9.连接垫圈，10.发热管ii，11.隔离层，12.白云石芯ii，13.导电钢圈ii，14.叶腊石环ii，15.保温层，16.聚晶金刚石复合截齿坯料，17.隔离帽。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。

实施例1

如图1所示，一种聚晶刚石复合截齿合成块，包括用于高温高压烧结聚晶金刚石复合截齿坯料16的合成腔，所述合成腔的侧壁从内至外依次套设有隔离层11、发热层、保温层15和筒状外壳，所述合成腔的顶部从内之外依次设有导电层和导电传压层i，所述合成腔的底部设有导电传压层ii；所述合成腔内设有聚晶金刚石复合截齿坯料16和隔离帽17，所述隔离帽盖设在聚晶金刚石复合截齿坯料的顶部，所述发热层由发热管i8、连接垫圈9和发热管ii10组成，所述发热管ii10的外径大于发热管i8，所述发热管ii10的外径与连接垫圈9的相同，所述筒状外壳为叶腊石块1。

进一步地，所述导电层由梯形导电柱6、保温环7和导电片组成，保温环7的厚度和梯形导电柱6的高度相同且保温环7和梯形导电柱6相适配，保温环7套装在梯形导电柱6外，套装在一起的保温环7和梯形导电柱6的顶部和底部分别设有上导电片51和下导电片52，所述梯形导电柱6由石墨或钼制成，所述保温环7由白云石制成，所述上导电片51和下导电片52均由石墨板或钼板制成。

进一步地，所述导电传压层i由叶腊石环i2、导电钢圈i3和白云石芯i4组成；所述导电钢圈i3套设在白云石芯i4外，所述叶腊石环i2套设在导电钢圈i3外，所述导电钢圈i3的外径等于保温环7的外径，所述叶腊石环i2的外径等于保温层15的外径（即叶腊石环i2盖设在保温层15的顶部）。

进一步地，所述导电传压层ii由叶腊石环ii14、导电钢圈ii13和白云石芯ii12组成；所述导电钢圈ii13套设在白云石芯ii12外，所述叶腊石环ii14套设在导电钢圈ii13外，所述白云石芯ii12的外径等于隔离层11的外径（即白云石芯ii12垫在隔离层11的底部），所述导电钢圈ii13的外径等于发热管ii10的外径，所述叶腊石环ii14的外径等于保温层15的外径（叶腊石环ii14垫在保温层15的底部）。

进一步地，所述发热管i8和发热管ii10由石墨、铁铬铝合金、钛或钼制成，所述连接垫圈9由钛、钼、锆或钽制成，所述隔离层11和隔离帽17由氯化钠制成，所述保温层15由白云石制成。

进一步地，所述隔离层11呈两层阶梯形结构，两层阶梯形结构分别为上阶梯形结构和下阶梯形结构，发热管i8位于上阶梯形结构的外侧面，连接垫圈9位于两层阶梯形结构的肩部，发热管ii10位于下阶梯形结构的外侧面。

实施例2

一种利用实施例1所述合成块合成聚晶金刚石复合截齿的方法，包括以下步骤：

1）将所述叶腊石块1、叶腊石环i2和叶腊石环ii14置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10^-3pa以下，加热至380℃保温20h，备用；

2）将所述聚晶金刚石复合截齿坯料16置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10^-2pa以下，加热至180℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至900℃，至炉内压稳定在3×10^-3pa以下，然后停止抽真空在900℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为150mbar混合气体对复合片坯料还原处理5h，再抽真空至炉内气压3×10^-3pa以下；其中：

所述混合气体为二氧化碳和氢气；

所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为45%和55%；

3）将步骤1）、2）所得叶蜡石块1、叶腊石环i2、叶腊石环ii14、发热管i8、发热管ii10、聚晶金刚石复合截齿坯料16以及聚晶金刚石复合截齿的其他部件组装在一起，以形成合成块；

4）将步骤3）所得合成块置于在六面顶压机中，对于叶腊石块1和导电传压层施压，当压力升至4.5gpa时对位于上方的导电钢圈i通入1200a电流，电流依次经由上导电片51、梯形导电柱6、下导电片52、发热管i8、连接垫圈9和发热管ii10，再由位于下方的导电钢圈ii13流出，形成电流通路，由此发热管对所述合成腔内的聚晶金刚石复合截齿坯料16进行烧结，升压至6.5gpa，升温至1500℃保持10min，之后，以140℃/min的降温速率将腔体温度降至1000℃，然后断开电流停止加热，同时压力以1.0gpa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，使所述的聚晶金刚石复合截齿在高温高压下完成烧结。

实施例3

一种利用实施例1所述合成块合成聚晶金刚石复合截齿的方法，包括以下步骤：

1）将所述叶腊石块1、叶腊石环i2和叶腊石环ii14置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10^-3pa以下，加热至350℃保温25h，备用；

2）将所述聚晶金刚石复合截齿坯料16置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10^-2pa以下，加热至150℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至950℃，至炉内压稳定在3×10^-3pa以下，然后停止抽真空在950℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为100mbar混合气体对复合片坯料还原处理6h，再抽真空至炉内气压3×10^-3pa以下；其中：

所述混合气体为二氧化碳和氢气；

所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为42%和58%；

3）将步骤1）、2）所得叶蜡石块1、叶腊石环i2、叶腊石环ii14、发热管i8、发热管ii10、聚晶金刚石复合截齿坯料16以及聚晶金刚石复合截齿的其他部件组装在一起，以形成合成块。

4）将步骤3）所得合成块置于在六面顶压机中，对于叶腊石块1和导电传压层施压，当压力升至4gpa时对位于上方的导电钢圈i通入1600a电流，电流依次经由下导电片51、梯形导电柱6、下导电片52、发热管i8、连接垫圈9和发热管ii10，再由位于下方的导电钢圈ii13流出，形成电流通路，由此发热管对所述合成腔内的聚晶金刚石复合截齿坯料16进行加热，升压至6gpa，升温至1400℃保持15min，之后，以160℃/min的降温速率将腔体温度降至950℃，然后断开电流停止加热，同时压力以1.0gpa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，使所述的聚晶金刚石复合截齿在高温高压下完成烧结。

实施例4

一种利用实施例1所述合成块合成聚晶金刚石复合截齿的方法，包括以下步骤：

1）将所述叶腊石块1、叶腊石环i2和叶腊石环ii14置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10^-3pa以下，加热至400℃保温25h，备用。

2）将所述聚晶金刚石复合截齿坯料16置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10^-2pa以下，加热至200℃保温0.5h，然后继续抽真空同时加热至850℃，至炉内压稳定在3×10^-3pa以下，然后停止抽真空在850℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为120mbar混合气体对复合片坯料还原处理4h，再抽真空至炉内气压3×10^-3pa以下；其中：

所述混合气体为二氧化碳和氢气；

所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为40%和60%；

3）将步骤1）、2）所得叶蜡石块1、叶腊石环i2、叶腊石环ii14、发热管i8、发热管ii10、聚晶金刚石复合截齿坯料16以及聚晶金刚石复合截齿的其他部件组装在一起，以形成合成块。

4）将步骤3）所得合成块置于在六面顶压机中，对于叶腊石块1和导电传压层施压，当压力升至5gpa时对位于上方的导电钢圈i通入900a电流，电流依次经由下导电片51、梯形导电柱6、下导电片52、发热管i8、连接垫圈9和发热管ii10，再由位于下方的导电钢圈ii13流出，形成电流通路，由此发热管对所述合成腔内的聚晶金刚石复合截齿坯料16进行加热，升压至7gpa，升温至1400℃保持5min，之后，以120℃/min的降温速率将腔体温度降至980℃，然后断开电流停止加热，同时压力以1.1gpa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，使所述的聚晶金刚石复合截齿在高温高压下完成烧结。

对比试验

对比例1

对比例1采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例1的合成块去掉实施例1中的下导电片52、梯形导电柱6和保温环7，并相应更改相关部件的轴向长度，使得合成块保持层层叠装的紧密结构。

对比例2

对比例2采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例2的合成块中，发热管i8、连接垫圈9和发热管ii10直径规格相同，并相应更改相关部件隔离层11和导电钢圈ii13的的径向尺寸，使得合成块保持径向叠装的紧密结构。

对比例3

对比例3采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例3的合成块中，隔离层11和隔离帽17全部由白云石制成。

对比例4

对比例4采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例4中，叶腊石块1、叶腊石环i2和叶腊石环ii14改为非真空状态下焙烧（即常温常压下焙烧）。

对比例5

对比例5采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅

为：对比例5中，施加6.5gpa的压力，在加压同时通入电流，当温度至1500℃时保持20min，之后，断开电流停止加热，同时压力以1.2gpa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，完成烧结。

将实施例2和对比例1至5所制备得到的聚晶金刚石复合截齿在同等测试条件下进行耐磨性、抗冲击性、热稳定性测试，耐磨性、抗冲击性、热稳定性测试的测定方法均采用本领域常规测试手段，采用jb/t3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》进行耐磨性测试，采用落锤冲击的方法进行抗冲击韧性测试（即：4kg的冲锤在100cm高度自由落下，利用该能量冲击试样进行测试，以试样表面出现微观裂纹时，得到抗冲击性值），统计结果如下表：

由上表统计结果可以看出：与对比例1至5相比，实施例2至4所制备得到的聚晶金刚石复合截齿的磨耗比提高了29%~67%，抗冲击性提高了30~100%，在750℃条件下焙烧2小时后其磨耗比和抗冲击韧性数值变化最小，说明具有较好的耐磨性、耐热性和抗冲击性。

最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。