专利名称：快速固化的酚醛树脂合成及使用方法
技术领域：
本发明涉及一种酚醛树脂合成方法，该树脂主要用于浸透木纤维原纸的浸渍加工，浸渍后的胶膜纸可加工成具有树脂复面层的木质胶合板建筑模板、广告板或纸基高压层压板等。
背景技术：
酚醛树脂合成技术已经具有上百年的历史，至今为止一直广泛地应用。酚醛树脂的特点是色泽较深，呈红褐色；固化时间较长，通常是在150℃条件下，需要约10min才能固化。虽然酚醛树脂坚硬耐磨、具有良好的环境适应性，能够抵抗由室外温、湿度变化带来的破坏性影响，但是因色泽的问题使它基本上不具备装饰性，从而无法用于室外广告板、装饰板等板材的复面层树脂；并且，由于酚醛树脂的固化速度慢，当加工过程中在热压设备上进行复面、复合时，会影响生产效率的提高、浪费能源。
本发明经过研究发现，以二价金属离子为催化剂合成的酚醛树脂不但色泽浅，装饰性强，而且固化时间也明显缩短。采用这种技术可以改善酚醛树脂的性能、扩大应用范围。同时，经查找资料了解到目前国内尚无以二价金属离子为催化剂合成酚醛树脂的应用。
发明内容
本发明的目的就是针对已有的酚醛树脂合成方法和树脂性能中的不足之处，在工艺配方和合成技术方面加以改进，并辅助设计新的调制方法，使酚醛树脂不仅坚硬耐磨、耐气候变化，而且固化时间短、温度低，在下游加工中提高生产效率，节约能源消耗；在外观上使色泽变浅，适合于调配成各种颜色，更好地满足装饰要求，扩大应用范围。
本发明的基本合成和使用方法将苯酚、甲醛加入合成反应釜，搅拌后加入含有金属离子的催化剂(二价金属的氧化物或氢氧化物)，投料组分的摩尔比为苯酚∶甲醛∶金属离子催化剂为1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例为1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。搅拌10min后开始升温，使温度均匀升至60-75℃时保温一段时间，然后再度升温至85-95℃，在此条件下反应100-150min。然后快速降温至30-40℃，加入乙醇20-40份，搅拌均匀后合成反应结束。当此树脂用于浸渍纸张的加工时，需要加入相当于树脂重量0.05-1％的酸性卤族化合物作为固化剂调制，最佳比例为0.1-1％的酸性卤族化合物。然后经过浸渍纸张、烘干。这种酚醛浸渍纸在热压机上仅需要2-5min(140℃条件下)即可完成树脂的聚合固化，使固化速度明显提高。
本发明的配方和工艺使树脂的合成过程简便、省时，制成的酚醛树脂具有良好的理化性能，并能提高后续加工的生产效率，扩大应用范围，减少环境污染，适合我国国情的需要。
具体实施例方式
对本发明实施方式的描述如下将苯酚、甲醛加入合成反应釜，搅拌后加入含有金属离子的催化剂(二价金属的氧化物或氢氧化物)，投料组分的摩尔比为苯酚∶甲醛∶金属离子催化剂为1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例为1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。搅拌10min后开始升温，使温度均匀升至60-75℃时保温一段时间，然后再度升温至85-95℃，在此条件下反应100-150min。然后快速降温至30-40℃，加入乙醇20-40份，搅拌均匀后合成反应结束。当此树脂用于浸渍纸张的加工时，需要加入相当于树脂重量0.05-1％的酸性卤族化合物作为固化剂调制，最佳比例为0.1-1％的酸性卤族化合物。然后经过浸渍、烘干。这种酚醛浸渍纸覆盖在多层胶合板或其他木质人造板上，在热压机温度为140℃条件下压贴复合，仅需要2-5min树脂复面层即可的聚合固化，使固化速度明显提高。
下面例举最佳实施例进行详细说明。将苯酚(纯度99-100％)、甲醛(浓度36.5％)加入合成反应釜，搅拌后加入催化剂氢氧化镁(纯度98％)，投料组分的摩尔比为苯酚∶甲醛∶金属离子催化剂为1∶1.8∶0.03。搅拌10min后开始升温，使温度均匀升至70℃时保温45min时间，然后再度升温至85℃，在此条件下反应150min，此时测量的水数为0.8，然后快速降温至30-40℃，加入乙醇(纯度95％)30份，搅拌均匀后即可放料。使用时需要加入相当于树脂重量0.3％的酸性卤族化合物作为固化剂调制，然后经过浸渍定量为40-80g/m2牛皮纸，使浸胶量达到原纸重量的1.4-2倍左右，然后在140-180℃条件下烘干，使剩余可挥发物含量为5-9％。这种酚醛浸渍纸覆盖在多层胶合板或其他木质人造板上，在热压机温度为140℃条件下压贴复合，仅需要2-5min树脂复面层即可的聚合固化，可制成建筑模板、广告板、装饰板等，使生产速度明显提高。
权利要求
1.以金属离子为催化剂的酚醛树脂合成方法，其特征在于该合成方法是将苯酚、甲醛加入合成反应釜，搅拌后加入含有金属离子的催化剂(二价金属的氧化物或氢氧化物)，投料组分的摩尔比为苯酚∶甲醛∶金属离子催化剂为1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例为1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。搅拌10min后开始升温，使温度均匀升至60-75℃时保温一段时间，然后再度升温至85-95℃，在此条件下反应100-150min。然后快速降温至30-40℃，加入乙醇20-40份，搅拌均匀后合成反应结束。当此树脂用于浸渍纸张的加工时，需要加入相当于树脂重量0.05-1％的酸性卤族化合物作为固化剂调制，然后经过浸渍纸张、烘干。这种酚醛浸渍纸在热压机上进行热压复合时，在温度为140℃条件下仅需要2-5min即可完成树脂的聚合固化，使固化速度明显提高。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂合成和使用方法，其特征是催化剂的种类为二价金属的氧化物或氢氧化物，二价金属为镁，锌、钡，投料组分的摩尔比为苯酚∶甲醛∶催化剂为1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例为1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。
3.根据权利要求1和2所述的酚醛树脂合成和使用方法，其特征是在树脂使用前，需要加入相当于树脂重量0.05-1％(最佳比例为0.1-1％)的酸性卤族化合物作为固化剂调制。
全文摘要
快速固化的酚醛树脂合成和使用方法，主要用于浸透木纤维原纸的浸渍树脂的制作，浸渍后的胶膜纸可加工成具有树脂复面层的木质胶合板建筑模板、广告板或纸基高压层压板等。该合成和使用方法中采用了以二价金属离子为催化剂的配方和适当的工艺条件，并且在浸渍纸张之前，添加酸性卤族化合物作为固化剂对树脂进行调制。此方法使酚醛树脂固化后不仅保持坚硬耐磨、耐气候变化的优良性能，而且树脂固化时间短、热压温度低，在下游加工中能提高生产效率，节约能源消耗；在树脂外观上色泽较浅，适合于调配成各种颜色，更好地满足装饰要求，扩大应用范围。
文档编号D21H25/06GK101067016SQ2007101083
公开日2007年11月7日 申请日期2007年5月21日 优先权日2007年5月21日
发明者张一帆 申请人:张一帆