专利名称：一种两性造纸助留助滤剂的制备方法
技术领域：
本发明属于造纸助留助滤剂的合成方法，具体涉及一种两性造纸助留助滤剂的制备方法。
背景技术：
聚丙烯酰胺可采用自由基水溶液聚合、反相乳液聚合、沉淀聚合等方法制备，这类聚合物被广泛应用于水处理、造纸等行业要求产品黏度低可溶性好。
水溶液聚合工艺简单，聚合产率高，对环境污染少，是制备两性聚丙烯酰胺的首选方法。它可以通过调节引发体系、介质PH值、添加剂、温度等对聚合物反应过程和产物性能控制。水溶液聚合虽然染有很多优点，但也存在很多缺点，难以制备高固含量的高相对分子质量的聚丙烯酰胺。作为造纸助留助滤剂通常要求分子量大于300万，以丙烯酰胺为例，通常当相对分子质量超过300万，单体含量超过15％时，体系的黏度将达到100Pa·S反应散热非常困难，容易发生爆聚，而且聚合物水溶性很差。反相乳液、反相悬浮、沉淀聚合等虽能有效解决这些问题。但要大量用到有机溶剂，存在污染及生产成本等问题，而且产物的水溶性比较差，使用起来非常困难。现在市场上出售的造纸助留助滤剂通常是1～2％的水溶液，或者是固体粉末的产品，前者的运输、储存、后者的溶解时间长等问题，使得该类产品使用浪费了大量的人力和财力以及不便。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种具有良好的流动性、速溶性和助留助滤效果的两性造纸助留助滤剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是首先将丙烯酰胺单体与聚氧化乙烯按1∶0.5～1∶2的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为10％～25％，再加入丙烯酰胺单体质量15～50％的阳离子单体、2％～5％的阴离子单体和0.8～6％的水溶性引发剂在40℃～80℃聚合反应5～8小时即可制得产品。
本发明的丙烯酰胺单体具有以下结构特征 其中的R为氢、甲基或乙基；阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵，其结构式为 阴离子单体为丙烯酸或甲基丙烯酸；；聚氧化乙烯相对分子质量在10000～50000；引发剂为水溶性氧化剂或氧化还原体系引发剂过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠以及由过硫酸盐和亚硫酸氢盐、伯胺或叔醇胺组成的氧化还原体系。
本发明将丙烯酰胺及功能单体溶解在聚氧化乙烯溶液当中，通过聚合物与分散介质的相互作用，体系发生相分离，从而提高所合成聚合物相对分子质量和固含量，降低体系黏度，同时聚丙烯酰胺也拥有良好的溶解性，能够迅速溶解在水中。
具体实施例方式
实施例1，首先将丙烯酰胺单体与相对分子质量为50000的聚氧化乙烯按1∶1.7的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为18％，再加入丙烯酰胺单体质量30％的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵、4％的阴离子单体丙烯酸和3％的过硫酸钠在40℃聚合反应8小时即可。
用溴酸钾溴化钾法对产品转化率进行测定，转化率超过98％，用转子粘度计对黏度进行测定，黏度为5Pa·s，远远小于一般的水溶液聚合。
同时对产品溶解性进行试验，在100g水中加入2g该聚合物乳液，轻轻搅拌，迅速溶解为透明溶液。而用同样量的固体丙烯酰胺共聚物则需要1h以上的时间才能完全溶解。
实施例2，首先将丙烯酰胺单体与相对分子质量为30000的聚氧化乙烯按1∶2的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为23％，再加入丙烯酰胺单体质量50％的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵、3％的阴离子单体甲基丙烯酸和2.5％的过硫酸钾在80℃聚合反应5小时即可。
用溴酸钾溴化钾法对产品转化率进行测定，转化率超过97％，用转子粘度计对黏度进行测定，黏度为5.8Pa·s。
同时对产品溶解性进行试验，在100g水中加入2g该聚合物乳液，轻轻搅拌，迅速溶解为透明溶液。
实施例3，首先将丙烯酰胺单体与相对分子质量为20000的聚氧化乙烯按1∶0.5的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为10％，再加入丙烯酰胺单体质量20％的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵、5％的阴离子单体甲基丙烯酸，用4％的过硫酸钠和1.4％亚硫酸氢钠在60℃聚合反应6.5小时即可。
用溴酸钾溴化钾法对产品转化率进行测定，转化率超过98％，用转子粘度计对黏度进行测定，黏度为7Pa·s。
同时对产品溶解性进行试验，在100g水中加入2g该聚合物乳液，轻轻搅拌，迅速溶解为透明溶液。
实施例4，首先将丙烯酰胺单体与相对分子质量为10000的聚氧化乙烯按1∶0.8的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为15％，再加入丙烯酰胺单体质量40％的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵、2％的阴离子单体甲基丙烯酸和6％的过硫酸铵在75℃聚合反应5.5小时即可。
实施例5，首先将丙烯酰胺单体与相对分子质量为40000的聚氧化乙烯按1∶1.2的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为25％，再加入丙烯酰胺单体质量15％的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵、3.5％的阴离子单体丙烯酸，用2.4％过硫酸铵和0.8％的伯胺在70℃聚合反应7小时即可。
实施例6，首先将丙烯酰胺单体与相对分子质量为25000的聚氧化乙烯按1∶1.0的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为20％，再加入丙烯酰胺单体质量25％的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵、2.5％的阴离子单体甲基丙烯酸，用4％的过硫酸钾和1.3％的叔醇胺在55℃聚合反应6小时即可。
权利要求
1.两性造纸助留助滤剂的制备方法，其特征在于首先将丙烯酰胺单体与聚氧化乙烯按1∶0.5～1∶2的质量比混合，然后加入水使丙烯酰胺单体的含量为10％～25％，再加入丙烯酰胺单体质量15～50％的阳离子单体、2％～5％的阴离子单体和0.8～6％的水溶性引发剂在40℃～80℃聚合反应5～8小时即可制得产品。
2.根据权利要求1所述的两性造纸助留助滤剂的制备方法，其特征在于所说的丙烯酰胺单体具有以下结构特征 其中的R为氢、甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的两性造纸助留助滤剂的制备方法，其特征在于所说的阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵，其结构式为
4.根据权利要求1所述的两性造纸助留助滤剂的制备方法，其特征在于所说的阴离子单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的两性造纸助留助滤剂的制备方法，其特征在于所说的聚氧化乙烯相对分子质量在10000～50000。
6.根据权利要求1所述的两性造纸助留助滤剂的制备方法，其特征在于所说的引发剂为水溶性氧化剂或氧化还原体系引发剂过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠以及由过硫酸盐和亚硫酸氢盐、伯胺或叔醇胺组成的氧化还原体系。
全文摘要
两性造纸助留助滤剂的制备方法，首先将丙烯酰胺单体与聚氧化乙烯混合，然后加入水，再加入阳离子单体、阴离子单体和水溶性引发剂，聚合反应即可制得产品。本发明将丙烯酰胺及功能单体溶解在聚氧化乙烯溶液当中，通过聚合物与分散介质的相互作用，体系发生相分离，从而提高所合成聚合物相对分子质量和固含量，降低体系黏度，同时聚丙烯酰胺也拥有良好的溶解性，能够迅速溶解在水中。
文档编号D21H21/10GK101033594SQ200710017679
公开日2007年9月12日 申请日期2007年4月13日 优先权日2007年4月13日
发明者张光华, 王义伟, 朱军峰, 吴桂霞, 来智超 申请人:陕西科技大学