三明治固化碳毡的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种三明治固化碳毡。是由一层基体碳毡、一层复合粘接剂、再一层基体碳毡交叉粘接而成。复合粘接剂为前驱体，经固化、炭化、高温纯化得到一层致密的阻热流层。同时，该阻热流层又起到了粘接作用，将两边的基体碳毡粘接成一个整体。基体碳毡与复合粘接剂相互作用，其复合结合强度远大与碳毡本身的剥离强度，因而保证了阻热流层与碳毡的结合强度，形成统一的整体，很难分离或剥离脱落。另外，该阻热流层的硬度、强度远远优于传统石墨纸，这样制备得到的三明治固化碳毡不但具有阻隔和抵抗热流的能力，其支撑性能、整体强度均优于传统三明治固化碳毡以及常规固化碳毡。
【专利说明】三明治固化碳毡
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于高温炉中使用的一种隔热保温固化碳毡。
【背景技术】
[0002]目前，固化碳毡较石墨化软毡具有低挥发性、低操作损伤、良好的支撑性能以及安装更换方便等诸多优点，已经广泛的应用于真空高温炉或惰性气氛高温炉，例如真空高压气淬炉、真空烧结炉、加压真空烧结炉、单晶硅炉、多晶硅炉、碳化硅重结晶炉等。然而在实际生产中，尤其在高温热流较多的炉体中，热流成为热损失的主要途径，大量热量随热流从高温区向低温区(炉壁)传递，为此，国外研究机构发明了一种三明治夹心结构固化碳毡，即在碳租与碳租之间加入一层石墨纸，其中碳租-石墨纸-碳租之间利用高温粘接剂粘接而成。由于石墨纸表面孔隙率很低，有效的阻止了热量随热流的攒动损失，提高了能源利用率，因而得到了广泛使用。
[0003]然而，在实际生产和应用过程中，这种三明治固化碳毡对生产需要的高温粘接剂要求很高，主要是因为加入的石墨纸本身惰性很强，很难与碳毡之间形成有效的粘接；另夕卜，即使碳毡与石墨纸之间的粘接良好，由于石墨纸本身是一种柔性石墨，为表层与纸心层的结合强度很低，很容易剥离。因此，这种三明治结构固化碳毡在使用过程碳毡或石墨纸很容易损伤脱落，严重影响其阻流隔热性能和使用寿命。
[0004]综上所述，突破三明治夹心固化碳毡的固有瓶颈，研发一种新型的抗流固化碳毡迫在眉睫。
[0005]
【发明内容】
[0006]鉴于上述，本发明的目的在于提供一种三明治固化碳毡，以降低或减少高温环境下热量随热流的损失，且使用过程中不会出现分层、损伤脱落等现象的发生，进而节约能源和材料成本。
[0007]为实现上述之目的，本发明采取的技术方案为:
一种三明治固化碳毡，是由一层基体碳毡、一层复合粘接剂、再一层基体碳毡交叉粘接--? 。
[0008]上述的复合粘接剂是由100份稀释剂、90-160份无机填料、2-15份固化剂和80-120份树脂组成。
[0009]上述的稀释剂为工业乙醇、或为甲醇，或为丙酮。
[0010]上述的无机填料为石墨、白炭黑、炭黑、碳化硅中的一种或几种的组合。
[0011]上述的固化剂为硼酸、六亚甲基四胺、对甲苯磺酸、Τ31、硫酸乙酯、石油磺酸中的一种或几种的组合。
[0012]上述的树脂为酚醛树脂，或为环氧树脂。
[0013]本发明与现有技术相比，具有如下突出的优点和效果: 1.本发明原料易得，可选择范围宽，制备工艺简单、成本低廉。
[0014]2.本发明放弃了传统三明治固化碳毡以石墨纸层作为阻热流层，转而利用复合粘接剂为前驱体，经固化、炭化、高温纯化得到一层致密的阻热流层。同时，该阻热流层又起到了粘接作用，将两边的基体碳毡粘接成一个整体。因为前期在涂刷复合粘接剂的过程中，伸入到复合粘接剂层内的纤维，后期成了阻热流层的增强相，且其结合强度远大于碳毡本身的剥离强度，因而保证了阻热流层与碳毡的结合强度，形成统一的整体，很难分离或剥离脱落。另外，该阻热流层的硬度、强度远远优于传统石墨纸，这样制备得到的三明治固化碳毡不但具有阻隔和抵抗热流的能力，其支撑性能、整体强度优于传统三明治固化碳毡以及常规固化碳租。
[0015]3.本发明不受石墨纸本身局限性制约，可以方便制备各种形状复杂的三明治固化碳租热场。
[0016]4.本发明制备得到的三明治固化碳毡，层间结合强度好，安装、清理等人为损伤小，且不易掉渣或掉块，延长了使用寿命，节约了成本。
[0017]
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明制备的筒状三明治固化碳毡。
[0019]图2为本发明制备的三明治固化碳毡板材。
【具体实施方式】
[0020]以下结合附图对本发明的技术方案再作进一步的描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0021]实施例1
述的复合粘接剂是由100份稀释剂、90-160份无机填料、2-15份固化剂和80-120份树脂组成。
[0022]i 一种A型三明治固化碳毡:
a.先用工业乙醇稀释石油磺酸，其中工业乙醇和石油磺酸的重量比为100份:2份，然后搅拌20分钟，接着在搅拌下将80份酚醛树脂逐渐加入，最后将碳化硅90份加入溶液中，继续搅拌30分钟后即制得复合粘结剂。
[0023]b.在基体碳租粘接表面上均勻涂刷a.步骤制得复合粘接剂，层厚0.7mm,复合粘接剂上粘贴基体碳毡，然后逐层叠放压紧，压力35MPa ；
c.将b步骤中加压的样品连同模具或加压设备，在大气环境中，从室温升高到120°C，保温1.5小时后，再升温至180°C后固化2.5小时后取出自然降温得到固化试样；
d.将c步骤固化试样放入有氩气保护的炭化炉中，以40-60°C/h的升温速率升温至1000-1500°C炭化2小时后随炉降温；
e.将d步骤中获得的试样放入高温纯化炉，100°C/h升温至2000°C，处理I小时后随炉降温，即制备得到三明治固化碳毡试样。
[0024]? 一种B型三明治固化碳毡:
a.先用甲醇稀释硫酸乙酯，其中甲醇和硫酸乙酯的重量比为100份:15份，然后搅拌20分钟，接着在搅拌下将120份环氧树脂逐渐加入，最后将炭黑160份加入溶液中，继续搅拌30分钟后即制得复合粘结剂。
[0025]b.在基体碳租粘接表面上均勻涂刷a.步骤制得复合粘接剂，层厚1.6mm,复合粘接剂上粘贴基体碳毡，然后逐层叠放压紧，压力60MPa ；
c.将b步骤中加压的样品连同模具或加压设备，在大气环境中，从室温升高到120°C，保温2小时后，再升温至180°C后固化4小时后取出自然降温得到固化试样；
d.将c步骤固化试样放入有氩气保护的炭化炉中，以40-60°C/h的升温速率升温至1000-1500°C炭化3小时后随炉降温；
e.将d步骤中获得的试样放入高温纯化炉，100C/h升温至2500 °C处理2小时后随炉降温，即制备得到三明治固化碳毡试样。
[0026]iii普通筒状三明治固化碳租:
a.裁切制备筒状抗热流热场所需碳毡若干；
b.制备复合粘接剂:先用100份质量工业乙醇稀释12份对甲苯磺酸，然后搅拌20分钟，接着在搅拌下将100份酚醛树脂逐渐加入，最后加入90份石墨、16份白炭黑，继续搅拌30分钟后即制得复合粘结剂；
c.取裁切好的碳毡一块，将制备好的复合粘接剂涂刷在碳毡表面，只涂刷单面，厚度为1.6mm ；
d.将C步骤中碳毡缠绕在模具上，涂有粘接剂的一面紧贴模具表面，然后将接口用碳绳缝合；然后在碳毡外侧面(未涂胶面)涂刷工业乙醇；
e.重复c和d步骤，直到达到所要制备筒状碳毡的厚度的要求为止；注意，每次缝合口要错开；最后一层碳毡外侧涂刷Imm厚度复合粘接剂，然后缠绕一层青稞纸，用模具加紧、定型；
f.将上述样品连同模具，在大气环境中，从室温升高到120°C，保温2小时后，再升温至180°C后固化2小时后自然降温、脱模得到固化试样；
g.将上述固化试样放入有氩气保护的炭化炉中，以40°C/h的升温速率升温至1000°C炭化2小时后随炉降温；
h.将炭化好的试样放入高温纯化炉，100°C/h升温至2000°C，处理2小时后随炉降温。
[0027]即制备得到筒状三明治固化碳毡热场，如图1所示。其体积密度为0.17g/cm3，剥离试验结果如图2所示，全部为基体碳毡破损，表明粘接力大于碳毡剥离强度0.12-0.16N/mm2 ;传统筒状三明治结构固化碳毡热场体积密度为0.28g/cm3，剥离强度小于碳毡基体剥离强度。
[0028]实施例2
超大(直径大于1.2m)超薄(厚度小于0.04m)筒状三明治固化碳租热场的制备:
a.裁切制备筒状抗热流热场所需碳毡若干；
b.制备复合粘接剂:先用100份质量工业乙醇稀释12份对甲苯磺酸，然后搅拌20分钟，接着在搅拌下将90份酚醛树脂逐渐加入，最后加入60份石墨、30份白炭黑、20份碳化硅，继续搅拌30分钟后即制得复合粘结剂；
c.取裁切好的碳毡一块，将制备好的复合粘接剂涂刷在碳毡表面，只涂刷单面，厚度约1.2mm ；
d.将C步骤中碳毡缠绕在模具上，涂有粘接剂的一面紧贴模具表面，然后将接口用碳绳缝合；然后在碳毡外侧面再涂刷一层复合粘接剂，厚度约为Irnm ；
e.重复c和d步骤，直到达到所要制备筒状碳毡厚度的要求为止；注意，每次缝合口要错开；最后一层碳毡外侧涂刷约Imm厚度复合粘接剂，然后缠绕一层青稞纸，用模具加紧、定型；
f.将e步骤得到的样品连同模具，在大气环境中，从室温升高到120°C，保温I小时后，再升温至180°C后固化I小时后自然降温、脱模得到固化试样；
g.将f步骤固化试样放入有氩气保护的炭化炉中，以60°C/h的升温速率升温至1000°C炭化2小时后随炉降温；
h.将g步骤炭化好的试样放入高温纯化炉，100C/h升温至2500 0C，处理I小时后随炉降温。
[0029]即制备得到超大超薄筒状三明治固化碳毡热场，其体积密度为0.2g/cm3。
[0030]实施例3
三明治固化碳毡板材的制备:
a.裁切制备筒状抗热流热场所需碳毡若干；
b.制备复合粘接剂:先用100份质量工业乙醇稀释12份硼酸、15份T31，然后搅拌20分钟，接着在搅拌下将90份环氧树脂逐渐加入，最后加入90份炭黑、20份白炭黑，继续搅拌30分钟后即制得复合粘结剂；
c.取裁切好的碳毡一块，将制备好的复合粘接剂涂刷在碳毡表面，双面涂刷，厚度约
Imm ；
d.将C步骤中碳毡逐层叠放、压紧定型；
e.将d步骤定型的样品连同模具，在大气环境中，从室温升高到120°C，保温2小时后，再升温至180°C后固化3小时后自然降温、脱模得到固化试样；
f.将e步骤固化试样放入有氩气保护的炭化炉中，以60°C/h的升温速率升温至1000°C炭化3小时后随炉降温；
g.将f步骤炭化好的试样放入高温纯化炉，100°C/h升温至2000°C或者更高温度，处理I小时后随炉降温。
[0031]即制备得到三明治固化碳毡板材，其体积密度为0.16g/cm3，剥离试验结果如图2所示，全部为基体碳毡破损，表明粘接力大于碳毡剥离强度0.12-0.16N/mm2 ;传统三明治结构固化碳毡板材体积密度为0.26-0.29g/cm3，剥离强度小于碳毡基体剥离强度。
【权利要求】
1.一种三明治固化碳毡，其特征是由一层基体碳毡、一层复合粘接剂、再一层基体碳毡交叉粘接而成。
2.根据权利要求1所述一种三明治固化碳毡，其特征是上述的基体碳毡为聚丙烯腈基碳毡、浙青基碳毡、粘胶基碳毡中一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述一种新型三明治固化碳毡，其特征是上述的复合粘接剂是由稀释剂、无机填料、固化剂和树脂组成，其重量比为稀释剂100份、无机填料90-160份、固化剂2-15份、树脂80-120份。
4.根据权利要求1所述一种三明治固化碳毡，其特征是上述复合粘接剂的稀释剂为工业乙醇、或为甲醇、或为丙酮。
5.根据权利要求1所述一种三明治固化碳毡，其特征是上述复合粘接剂的无机填料为石墨、白炭黑、炭黑、碳化硅中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述一种三明治固化碳毡，其特征是上述复合粘接剂的固化剂为硼酸、六亚甲基四胺、对甲苯磺酸、T31、硫酸乙酯、石油磺酸中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述一种三明治固化碳毡，其特征是上述复合粘接剂的树脂为酚呋喃树脂、醛树脂、环氧树脂中的一种或几种的组合。
【文档编号】B32B5/02GK104339730SQ201310329454
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月1日 优先权日:2013年8月1日
【发明者】柴昌盛, 杨子元 申请人:甘肃郝氏炭纤维有限公司