本发明涉及一种降低有机硅氮阻燃纤维残硫量的方法，属纺织用品领域。
背景技术：
：有机硅氮阻燃再生纤维素纤维由于生产工艺特殊，现有的生产方法如CN104032401B没有单独的脱硫工序，只是在固定交联工序的固定交联浴中适量添加脱硫剂，这种方法生产的2.0D有机硅氮阻燃纤维残硫量偏高(20mg/100g左右)，3.0D有机硅氮阻燃纤维残硫量则高达35mg/100g左右。技术实现要素：本发明的目的是提供一种降低有机硅氮阻燃纤维残硫量的方法，来有效降低有机硅氮阻燃纤维的残硫量。根据本发明的一个方面，提供一种降低有机硅氮阻燃纤维残硫量的方法，该方法是在粘胶和阻燃助剂、阻燃剂混合、纺丝、水洗、固定交联、水洗后，再进行脱硫步骤。优选情况下，脱硫步骤中用Na2SO3、NaHSO3、K2SO3和/或KHSO3做脱硫剂。采用弱碱作为脱硫剂，可减少对纤维的损伤。进一步优选情况下，脱硫剂要用纯水调配成浓度为1～15g/l的脱硫浴，温度80±10℃。更优选情况下，采用脱硫浴对纤维进行浸泡或是喷淋，纤维：脱硫浴的浴比为1∶10～30。更优选情况下，采用脱硫浴对纤维进行浸泡或是喷淋时间≥5分钟。根据本发明的另一方面，提供一种有机硅氮阻燃再生纤维素纤维的制备方法，包括如下工艺步骤：粘胶原液→混合→纺丝→水洗→固定交联→水洗→脱硫→水洗→上油→烘干。本发明的特别之处在于：粘胶和阻燃助剂、阻燃剂混合之后纺丝、水洗，在经过固定交联区时不再添加脱硫剂，把脱硫功能从固定交联区单独出来增加一个脱硫步骤。另外，发明人还进一步发现，当固定交联步骤中将交联浴的PH值调整为6-8之间时，能大大提高粘胶与阻燃剂之间的接枝反应活性，从而在后续的脱硫步骤中，能够显著降低脱硫碱液对阻燃纤维中阻燃剂的丢失量(≤2％)。如果按照传统工艺的固定交联步骤中将交联浴的PH值保持在3-5之间时，后期的脱硫步骤中，阻燃剂的丢失量则会＞3.5％。本发明是在分析总结有机硅氮阻燃纤维残硫量偏高以及结合阻燃粘胶纤维生产方法的基础上发展探索出的一种新的工艺方法，它克服了现有工艺方法的不足，即脱硫剂添加在固化交联液中影响了和硫反应的活性。新的方法操作简单，工艺控制稳定，纤维脱硫效果大大提高，有机硅氮阻燃纤维的残硫量明显降低。具体实施方式一种降低有机硅氮阻燃纤维残硫量的方法，是采用二道粘胶和阻燃助剂、阻燃剂混合之后纺丝、水洗、固定交联、脱硫，脱硫的工艺要求是：用Na2SO3、NaHSO3、K2SO3和/或KHSO3调配成浓度为1～15g/l、温度80±10℃的脱硫浴，采用1∶10～30的浴比浸泡或喷淋5分钟以上对纤维进行脱硫，再经过水洗、上油、烘干。经跟踪对比及检测，采用上述方法生产阻燃再生纤维素纤维，2.0D有机硅氮阻燃纤维残硫量由20mg/100g左右降低到12mg/100g左右，3.0D有机硅氮阻燃纤维残硫量由35mg/100g左右降低到20mg/100g左右，残硫量降低明显。下面提供几个具体实施例。实施例1：组成为：甲纤8.5％、含碱4.7％、粘度45秒、熟成度12.2ml的二道胶通过换热器调温至20℃，先加入对应纯阻燃剂25％的阻燃助剂，经过静态混合器混合均匀之后注入温度为20℃的对应粘胶甲纤量为28％的纯阻燃剂，通过动态混合器、静态混合器充分混合均匀之后进入粘胶混合器。进入混合器的胶温为22℃，在混合器混合45分钟之后过滤去纺丝纺胶组成：甲纤9.6％、含碱6.5％、粘度22秒、熟成度13.1ml。纺速40m/l，品种2.0D×51mm.一道水洗之后进行固化交联，固化交联浴要求为固化剂∶纯水＝1∶2，温度≥75℃，交联时间15分钟。二道水洗之后进行脱硫，采用NaHSO3脱硫，脱硫浴浓度10g/l、温度80℃、浴比1∶15，脱硫时间6分钟。三道水洗、上油、烘干。制得的有机硅氮阻燃纤维的残硫量检测数据见表一。比较例1：组成为：甲纤8.5％、含碱4.7％、粘度45秒、熟成度12.2ml的二道胶通过换热器调温至20℃，先加入对应纯阻燃剂25％的阻燃助剂，经过静态混合器混合均匀之后注入温度为20℃的对应粘胶甲纤量为28％的纯阻燃剂，通过动态混合器、静态混合器充分混合均匀之后进入粘胶混合器。进入混合器的胶温为22℃，在混合器混合45分钟之后过滤去纺丝纺胶组成：甲纤9.6％、含碱6.5％、粘度22秒、熟成度13.1ml。纺速40m/l，品种2.0D×51mm.一道水洗后再固化交联，固化交联浴要求为固化剂∶纯水∶NaHSO3＝33∶66∶1，温度≥75℃，交联时间15分钟。二道水洗、上油、烘干。制得的有机硅氮阻燃纤维的残硫量检测数据见表一。实施例2：组成为：甲纤7.5％、含碱5.5％、粘度55秒、熟成度16ml的二道胶通过换热器调温至25℃，加入对应纯阻燃剂28％的阻燃助剂，经过静态混合器混合均匀之后注入温度为20℃的对应粘胶甲纤量为35％的纯阻燃剂，通过动态混合器、静态混合器充分混合均匀之后进入粘胶混合器。进入混合器的胶温为27℃，在混合器混合120分钟之后过滤去纺丝纺胶组成：甲纤9.2％、含碱7.0％、粘度35秒、熟成度10.1ml。纺速30m/l，品种3.0D×51mm.一道水洗之后进行固化交联，固化交联浴要求为固化剂∶纯水＝1∶2，温度≥75℃，交联时间15分钟。二道水洗之后进行脱硫，采用Na2SO3脱硫，脱硫浴浓度10g/l、温度80℃、浴比1∶15，脱硫时间6分钟。三道水洗、上油、烘干。制得的有机硅氮阻燃纤维的残硫量检测数据见表一。比较例2：组成为：甲纤7.5％、含碱5.5％、粘度55秒、熟成度16ml的二道胶通过换热器调温至25℃，加入对应纯阻燃剂28％的阻燃助剂，经过静态混合器混合均匀之后注入温度为20℃的对应粘胶甲纤量为35％的纯阻燃剂，通过动态混合器、静态混合器充分混合均匀之后进入粘胶混合器。进入混合器的胶温为27℃，在混合器混合120分钟之后过滤去纺丝纺胶组成：甲纤9.2％、含碱7.0％、粘度35秒、熟成度10.1ml。纺速30m/l，品种3.0D×51mm.一道水洗后再固化交联，固化交联浴要求为固化剂∶纯水∶NaOH＝33∶66∶1，温度≥75℃，交联时间15分钟。二道水洗、上油、烘干。制得的有机硅氮阻燃纤维的残硫量检测数据见表一。表一：数据比较实施例脱硫方式残硫量实施例1固化交联与脱硫分开12.3％比较例1固化交联与脱硫同步20.7％实施例2固化交联与脱硫分开23.1％比较例2固化交联与脱硫同步34.6％根据表一数据比较，把脱硫从固化交联单独出来之后，纤维的残硫量明显下降。当前第1页1 2 3