玻璃制品及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种玻璃制品及其制备方法。该玻璃制品包括玻璃基板和层叠于所述玻璃基板上的增硬层，所述增硬层的材料包括氧化铝和三氧化二钕。上述玻璃制品具有硬度高、不易被划伤及透光率高的特点，不仅可以应用于电子产品的玻璃面板、玻璃橱窗、玻璃茶几等，提高使用寿命和保持美观，并且还可以作为玻璃切割刀代替金刚石玻璃切割刀切割玻璃，应用较为广泛。
【专利说明】玻璃制品及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及玻璃【技术领域】，特别是涉及一种玻璃制品及其制备方法。
【背景技术】
[0002]玻璃制品广泛应用于各种场合,如电子产品的玻璃面板、玻璃橱窗、玻璃茶几等。由于玻璃制品的硬度不够、易被划伤，导致应用玻璃的制品的物品的寿命较短，或者在长时间使用后，表面被划伤而影响美观。
【发明内容】
[0003]基于此，有必要针对提供一种硬度较高、不易被划伤及透光率高的玻璃制品。
[0004]进一步，提供一种玻璃制品的制备方法。
[0005]一种玻璃制品，包括玻璃基板和层叠于所述玻璃基板上的增硬层，所述增硬层的材料包括氧化招和三氧化二钕。
[0006]在其中一个实施例中，所述氧化铝和三氧化二钕的质量比为95:5?99:1。
[0007]在其中一个实施例中，所述增硬层的厚度为500人?I OOOAo
[0008]在其中一个实施例中，所述玻璃基板的厚度为0.3毫米?20毫米。
[0009]一种玻璃制品的制备方法，包括如下步骤:
[0010]提供玻璃基板；及
[0011 ] 采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层，得到所述玻璃制品。
[0012]在其中一个实施例中，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤之前，还包括对所述玻璃基板进行清洗的步骤，所述清洗的步骤为:将所述玻璃基板依次用纯水和碱液清洗后，再依次进行二流体喷淋、纯水喷淋和高压喷淋。
[0013]在其中一个实施例中，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤中，所述磁控溅射的真空度为2.5 X KT1Pa?3.50 X KT1Pat5
[0014]在其中一个实施例中，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤中，所述玻璃基板的温度为120°C?200°C。
[0015]在其中一个实施例中，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤采用钕铝合金靶材，并通入氧气和氩气。
[0016]在其中一个实施例中，所述氧气的流量为200sccm?220sccm,所述氧气和気气的总气压为0.3Pa。
[0017]上述玻璃制品包括玻璃基板和层叠于玻璃基板上的增硬层，增硬层的材料包括氧化铝和三氧化二钕。该玻璃制品具有较高的硬度、不易被划伤且透光率高的特点，不仅可以应用于电子产品的玻璃面板、玻璃橱窗、玻璃茶几等，提高使用寿命和保持美观，并且还可以作为玻璃切割刀代替金刚石玻璃切割刀切割玻璃，应用较为广泛。
【专利附图】
【附图说明】[0018]图1为一实施方式玻璃制品的结构示意图；
[0019]图2为一实施方式的玻璃制品的制备方法的流程图；
[0020]图3为实施例1的玻璃制品的增硬层的SEM图。
【具体实施方式】
[0021]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0022]请参阅图1，一实施方式的玻璃制品100，包括玻璃基板20和层叠于玻璃基板20上的增硬层40。
[0023]玻璃基板20优选为耐热性能好的无机玻璃基板。
[0024]玻璃基板20的厚度优选为0.3毫米?20毫米。
[0025]玻璃基板20的厚度更优选为0.5毫米?10毫米，以使玻璃基板20具有较高的强度，且使玻璃制品100作为玻璃切割刀使用时能够较为方便地切割玻璃。
[0026]增硬层40的材料包括氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3)15增硬层40为氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3)形成的膜层。
[0027]增硬层40具有较高的硬度和较高的化学稳定性。并且，增硬层40的透光率高达95.0%。
[0028]增硬层40的厚度太小，工艺难以控制，且在玻璃基板20上的附着力太差；增硬层40的厚度太大，制备成本高。因此，优选地，增硬层40的厚度为500人?IOOOA。
[0029]钕是稀土金属，价格较为昂贵。在满足性能要求的前提下，钕的含量越低，该玻璃制品100的价格越低。优选地，氧化铝和三氧化二钕的质量比为95:5?99:1，以使增硬层40的硬度较大、透光性好、化学稳定性好，且能够节约成本。更优选地，氧化铝和三氧化二钕的质量比为98:2。
[0030]设置了增硬层40，使得玻璃制品100的硬度较高，防划伤性能好，并且能够满足切割玻璃的需求，使得该玻璃制品100能够作为玻璃切割刀用于切割玻璃。
[0031]在玻璃基板20表面上层叠硬度较高的增硬层40，能够较好的保护玻璃基板20，防止玻璃基板20表面被划伤，有利于提高使用该玻璃制品100的产品的寿命和保持持续性美观效果。
[0032]由于上述玻璃制品100具有硬度高、不易被划伤和透光率高的特点，能够广泛应用于各种场合，如电子产品的玻璃面板，玻璃橱窗、玻璃茶几等。
[0033]并且，该玻璃制品100可以用于切割各种玻璃，能够加工制造超大型高硬度产品，适合工业化生产。例如，用于切割玻璃制备触摸屏的玻璃面板、切割其他大型防划伤玻璃
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[0034]当作为玻璃切割刀使用时，上述玻璃制品100相对于价格较为昂贵的金刚石玻璃切割刀，其价格较低。
[0035]请参阅图2，一实施方式的玻璃制品的制备方法，包括如下步骤SllO和步骤S120。该玻璃制品的制备方法用于制备上述玻璃制品100。[0036]步骤SllO:提供玻璃基板。
[0037]优选地，提供厚度为0.3毫米~20毫米的玻璃基板。
[0038]为了保证玻璃基板清洁，在进行步骤SllO之前，首先对玻璃基板进行清洗。清洗的步骤为:将玻璃基板依次用纯水和碱液清洗后，再依次进行二流体(BJ)喷淋、纯水喷淋和闻压嗔淋。
[0039]碱液为碱性洗涤液，如碱性如洗衣粉溶液、碱性洗洁精溶液等。
[0040] 高压喷淋是指用高压纯水喷淋。优选地，纯水的压力为1.2kg/cm2~1.7kg/cm2,以充分除去玻璃基板上的灰尘、油污等污染物，但又不损伤玻璃基板。更优选地，纯水的压力为 1.5kg/cm2。
[0041]将玻璃基板清洗干净后，依次用冷风和热风干燥，然后检验玻璃基板表面清洁质量，合格，备用。
[0042]步骤S120:采用磁控溅射在玻璃基板上制备增硬层，得到玻璃制品。
[0043]将洁净、干燥的玻璃基板放入磁控溅射镀膜室的样品架上，将磁控溅射镀膜室抽真空至以一定真空度，并将玻璃基板加热至一定温度，并保持在该温度，通入氧气和氩气，开始磁控溅射镀膜，在玻璃基板上制备增硬层。
[0044]增硬层的材料包括氧化招(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3)15氧化招(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3)的质量比优选为95:5~99:1，更优选为98:2。
[0045]优选地，磁控溅射镀膜室的真空度为2.5 X KT1Pa~3.50 X KT1Pat5
[0046]优选地，将玻璃基板加热至120°C~200°C，并维持在120°C~200°C进行镀膜。玻璃基板的温度过高则对玻璃基板的耐温要求高，玻璃易碎裂；温度过低将导致膜层疏松，影响稳定性及硬度。因此，玻璃基板的温度优选为120°C~200°C，更优选为150°C。
[0047]并且，采用玻璃基板为150°C的镀膜工艺使膜层的化学稳定性好，对储存环境要求低，储存方便。
[0048]优选地，在720秒内将玻璃基板加热至120°C~200°C，以避免玻璃基板剧烈受热，
有利于防止玻璃基板破裂。
[0049]米用钕招合金祀材,并通入氧气和IS气。氧气作为反应气体，IS气作为工艺气体。氧气与铝反应生成氧化铝，氧气与钕反应生成三氧化二钕。氧气的流量控制对增硬层的性能起着重要影响。
[0050]钕招合金祀材的钕和招的摩尔比为27:144。
[0051]采用合适的氧气流量，能够制备致密性好、硬度高、化学性能稳定、附着性能好的增硬层。优选地，氧气的流量为200sccm~220sccm。氧气和氩气的总气压为0.3Pa。
[0052]优选地，钕铝合金靶材与玻璃基板之间的距离为20毫米。
[0053]优选地，磁控溅射制备增硬层时，玻璃基板的运行速度为30毫米/秒。
[0054]优选地，磁控溅射的电压为300V~350V，功率为800W~1300W。
[0055]在真空度为2.SXlO-1Pa~3.50X10^8、玻璃基板温度为150°C、氧气的流量为200sccm~220sccm、氧气和気气的总气压为0.3Pa、钕招合金祀材与玻璃基板之间的距离为20毫米、玻璃基板的运行速度为30毫米/秒及电压为300V~350V和功率为800W~1300W的工艺条件下，所制备得到的增硬层具有化学性能稳定、硬度高不易被划伤、不易出现开裂、不易脱膜及膜层致密高不易出现斑点等优点。[0056]增硬层的厚度优选为500A?ΙΟΟΟΑ。根据所需的厚度选自镀膜时间。镀膜过程中设有膜厚监控仪实时监控膜层厚度，以制备得到厚度满足要求的增硬层。
[0057]当所制备的玻璃制品作为玻璃切割刀使用时，其制备方法与传统的金刚石玻璃切割刀的制备方法一般是在专用的金属结合剂中，加入金刚石磨料，在一定的温度、压力、真空状态下烧结，经多种加工手段精密加工而成，制备工艺繁琐。而上述玻璃制品的制备方法工艺简单，制备效率高，且无需加入金属结合剂，制备成本较低。
[0058]而且，上述玻璃制品的制备方法，玻璃基板的温度仅为150°C，相对于一般的磁控溅射镀膜，温度较低，能耗低。
[0059]上述玻璃制品的制备方法，能够大面积镀膜，能够制备大型高硬度、透光率高、化学性能稳定高的玻璃制品。
[0060]以下通过具体实施例进一步阐述。
[0061]实施例1
[0062]制备玻璃制品
[0063]1、提供厚度为2.0mm的无机玻璃基板，将该玻璃基板依次用纯水和碱液清洗后，再依次进行二流体喷淋、纯水喷淋和高压喷淋，然后依次用冷风和热风吹干，检验玻璃基板表面清洁质量，合格，备用；
[0064]2、将洁净、干燥的玻璃基板放入磁控溅射镀膜室的样品架上，将磁控溅射镀膜室抽真空至2.5 X KT1Pa,并在720秒内将玻璃基板加热至150°C，并维持玻璃基板的温度为150°C，通入氧气和氩气，氧气的流量为200ccm2，氧气和氩气的总气压为0.3Pa，玻璃基板的运行速度为30毫米/秒，在电压为320V，功率为950W下，以铝钕合金靶材(铝和钕的摩尔比为27:144)作为溅射靶材，开始磁控溅射镀膜，镀膜120秒，在玻璃基板上制备增硬层，得到玻璃制品。增硬层的材料包括氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3),其中，氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3)的质量比为98:2，增硬层的厚度为500A，透光率达95%。
[0065]将本实施例1所制备得到的玻璃制品进行耐湿性实验。将该玻璃制品于60°C、在相对湿度90%RH的环境中放置24小时，无掉膜现象，且增硬层表面无污点。
[0066]将本实施例1所制备得到的玻璃制品进行耐热性实验。空气中，用200°C温度烘烤该玻璃制品I小时，增硬层无开裂现象和其他异常现象。
[0067]将本实施例1所制备得到的玻璃制品进行耐溶剂性实验。将该玻璃制品于常温的酒精中浸泡5分钟，无块状掉膜现象，且膜面无颜色异常。
[0068]将本实施例1所制备得到的玻璃制品进行耐碱性实验。将该玻璃制品于常温的质量分数为2%的氢氧化钠中浸泡5分钟，无块状掉膜现象，且膜面无颜色异常。
[0069]上述实验证明，增硬层的化学稳定性较高。
[0070]检验增硬层在玻璃基板上的附着力(3B?5B为合格)，测定结果为3B，合格。
[0071]在IKG压力下用橡皮擦摩擦增硬层表面20回测试增硬层的耐磨性，测试后，膜层无开裂和脱落现象，说明该增硬层的耐磨性较好。
[0072]在IKG压力下用9H铅笔擦5条，测试后，膜层无开裂和脱落现象，说明该增硬层的硬度较好，在9H以上，因此，该玻璃制品的防划伤性能好，并且能够用于切割玻璃。
[0073]图3为本实施例1的玻璃制品的增硬层表面的SEM图片。由图3可看出，增硬层的致密性较好。[0074]实施例2
[0075]制备玻璃制品
[0076]1、提供厚度为20_的无机玻璃基板，将该玻璃基板依次用纯水和碱液清洗后，再依次进行二流体喷淋、纯水喷淋和高压喷淋，然后依次用冷风和热风吹干，检验玻璃基板表面清洁质量，合格，备用；
[0077]2、将洁净、干燥的玻璃基板放入磁控溅射镀膜室的样品架上，将磁控溅射镀膜室抽真空至3.5 X KT1Pa,并在720秒内将玻璃基板加热至120°C，并维持玻璃基板的温度为120°C，通入氧气和氩气，氧气的流量为220ccm2，氧气和氩气的总气压为0.3Pa，玻璃基板的运行速度为30毫米/秒，在电压为340V，功率为1000W下，以铝钕合金靶(铝和钕的摩尔比为27:144)材作为溅射靶材，开始磁控溅射镀膜，镀膜240秒，在玻璃基板上制备增硬层，得到玻璃制品。增硬层的材料包括氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3),其中，氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3)的质量比为95:5，增硬层的厚度为1000 A,透光率达98%。
[0078]测试该玻璃制品的硬度为10H。
[0079]实施例3
[0080]制备玻璃制品
[0081]1、提供厚度为0.3mm的无机玻璃基板，将该玻璃基板依次用纯水和碱液清洗后，再依次进行二流体喷淋、纯水喷淋和高压喷淋，然后依次用冷风和热风吹干，检验玻璃基板表面清洁质量，合格，备用；
[0082]2、将洁净、干燥的玻璃基板放入磁控溅射镀膜室的样品架上，将磁控溅射镀膜室抽真空至3.0X KT1Pa,并在720秒内将玻璃基板加热至200°C，并维持玻璃基板的温度为200°C，通入氧气和氩气，氧气的流量为220ccm2，氧气和氩气的总气压为0.3Pa，玻璃基板的运行速度为30毫米/秒，在电压为350V，功率为1100W下，以铝钕合金靶材(铝和钕的摩尔比为27:144)作为溅射靶材，开始磁控溅射镀膜，镀膜180秒，在玻璃基板上制备增硬层，得到玻璃制品。增硬层的材料包括氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3),其中，氧化铝(Al2O3)和三氧化二钕(Nd2O3)的质量比为99:1，增硬层的厚度为800人，透光率达96%。
[0083]测试该玻璃制品的硬度为10H。
[0084]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种玻璃制品，其特征在于，包括玻璃基板和层叠于所述玻璃基板上的增硬层，所述增硬层的材料包括氧化铝和三氧化二钕。
2.根据权利要求1所述的玻璃制品，其特征在于，所述氧化铝和三氧化二钕的质量比为 95:5 ~99:1。
3.根据权利要求1所述的玻璃制品，其特征在于，所述增硬层的厚度为500Λ.~1000A。
4.根据权利要求1所述的玻璃制品，其特征在于，所述玻璃基板的厚度为0.3毫米~20晕米。
5.一种玻璃制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 提供玻璃基板 '及 采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层，得到所述玻璃制品。
6.根据权利要求5所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤之前，还包括对所述玻璃基板进行清洗的步骤，所述清洗的步骤为:将所述玻璃基板依次用纯水和碱液清洗后，再依次进行二流体喷淋、纯水喷淋和闻压喷淋。
7.根据权利要求5所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤中，所述磁控溅射的真空度为2.SXKT1Pa~3.50 X IO^1Pa0
8.根据权利要求5所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤中，所述玻璃基板的温度为120°C~200°C。
9.根据权利要求5所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述采用磁控溅射在所述玻璃基板上制备增硬层的步骤采用钕铝合金靶材，并通入氧气和氩气。
10.根据权利要求5所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述氧气的流量为200sccm~220sccm,所述氧气和気气的总气压为0.3Pa。
【文档编号】B32B9/04GK103738007SQ201310681148
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】张迅, 王海涛, 易伟华 申请人:江西沃格光电股份有限公司