专利名称：一种木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及木塑复合材料及其制备方法。
背景技术：
木塑复合材料是利用木粉、木纤维等木质原料与热塑性塑料复合成型制得的一种 具有类似木材的外观和二次加工性的生物质基复合材料，它比原木有更好的防腐蚀性、防 潮、无甲醛释放，硬度、刚性比塑料高等优点，在建筑材料、包装材料、家具制品、汽车材料等 许多领域具有广泛的用途。现有的以非极性或者低极性的热塑性塑料为基材与木质原料复 合的材料，如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯以及它们的回收再生料，该木塑复合材 料的拉伸强度在30MPa 40MPa之间、拉伸模量在80MPa 120MPa之间，因此力学强度相 对较低，而且由于热塑性塑料与高极性的木质材料相容性差，界面相互作用力弱，在温度和 湿度变化的条件下，塑料/木材界面容易发生破坏，因此，以热塑性塑料为基材的木塑复合 材料制品在内应力或外载荷作用下易出现蠕变变形，从而使制品扭曲、品质降低甚至制品 部件破坏；当以热塑性塑料为基材的当使用环境中温度和湿度变化明显时，木塑复合材中 的聚合物/木材界面会发生分离或破坏，使木塑复合材的力学性能进一步降低，使材料的 应用范围受到限制，主要应用于家装、托盘、景观、铺板、栏杆等非结构材领域，难以满足结 构材料领域和工程材料领域的应用要求。
发明内容
本发明是为了解决现有的热塑性木塑复合材料力学强度相对较低以及在受载荷 或者使用中易出现蠕变的问题，而提供一种木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料及 其制备方法。本发明的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料由木质纤维板状基材 浸涂不饱和聚酯树脂胶液后经陈化、预压和热压制成的；其中木质纤维板状基材是由按质 量份数比为100份的木质纤维和0. 2 5. 3份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂制成；不饱和聚酯 树脂胶液由不饱和聚酯树脂溶液和过氧化甲乙酮组成，其中不饱和聚酯树脂溶液是不挥发 份为45% 65% (质量)的不饱和聚酯树脂的苯乙烯溶液，过氧化甲乙酮的质量为不饱和聚 酯树脂溶液质量的0. 1% 1%。本发明的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的制备方法按以下步 骤进行一、按质量份数比称取100份的木质纤维和0. 2 5. 3份的聚酰胺环氧氯丙烷树 脂，先将木质纤维依次加入纤维疏解器中疏解，之后放入打浆机中，同时将称取的聚酰胺环 氧氯丙烷树脂加入到打浆机中进行打浆，使木质纤维均勻分散在水中，得到均勻的木质纤 维浆；二、将经步骤一得到的均勻的木质纤维浆加入纤维板成型机中，铺装成纤维浆板胚， 经压制及干燥，制成厚度为0. 2mm 5mm、密度为300kg/m3 900kg/m3的木质纤维板状基 材；三、将不饱和聚酯树脂用苯乙烯稀释得到不挥发份为45% 65%(质量)的不饱和聚酯树脂溶液，然后按不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 1% 1%加入过氧化甲乙酮，混合均勻，得到 不饱和聚酯树脂胶液；四、在辊式涂胶机中，将经步骤三得到的不饱和聚酯树脂胶液浸涂于 经步骤二得到的木质纤维板状基材上，其中不饱和聚酯树脂胶液的质量为木质纤维板状基 材质量的40% 90%，然后将浸涂后的木质纤维板状基材在室温下陈化Imin 60min ’五、 将经步骤四处理的木质纤维板状基材放在辊式预压机中预压，预压压力为5MPa 25MPa、 木质纤维板状基材前进的速率为200mm/min 2000mm/min，得到预压后的基材，并将预压 从基材中挤出的胶液回收；六、将经步骤五得到的预压后的基材整齐地层叠在一起，放入涂 有脱模剂的热压成型机中热压成型，热压的温度为110°C 150°C、热压的压力为6MPa 20MPa、热压的时间按复合材料的厚度计算，每毫米保持IOOs 300s，得到木质纤维-不饱 和聚酯交联型木塑复合材料。本发明的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料，以木质纤维制备木质纤维 板状基材，其中木质纤维基材为硫酸盐法木浆、回收牛皮纸的再生木浆、回收牛皮纸箱板纸 的再生木浆和制备纤维板用的热磨木纤维中的一种或者其中几种的组合。木质纤维通过疏 解和打浆，通过调整纤维疏解器的动盘与静盘间的间隙、动盘转速、疏解时间、浆液浓度以 及打浆时间，将团状的木质纤维打散，避免纤维浆结团，使木质纤维在水中均勻分散。木质 纤维板状基材的厚度控制在0. 2mm 5mm之间、密度控制在300kg/m3 900kg/m3之间，使 基材有良好的孔隙度，利于不饱和聚酯树脂胶液的充分浸透；本发明所使用不饱和聚酯胶 液由不饱和聚酯树脂、稀释剂苯乙烯和引发剂过氧化甲乙酮组成，利用苯乙烯稀释不饱和 聚酯的目的是充分降低胶液的黏度，以便于胶液在木质纤维基材中充分浸透。引发剂过氧 化甲乙酮的用量为0. 1% 1%，低于0. 1%时胶液固化困难，在热压成型中大量的苯乙烯会 挥发溢出，产生环境污染，同时使不饱和聚酯的交联度和力学强度都降低；但当引发剂过氧 化甲乙酮的用量高于1%时胶液固化太快，并在热压成型中产生暴聚，而使木质纤维-不饱 和聚酯木塑复合材料出现开裂或者裂纹，甚至发生安全意外。本发明的胶液配方不使用固 化促进剂，可使不饱和聚酯胶液拥有> 48小时的适用期，而且需要热压才能成型，从而使 基材在步骤五的预压过程中压出的多余的胶液可以实现循环利用，进一步降低生产成本， 同时预压可以通过挤赶基材内的胶液，使胶液在基材内进一步浸透和更均勻的分布。在复 合材料热压成型时，根据需要将预压后的基材整齐地层叠在一起，放入涂有脱模剂的热压 成型机中热压成型，得到木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料；另外，不饱和聚酯树 脂极性高，本身就可作为木材的一种优良胶黏剂和涂料，与高极性的木纤维的相容性好，能 对木纤维或木材产生良好的吸附胶接和机械粘合，由此进一步提高木塑复合材料的力学强 度。本发明的木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料，是一种通过固化形成的交 联型复合材料，从而可赋予木塑复合材料更高的力学强度、抗蠕变性、耐久性。通常热塑性 木塑复合材料的拉伸强度在30MPa 40MPa、拉伸模量在80MPa 120MPa之间；而本发明 的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的拉伸强度可达到为60MPa 113MPa、拉伸 模量为250MPa 400MPa，其力学强度明显比热塑性复合材料的高，为热塑性复合材料的 2. 5 3. 7倍；按照李顺阳等在《复合材料结构》上发表的文章《木粉填充聚丙烯复合材料 的蠕变行为及制造参数》(Sun-Young Lee, Han-Seung Yang, Hyun-Joong Kim, Chan-Seo Jeong, Byeong-Soo Lim, Jong-Nam Lee,Creep behavior and manufacturing parameters
5of wood flour filled polypropylene composites. Composite Structures, 2004, 65: 459 - 469)所描述的方法对本发明的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的抗蠕变 性进行测试，测试温度为25°C，相对湿度为60%，蠕变载荷为对应材料极限拉伸载荷的40%， 测试时间为6小时，测试结果表明，本发明的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料 的拉伸蠕变形变最大仅为1. 13mm,为热塑性复合材料拉伸蠕变形变(1. 39 1. 41mm)的 80% 81%，这是因为采用热固性不饱和聚酯作为基体树脂，通过热压成型形成了良好的网 络状交联体系，从而使木质纤维_不饱和聚酯木塑复合材料抵抗外力和变形的能力都有所 增强。可用于结构材料领域和工程材料领域。
图1是具体实施方式
二十六、二十七和二十八制备的木质纤维_不饱和聚酯交联 型木塑复合材料以及热塑性木塑复合材料的短期蠕变形变图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料 由木质纤维板状基材表面涂不饱和聚酯树脂胶液后经陈化、预压和热压制成的；其中木质 纤维板状基材是由按质量份数比为100份的木质纤维和0. 2 5. 3份的聚酰胺环氧氯丙烷 树脂制成；不饱和聚酯树脂胶液由不饱和聚酯树脂溶液和过氧化甲乙酮组成，其中不饱和 聚酯树脂溶液是不挥发份为45% 65% (质量)的不饱和聚酯树脂的苯乙烯溶液，过氧化甲 乙酮的质量为不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 1% 1%。本实施方式的木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料，是一种通过固化形成 的交联型复合材料，从而可赋予木塑复合材料更高的力学强度、抗蠕变性、耐久性。通常 热塑性木塑复合材料的拉伸强度在30MPa 40MPa、拉伸模量在80MPa 120MPa之间；而 本实施方式的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的拉伸强度可达到为60MPa 113MPa、拉伸模量为250MPa 400MPa，其力学强度明显比热塑性复合材料的高，为热塑性 复合材料的2. 5 3. 7倍；按照李顺阳等在《复合材料结构》上发表的文章《木粉填充聚丙 烯复合材料的蠕变行为及制造参数》(Sun-Young Lee, Han-Seung Yang, Hyun-Joong Kim, Chan-Seo Jeong, Byeong-Soo Lim, Jong-Nam Lee, Creep behavior and manufacturing parameters of wood flour filled polypropylene composites. Composite Structures, 2004, 65: 459 - 469)所描述的方法对本实施方式的木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复 合材料的抗蠕变性进行测试，测试温度为25°C，相对湿度为60%，蠕变载荷为对应材料极限 拉伸载荷的40%，测试时间为6小时，测试结果表明，本实施方式的木质纤维_不饱和聚酯 交联型木塑复合材料的拉伸蠕变形变最大仅为1. 13mm，为热塑性复合材料拉伸蠕变形变 (1. 39 1. 41mm)的80% 81%，这是因为采用热固性不饱和聚酯作为基体树脂，通过热压 成型形成了良好的网络状交联体系，从而使木质纤维_不饱和聚酯木塑复合材料抵抗外力 和变形的能力都有所增强。具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是所述的木质纤维板状 基材是由按质量份数比为100份的木质纤维和0. 5 5. O份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂制 成。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是所述的木质纤维 板状基材是由按质量份数比为100份的木质纤维和2份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂制成。其 它与具体实施方式
一或二相同。具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是所述的不饱 和聚酯树脂溶液是不挥发份为48% 60% (质量)的不饱和聚酯树脂的苯乙烯溶液。其它 与具体实施方式
一至三之一相同。具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是所述的不饱 和聚酯树脂溶液是不挥发份为55% (质量)的不饱和聚酯树脂的苯乙烯溶液。其它与具体 实施方式一至四之一相同。具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是所述的过氧 化甲乙酮的质量为不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 2% 0. 8%。其它与具体实施方式
一至五 之一相同。具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是所述的过氧 化甲乙酮的质量为不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 5%。其它与具体实施方式
一至六之一相 同。具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是所述的木质 纤维为硫酸盐法木浆、回收牛皮纸的再生木浆、回收牛皮纸箱板纸的再生木浆和制备纤维 板用的热磨木纤维中的一种或者其中几种的组合。其它与具体实施方式
一至七之一相同。本实施方式中当木质纤维为组合物时，各种木质纤维按任意比混合。具体实施方式
九本实施方式的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料 的制备方法按以下步骤进行一、按质量份数比称取100份的木质纤维和0. 2 5. 3份的聚 酰胺环氧氯丙烷树脂，先将木质纤维依次加入纤维疏解器中疏解，之后放入打浆机中，同时 将称取的聚酰胺环氧氯丙烷树脂加入到打浆机中进行打浆，使木质纤维均勻分散在水中， 得到均勻的木质纤维浆；二、将经步骤一得到的均勻的木质纤维浆加入纤维板成型机中，铺 装成纤维浆板胚，经压制及干燥，制成厚度为0. 2mm 5mm、密度为300kg/m3 900kg/m3的 木质纤维板状基材；三、将不饱和聚酯树脂用苯乙烯稀释得到不挥发份为45% 65% (质 量)的不饱和聚酯树脂溶液，然后按不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 1% 1%加入过氧化甲乙 酮，混合均勻，得到不饱和聚酯树脂胶液；四、在辊式涂胶机中，将经步骤三得到的不饱和聚 酯树脂胶液浸涂于经步骤二得到的木质纤维板状基材上，其中不饱和聚酯树脂胶液的质量 为木质纤维板状基材质量的40% 90%，然后将浸涂后的木质纤维板状基材在室温下陈化 Imin 60min ；五、将经步骤四处理的木质纤维板状基材放在辊式预压机中预压，预压压力 为5MPa 25MPa、木质纤维板状基材前进的速率为200mm/min 2000mm/min，得到预压后 的基材，并将预压从基材中挤出的胶液回收；六、将经步骤五得到的预压后的基材整齐地层 叠在一起，放入涂有脱模剂的热压成型机中热压成型，热压的温度为110°C 150°C、热压 的压力为6MPa 20MPa、热压的时间按复合材料的厚度计算，每毫米保持IOOs 300s，得 到木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料。本实施方式的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料，是一种通过固化形成 的交联型复合材料，从而可赋予木塑复合材料更高的力学强度、抗蠕变性、耐久性。通常 热塑性木塑复合材料的拉伸强度在30MPa 40MPa、拉伸模量在80MPa 120MPa之间；而
7本实施方式的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的拉伸强度可达到为60MPa 113MPa、拉伸模量为250MPa 400MPa，其力学强度明显比热塑性复合材料的高，为热塑性 复合材料的2. 5 3. 7倍；按照李顺阳等在《复合材料结构》上发表的文章《木粉填充聚丙 烯复合材料的蠕变行为及制造参数》(Sun-Young Lee, Han-Seung Yang, Hyun-Joong Kim, Chan-Seo Jeong, Byeong-Soo Lim, Jong-Nam Lee, Creep behavior and manufacturing parameters of wood flour filled polypropylene composites. Composite Structures, 2004, 65: 459 - 469)所描述的方法对本实施方式的木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复 合材料的抗蠕变性进行测试，测试温度为25°C，相对湿度为60%，蠕变载荷为对应材料极限 拉伸载荷的40%，测试时间为6小时，测试结果表明，本实施方式的木质纤维_不饱和聚酯 交联型木塑复合材料的拉伸蠕变形变最大仅为1. 13mm，为热塑性复合材料拉伸蠕变形变 (1. 39 1. 41mm)的80% 81%，这是因为采用热固性不饱和聚酯作为基体树脂，通过热压 成型形成了良好的网络状交联体系，从而使木质纤维_不饱和聚酯木塑复合材料抵抗外力 和变形的能力都有所增强。具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
九不同的是步骤一中所述的木质 纤维为硫酸盐法木浆、回收牛皮纸的再生木浆、回收牛皮纸箱板纸的再生木浆和制备纤维 板用的热磨木纤维中的一种或者其中几种的组合。其它与具体实施方式
九相同。本实施方式中当木质纤维为组合物时，各种木质纤维按任意比混合。具体实施方式
十一；本实施方式与具体实施方式
九或十不同的是步骤二中所述 的干燥是在温度为90°C 150°C的条件下，干燥至木质纤维板状基材的含水率< 15%。其它 与具体实施方式
九或十相同。具体实施方式
十二 ；本实施方式与具体实施方式
九至十一之一不同的是步骤二 中所述的干燥是在温度为100°c的条件下，干燥至木质纤维板状基材的含水率< 10%。其它 与具体实施方式
九至十一之一相同。具体实施方式
十三；本实施方式与具体实施方式
九至十二之一不同的是步骤六 中所述的脱模剂为硬脂酸、硬脂酸锌或石蜡。其它与具体实施方式
九至十二之一相同。具体实施方式
十四；本实施方式与具体实施方式
九至十三之一不同的是步骤一 中按质量份数比称取100份的木质纤维和0. 5 5份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂。其它与具 体实施方式九至十三之一相同。具体实施方式
十五；本实施方式与具体实施方式
九至十四之一不同的是步骤一 中按质量份数比称取100份的木质纤维和2份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂。其它与具体实施 方式九至十四之一相同。具体实施方式
十六；本实施方式与具体实施方式
九至十五之一不同的是步骤二 中制成的木质纤维板状基材的厚度为0. 5mm 4mm、密度为320kg/m3 880kg/m3。其它与具体实施方式
九至十五之一相同。具体实施方式
十七；本实施方式与具体实施方式
九至十六之一不同的是步骤二 中制成的木质纤维板状基材的厚度为2mm、密度为500kg/m3。其它与具体实施方式
九至十六 之一相同。具体实施方式
十八；本实施方式与具体实施方式
九至十七之一不同的是步骤三 中将不饱和聚酯树脂用苯乙烯稀释，得到不挥发份为48% 62% (质量)的不饱和聚酯树脂
8溶液，然后按不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 3% 0. 8%加入过氧化甲乙酮。其它与具体实 施方式九至十七之一相同。具体实施方式
十九；本实施方式与具体实施方式
九至十八之一不同的是步骤三 中将不饱和聚酯树脂用苯乙烯稀释，得到不挥发份为55%(质量)的不饱和聚酯树脂溶液，然 后按不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 5%加入过氧化甲乙酮。其它与具体实施方式
九至十八 之一相同。具体实施方式
二十；本实施方式与具体实施方式
九至十九之一不同的是步骤 四中浸涂于木质纤维板状基材的不饱和聚酯树脂胶液的质量为木质纤维板状基材质量的 45% 85%。其它与具体实施方式
九至十九之一相同。具体实施方式
二十一；本实施方式与具体实施方式
九至二十之一不同的是步骤 四中浸涂于木质纤维板状基材的不饱和聚酯树脂胶液的质量为木质纤维板状基材质量的 65%。其它与具体实施方式
九至二十之一相同。具体实施方式
二十二 ；本实施方式与具体实施方式
九至二十一之一不同的是步 骤五中预压压力为8MPa 22MPa、木质纤维板状基材前进的速率为300mm/min 1800mm/ min0其它与具体实施方式
九至二十一之一相同。具体实施方式
二十三；本实施方式与具体实施方式
九至二十二之一不同的是步 骤五中预压压力为15MPa、木质纤维板状基材前进的速率为lOOOmm/min。其它与具体实施 方式九至二十二之一相同。具体实施方式
二十四；本实施方式与具体实施方式
九至二十三之一不同的是步 骤六中热压的温度为115°C 145°C、热压的压力为SMPa 18MPa、热压的时间按复合材料 的厚度计算，每毫米保持120s 280s。其它与具体实施方式
九至二十三之一相同。具体实施方式
二十五；本实施方式与具体实施方式
九至二十四之一不同的是步 骤六中热压的温度为130°C、热压的压力为15MPa、热压的时间按复合材料的厚度计算，每 毫米保持200s。其它与具体实施方式
九至二十四之一相同。具体实施方式
二十六本实施方式的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合 材料的制备方法按以下步骤进行一、按质量份数比称取100份的硫酸盐法木浆和0. 5份的 聚酰胺环氧氯丙烷树脂，先将硫酸盐法木浆依次加入纤维疏解器中疏解，然后再加入打浆 机中，同时将称取的聚酰胺环氧氯丙烷树脂加入到打浆机中处理，使木质纤维均勻分散在 水中，得到均勻的木质纤维浆；二、将经步骤一得到的均勻的木质纤维浆加入纤维板成型机 中，铺装成纤维浆板胚，经压制及干燥，制成厚度为0. 25mm、密度为409kg/m3的木质纤维板 状基材；三、将不饱和聚酯树脂用苯乙烯稀释，得到不挥发份在60% (质量)的不饱和聚酯树 脂溶液，然后按不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 5%加入过氧化甲乙酮，混合均勻，得到不饱 和聚酯树脂胶液；四、在辊式涂胶机中，将经步骤三得到的不饱和聚酯树脂胶液浸涂于经步 骤二得到的木质纤维板状基材上，其中不饱和聚酯树脂胶液的浸涂质量为木质纤维板状基 材质量的75%，然后将浸涂后的木质纤维板状基材在室温下陈化5min ；五、将经步骤四处理 的木质纤维板状基材放在辊式预压机中预压，预压压力为18MPa，木质纤维板状基材前进的 速率为lOOOmm/min，得到预压后的基材，并将预压从基材中挤出的胶液回收；六、将经步骤 五得到的预压后的基材整齐地层叠在一起，放入涂有脱模剂的热压成型机中热压成型，热 压的温度为125°C、热压的压力为15MPa、热压的时间按复合材料的厚度计算，每毫米保持
9150s，得到木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料。步骤二中所述的干燥是在温度为105°C的条件下，干燥至木质纤维板状基材的含 水率为10% ；
步骤六中所述的脱模剂为石蜡；
本实施方式得到的木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料的密度为1372kg/m3，拉 伸强度为113. 27MPa、拉伸模量为397. 14MPa。标记为UP-A。具体实施方式
二十七本实施方式的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合 材料的制备方法按以下步骤进行一、按质量份数比称取100份的硫酸盐法木浆和0. 5份 的聚酰胺环氧氯丙烷树脂，先将木质纤维依次加入纤维疏解器中疏解，然后再加入打浆机 中，同时将称取的聚酰胺环氧氯丙烷树脂加入到打浆机中处理，使木质纤维均勻分散在水 中，得到均勻的木质纤维；二、将经步骤一得到的均勻的木质纤维加入纤维板成型机中，铺 装成纤维浆板胚，经压制及干燥，制成厚度为0. 81mm、密度为442kg/m3的木质纤维板状基 材；三、将不饱和聚酯树脂用苯乙烯稀释到不饱和聚酯树脂得到不挥发份为50% (质量)的 不饱和聚酯树脂溶液，然后按不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 7%加入过氧化甲乙酮，混合均 勻，得到不饱和聚酯树脂胶液；四、在辊式涂胶机中，将经步骤三得到的不饱和聚酯树脂胶 液浸涂于经步骤二得到的木质纤维板状基材上，其中不饱和聚酯树脂胶液的浸涂质量为木 质纤维板状基材质量的80%，然后将浸涂后的木质纤维板状基材在室温下陈化IOmin ；五、 将经步骤四处理的木质纤维板状基材放在辊式预压机中预压，预压压力为lOMPa，木质纤 维板状基材前进的速率为1200mm/min，得到预压后的基材，并将预压从基材中挤出的胶液 回收；六、将经步骤五得到的预压后的基材整齐地层叠在一起，放入涂有脱模剂的热压成型 机中热压成型，热压的温度为150°C、热压的压力为6MPa、热压的时间按复合材料的厚度计 算，每毫米保持100s，得到木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料。步骤二中所述的干燥是在温度为105°C的条件下，干燥至木质纤维板状基材的含 水率为11% ；
步骤六中所述的脱模剂为石蜡；
本实施方式得到的木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料的密度为1366kg/m3，拉 伸强度为108. 91MPa、拉伸模量为384. 79MPa，标记为UP-B。具体实施方式
二十八本实施方式的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合 材料的制备方法按以下步骤进行一、按质量份数比称取33份的硫酸盐法木浆、67份纤维 板制备热磨木纤维和1. 5份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂，先将硫酸盐法木浆和纤维板制备热 磨木纤维混合，再依次加入纤维疏解器中疏解，然后再加入打浆机中，同时将称取的聚酰胺 环氧氯丙烷树脂加入到打浆机中处理，使木质纤维均勻分散在水中，得到均勻的木质纤维 浆；二、将经步骤一得到的均勻的木质纤维浆加入纤维板成型机中，铺装成纤维浆板胚，经 压制及干燥，制成厚度为2. 19mm、密度为626kg/m3的木质纤维板状基材；三、将不饱和聚酯 树脂用苯乙烯稀释，得到不挥发份为50% (质量)的不饱和聚酯树脂溶液，然后按不饱和聚 酯树脂溶液质量的0. 3%加入过氧化甲乙酮，混合均勻，得到不饱和聚酯树脂胶液；四、在辊 式涂胶机中，将经步骤三得到的不饱和聚酯树脂胶液涂敷于经步骤二得到的木质纤维板状 基材上，其中不饱和聚酯树脂胶液的浸涂质量为木质纤维板状基材质量的85%，然后将浸涂 后的木质纤维板状基材在室温下陈化60min ；五、将经步骤四处理的木质纤维板状基材放在辊式预压机中预压，预压压力为25MPa，木质纤维板状基材前进的速率为600mm/min，得 到预压后的基材，并将预压从基材中挤出的胶液回收；六、将经步骤五得到的预压后的基材 整齐地层叠在一起，放入涂有脱模剂的热压成型机中热压成型，热压的温度为125°C、热压 的压力为20MPa、热压的时间按复合材料的厚度计算，每毫米保持180s，得到木质纤维-不 饱和聚酯交联型木塑复合材料。步骤二中所述的干燥是在温度为105°C的条件下，干燥至木质纤维板状基材的含 水率为8% ；
步骤六中所述的脱模剂为石蜡；
本实施方式得到的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的密度为1314kg/m3，拉 伸强度为60. 43MPa、拉伸模量为259. 69MPa。标记为UP-C。将由具体实施方式
二十六、二十七及二十八制备的木质纤维_不饱和聚酯交联型 木塑复合材料及做为对比的热塑性复合材料在相同的条件下测试其抗拉伸蠕变性能，两种 热塑性复合材料分别为以木粉为填料的聚丙烯复合材料(记为W-PP)和以木粉为填料的 聚乙烯复合材料(记为W-PE)，试验方法按照李顺阳等等在《复合材料结构》上发表的文章 《木粉填充聚丙烯复合材料的蠕变行为及制造参数》(Sim-Young Lee, Han-Seung Yang, Hyun-Joong Kim, Chan-Seo Jeong, Byeong-Soo Lim, Jong—Nam Lee. Creep behavior and manufacturing parameters of wood flour filled polypropylene composites. Composite Structures, 2004, 65: 459 - 469)所描述的方法进行，测试温度为25°C，相 对湿度为60%，蠕变载荷为对应材料极限拉伸载荷的40%，测试时间为6小时，试件的长度 为63. 5mm,厚度为2. 5mm,材料的拉伸变形与时间的关系曲线如图1所示，从图1可以看出，具体实施方式
二十六、二十七及二十八制备的木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料 UP-A、UP-B和UP-C的拉伸蠕变变形分别为1. 13mm、l. 32mm和1. 30mm，始终低于热塑性复合 材料W-PP和W-PE的拉伸蠕变变形(1. 39 1. 41mm),为热塑性复合材料的80. 1%至95%， 这是因为采用热固性不饱和聚酯作为基体树脂，通过热压成型形成了良好的网络状交联体 系，从而使木质纤维_不饱和聚酯木塑复合材料抵抗外力和变形的能力都有所增强。
权利要求
一种木质纤维 不饱和聚酯交联型木塑复合材料，其特征在于一种木质纤维 不饱和聚酯交联型木塑复合材料由木质纤维板状基材浸涂不饱和聚酯树脂胶液后经陈化、预压和热压制成的；其中木质纤维板状基材是由按质量份数比为100份的木质纤维和0.2～5.3份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂制成；不饱和聚酯树脂胶液由不饱和聚酯树脂溶液和过氧化甲乙酮组成，其中不饱和聚酯树脂溶液是不挥发份为45%～65%(质量)的不饱和聚酯树脂的苯乙烯溶液，过氧化甲乙酮的质量为不饱和聚酯树脂溶液质量的0.1%～1%。
2.根据权利要求1所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料，其特征在 于所述的木质纤维板状基材是由按质量份数比为100份的木质纤维和0. 5 5. 0份的聚酰 胺环氧氯丙烷树脂制成。
3.根据权利要求1或2所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料，其特 征在于所述的不饱和聚酯树脂溶液是不挥发份为48% 60% (质量)的不饱和聚酯树脂的 苯乙烯溶液。
4.根据权利要求3所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料，其特征在 于所述的过氧化甲乙酮的质量为不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 2% 0. 8%。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料，其 特征在于所述的木质纤维为硫酸盐法木浆、回收牛皮纸的再生木浆、回收牛皮纸箱板纸的 再生木浆和制备纤维板用的热磨木纤维中的一种或者其中几种的组合。
6.如权利要求1所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的制备方法， 其特征在于一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的制备方法按以下步骤进行 一、按质量份数比称取100份的木质纤维和0. 2 5. 3份的聚酰胺环氧氯丙烷树脂，先将木 质纤维依次加入纤维疏解器中疏解，之后放入打浆机中，同时将称取的聚酰胺环氧氯丙烷 树脂加入到打浆机中进行打浆，使木质纤维均勻分散在水中，得到均勻的木质纤维浆；二、 将经步骤一得到的均勻的木质纤维浆加入纤维板成型机中，铺装成纤维浆板胚，经压制及 干燥，制成厚度为0. 2mm 5mm、密度为300kg/m3 900kg/m3的木质纤维板状基材；三、将 不饱和聚酯树脂用苯乙烯稀释得到不挥发份为45% 65% (质量)的不饱和聚酯树脂溶液， 然后按不饱和聚酯树脂溶液质量的0. 1% 1%加入过氧化甲乙酮，混合均勻，得到不饱和聚 酯树脂胶液；四、在辊式涂胶机中，将经步骤三得到的不饱和聚酯树脂胶液浸涂于经步骤二 得到的木质纤维板状基材上，其中不饱和聚酯树脂胶液的质量为木质纤维板状基材质量的 40% 90%，然后将浸涂后的木质纤维板状基材在室温下陈化Imin 60min ；五、将经步骤 四处理的木质纤维板状基材放在辊式预压机中预压，预压压力为5MPa 25MPa、木质纤维 板状基材前进的速率为200mm/min 2000mm/min，得到预压后的基材，并将预压从基材中 挤出的胶液回收；六、将经步骤五得到的预压后的基材整齐地层叠在一起，放入涂有脱模剂 的热压成型机中热压成型，热压的温度为110°C 150°C、热压的压力为6MPa 20MPa、热压 的时间按复合材料的厚度计算，每毫米保持IOOs 300s，得到木质纤维-不饱和聚酯交联 型木塑复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的制备方 法，其特征在于步骤二中所述的干燥是在温度为90°C 150°C的条件下，干燥至木质纤维 板状基材的含水率< 15%。
8.根据权利要求6或7所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的脱模剂为硬脂酸、硬脂酸锌或石蜡。
9.根据权利要求8所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的制备 方法，其特征在于步骤五中预压压力为SMPa 22MPa、木质纤维板状基材前进的速率为 300mm/min 1800mm/mino
10.根据权利要求6、7或9所述的一种木质纤维_不饱和聚酯交联型木塑复合材料的 制备方法，其特征在于步骤六中热压的温度为115°C 145°C、热压的压力为SMPa 18MPa、 热压的时间按复合材料的厚度计算，每毫米保持120s 280s。
全文摘要
一种木质纤维-不饱和聚酯交联型木塑复合材料及其制备方法，它涉及木塑复合材料及其制备方法。本发明解决了现有的热塑性木塑复合材料力学强度低和在受载荷或使用中易蠕变的问题。产品由木质纤维板状基材和不饱和聚酯树脂胶液制成；其中木质纤维板状基材是由木质纤维制成；方法先将木质纤维疏解、打浆，再将木质纤维浆经压制及干燥制成板状基材；将不饱和聚酯树脂稀释，并加入过氧化甲乙酮，得到树脂胶液；将树脂胶液浸涂到板状基材上，经预压及热压成型，得到木塑复合材料。复合材料拉伸强度60～113MPa、拉伸模量250～400MPa，拉伸蠕变形变为热塑性复合材料的80%～81%，可用于工程领域作结构材料。
文档编号D21J1/08GK101906741SQ2010102551
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月17日 优先权日2010年8月17日
发明者刘文波, 吕新颖, 白玉梅, 马叠英, 高振华 申请人:东北林业大学