涂覆低辐射膜的玻璃的制作方法

文档序号:2465170阅读:512来源:国知局
专利名称:涂覆低辐射膜的玻璃的制作方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃,尤其是带有低辐射膜涂层的玻璃。
现有技术中,具有较好的可见光透过率和较高的红外反射率的玻璃,通常是在玻璃上涂覆低辐射膜实现的,这种带有低辐射膜的玻璃大体有两种,一种是涂层为掺杂氧化物半导体膜,适用的材料主要为铟、锡及锌的氧化物,这种膜具有导电性、金属性和红外反射性,其可见光透过率也较好,在空气中350℃加热一小时,其光学性能不会受到破坏,如果进一步升温,将导致其导电性能逐步降低,并且光学性能也逐渐变差。另一种是涂层为以非常薄的贵金属银为基底的膜,这种膜的结构为电介质/Ag/电介质(D/A/D)。根据平衡光学透过率和热损失的需要,金属银膜的最佳厚度为15nm,这种低辐射膜需要折射率较高的电介质,ZnS或TiO2膜厚约为36nm时有最好的性能,这种镀有Ag基低辐射膜的玻璃已经广泛应用于建筑行业。但是这种膜在高温时通常不稳定,其在空气中只能承受200℃的高温,当加温到200~300℃且保温0.5~1小时后,就被破坏了。这一特性使得覆有D/A/D结构低辐射膜的玻璃不能用来制作真空玻璃,因为真空玻璃在制作过程中需要升温到500℃且保温0.5~1小时。在1990年以后,出现了一种能够达到热稳定的Ag基低辐射膜玻璃,这种玻璃上的膜是以通常的Ag基低辐射膜为基础,在银和电介质之间额外加上很薄的一层金属钛,这种应用钛金属层的低辐射膜,如果钛金属层太厚或太薄,其对防风罩应用方面的热处理是不合适的,如果太薄,在加热后膜性能将变差;如果太厚,则膜的性能将变差。
本发明的目的在于克服上述缺陷,提供一种具有热稳定性能的低辐射膜玻璃。
本发明是这样实现的,它由玻璃基片和低辐射膜组成,低辐射膜结构为D/M/D,其中D为电介质,M为金属Ag或Cu,电介质D为Al2O3。
试验证明这些由溅射而得到的低辐射膜能够承受住空气中500℃保温1小时和空气中600℃保温0.5小时,甚至更长时间,而其本身却未被破坏,且光学性能也未显著降低。这种具有Al2O3保护层的低辐射膜有两大优点相对于应用钛金属薄层的热稳定Ag基低辐射膜来说,其光学性能,如可见光透过率、太阳光透过率和热辐射率,在经过加热过程后几乎未发生变化;同时这种膜的成本与普通银基低辐射膜的成本相近。这种热稳定复合低辐射膜具有广泛的用途,可以用于真空玻璃窗、汽车工业。本发明的一个重要特点在于表层的Al2O3电介质能够起到保护银或铜薄金属层避免氧化。
本发明从表层到基片,由如下组成1、Al2O3电介质层,除了具有提高可见光透过率的反反射作用外,还能在空气里高温加热的过程中保护金属红外反射层免于被氧化;2、Ag或Cu金属红外反射层;3、Al2O3电介质层,背面反反射,扩散阻挡层;4、玻璃或其它的透明基片。
表层Al2O3膜的厚度在30~70nm之间,Ag或Cu红外反射层的厚度在10~18nm之间,主要依据Ag或Cu层的厚度变化,辐射率可在0.05~0.15之间变动,同时对应有可接受的可见光透过率。Ag或Cu层较厚,辐射率变低,同时可见光透过率也变低。靠近基片的底部Al2O3层的厚度在30~70nm之间,这些低辐射膜可以用通常的物理蒸发沉积法(PVD)来制备,然而由PVD法沉积的Al2O3膜通常具有很多孔穴和小孔,这是由所到达的分子和原子的有限横向迁移率所造成的。高质量,如高密度的Al2O3膜是保护Ag或Cu红外反射膜层的关键,因此,简单的PVD法不合适用来制备这些热稳定金属基复合低辐射膜到玻璃上。离子束辅助沉积法(IBAD)能用来沉积高密度的Al2O3膜,低能量离子轰击,尤其是在0.1~2.0KeV之间,在物理蒸发沉积过程中,通过连续置换分子和原子到周围稳定位置,从而产生较致密的膜层,表层充当有效地被置换穴地吸收剂,这样IBAD沉积膜基本上就无空隙了,因此,IBAD沉积技术适合于制备这些热稳定低辐射膜。
这些热稳定低辐射膜也可以通过溅射技术来沉积制备。被溅射出来地核素的动能比热状态时要大得多,另外,正在被溅射而形成的膜也受低能量离子轰击所支配,相对于PVD沉积法溅射的这些作用提高了正在形成的膜的密度。Ag或Cu金属层可在纯氩气中通过直流(dc)溅射技术来沉积制备。Al2O3膜层可以通过射频溅射或直流溅射来沉积制备。有直流反应溅射技术在溅射气体Ar和反应气体O2的混合气体中旋转金属铝靶来沉积制备Al2O3膜层。对于射频溅射电介质,其溅射速率太低,而且相对于直流反应溅射电介质来说,大型商业溅射设备价格昂贵,因此,直流反应溅射技术更适合于用来沉积Al2O3膜,尤其是在大规模溅射生产方面。
Al2O3电介质层通过直流反应溅射法沉积到玻璃基片上,其方法是在氩气和氧气的混合气体中旋转铝靶溅射而形成的。银金属红外反射层由直流溅射沉积制备,其方法是在纯氩气中旋转银靶溅射而形成的。Al2O3保护层通过直流反应溅射沉积制备。
为了提高光学性能,基础膜结构D1(Al2O3)/M(Ag或Cu)/D2(Al2O3)/玻璃可以改进为(a)D1/D2(Al2O3)/M/D3(Al2O3)/D4/玻璃的结构;(b)D1(Al2O3)/D2/M/D3/D4(Al2O3)/玻璃的结构。透明且高折射率的材料如TiO2、SnO2、ZnO或锌锡氧化物常被用作(a)中的D1和D4电介质、(b)中的D2和D3电介质层。特别对铜金属层低辐射膜,用五层膜结构将提高可见光透过率,同时也将极大地影响膜在审美学上地质量,尤其是透过颜色。典型的,在(a)中的D1、D4的厚度为8~30nm;D2(Al2O3)、D3(Al2O3)的厚度在20~40nm之间;M(Ag或Cu)的厚度为8~16nm;在(b)中D1(Al2O3)、D4(Al2O3)厚度为30~80nm,D2、D3的厚度为15~40nm,M(Ag或Cu)的厚度为8~16nm。
上述的低辐射膜可以改进为双基膜结构,那将进一步提高其性能,使阳光透过率、热辐射率降低,同时也使可见光反射率降低,产生中性发射色。具体讲,在双基膜中原本基础的三层膜结构D1(Al2O3)/M(Ag或Cu)/D2(Al2O3)被改进为五层膜D1(Al2O3)/M1/D2(Al2O3)M2/D3(Al2O3),其中D1、D3的厚度为30~70nm,D2的厚度约为D1的两倍,M1、M2的厚度为6~14nm。
在玻璃片上沉积热稳定Al2O3/Ag/Al2O3低辐射膜,可以采用直流磁控溅射机实现。直流磁控溅射机包括一个真空室,真空室的水平长度和垂直高度由所制备的玻璃尺寸而定,两片玻璃可以在真空室中调节。玻璃片可以固定在运输架上,在真空室外可控变速电机的牵引下,可单独或多片玻璃经过溅射区。镀膜机上有两个圆柱靶,由铝和银或铜组成,用屏蔽罩将它们隔开,以防止交互污染。溅射过程中,圆柱靶产生几个磁控排列条,例如四个由阴极里永久磁铁单元产生的轴向等离子柱。溅射过程中在真空室外可控变速电机的牵引下,靶材管产生旋转,而永久磁铁单元是静止的,四个轴向等离子柱面向玻璃,这样,保证在沿靶长方向上把靶材溅射到玻璃上。反应气体氧气通过位于铝靶两侧的直不锈钢管上的进气孔沿靶长方向被注入到真空室。氧气注入真空室的流速可由质量流量控制器来调整,进气孔的距离是可变的,以达到用直流反应溅射法沿玻璃高度方向得到较一致的Al2O3沉积速率。氩气入口位于银或铜靶的旁边。
对于制备Al2O3/Ag/Al2O3低辐射膜来说,首先,Al2O3电介质层可以通过在氩气和氧气的混合气体中旋转铝靶,同时玻璃平移(或几个来回),而沉积在玻璃上,然后旋转银靶并平移玻璃,通过在纯氩气中直流溅射而沉积出银金属层;最后,表层Al2O3电介质由直流溅射反应溅射而制备。
对于沉积五层低辐射膜,如D1/D2(Al2O3)/M/D3(Al2O3)/D4,可在真空室里加入第三个靶,如钛靶,由屏蔽罩于铝靶和银(或铜)靶隔开,对于D1和D4电介质层,如TiO2可通过在氩气和氧气混合气体中旋转第三个靶直流反应溅射而沉积制备出来。
权利要求
1.一种涂覆低辐射膜的玻璃,由玻璃基片和低辐射膜组成,其结构为D/M/D/玻璃,其中D为电介质,M为金属Ag或Cu,其特征在于电介质D为Al2O3。
2.根据权利要求1所述的涂覆低辐射膜的玻璃,其特征在于靠近玻璃基片的底部Al2O3层的厚度在30~70nm之间,Ag或Cu红外反射层的厚度在10~18nm之间,表层Al2O3膜的厚度在30~70nm之间。
3.一种涂覆低辐射膜的玻璃,由玻璃基片和低辐射膜组成,其特征在于结构为D1/D2/M/D3/D4/玻璃,其中D1、D2、D3、D4为电介质,M为金属Ag或Cu。
4.根据权利要求3所述的涂覆低辐射膜的玻璃,其特征在于电介质D1、D4为Al2O3,电介质D2、D3为TiO2、SnO2、ZnO或锌锡氧化物。
5.根据权利要求3所述的涂覆低辐射膜的玻璃,其特征在于电介质D2、D3为Al2O3,电介质D1、D4为TiO2、SnO2、ZnO或锌锡氧化物。
6.根据权利要求4所述的涂覆低辐射膜的玻璃,其特征在于电介质D1、D4为Al2O3,其厚度为30~80nm;电介质D2、D3厚度为15~40nm;M为金属Ag或Cu,其厚度为8~16nm。
7.根据权利要求5所述的涂覆低辐射膜的玻璃,其特征在于电介质D2、D3为Al2O3,其厚度为20~40nm;电介质D1、D4厚度为8~30nm;M为金属Ag或Cu,其厚度为8~16nm。
8.一种涂覆低辐射膜的玻璃,由玻璃基片和低辐射膜组成,其特征在于低辐射膜结构为D1//M1/D2/M2/D3,其中D1、D2、D3为电介质Al2O3,M1、M2为金属Ag或Cu。
9.根据权利要求8所述的涂覆低辐射膜的玻璃,D1、D3的厚度为30~70nm,D2的厚度约为D1的两倍,M1、M2的厚度为6~14nm。
全文摘要
本发明涉及一种带有低辐射膜涂层的玻璃,它由玻璃基片和低辐射膜组成,低辐射膜结构为D/M/D,其中D为电介质,M为金属Ag或Cu,电介质D为A文档编号B32B17/06GK1302775SQ01107749
公开日2001年7月11日 申请日期2001年1月18日 优先权日2001年1月18日
发明者章其初 申请人:章其初
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