一种高吸油纤维及其制备方法与流程

文档序号:11147709阅读:763来源:国知局

本发明涉及一种纤维及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种高吸油纤维及其制备方法,属于吸油纤维技术领域。



背景技术:

高吸油树脂是一种新型功能高分子材料,具有三维网状结构,有较强的吸油和保油能力,可替代传统的吸油材料广泛应用于各领域。但该类吸油树脂也存在一些缺陷,比如由于吸油树脂珠体一般具有0.3-1.2mm的直径,导致其吸油速率慢、再生较为困难以及吸油倍率较低等。而纤维直径较小,具有吸油面积大、易回收等特点。而且,可以根据需要将其加工成各种形态的制品,因此,应用范围较广。



技术实现要素:

本发明旨在解决现有技术中吸油树脂吸油速率慢、再生较为困难以及吸油倍率较低的问题,提供一种高吸油纤维,该高吸油纤维吸油速率和吸附量都高于吸油树脂。

为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:

一种高吸油纤维,其特征在于:包括按照重量份数计的树脂珠体10-15份、丁二醇二缩甘油醚0.02-0.05份和二甲基甲酰胺(DMF)90-100份;所述树脂珠体包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

甲基丙烯酸甲酯30-40份、丙烯酸十六酯30-40份、丙烯酸缩水甘油酯5-10份、羟甲基丙烯酰胺1-3份、偶氮二异丁腈 (AIBN) 3-5份;

水相:

10%聚乙烯醇(PVA1788)水液25-30份、明胶15-20份、NaCl100-120份、CaCO310-20份、0.1%次甲基蓝水液5-10份、去离子水600-800份。

一种高吸油纤维的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内先加入去离子水;将水相温度升至50-60℃,加入明胶,开动搅拌使明胶充分溶解;加入10%聚乙烯醇(PVA1788)水液、CaCO3及0.1%次甲基蓝水液,充分混合均匀,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈 (AIBN)于烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、将水相成分NaCl加入预先配制好的水相并快速溶解后,将步骤B配制好的油相加入水相中;将体系温度升至55-60℃,开动搅拌使油相完全分散在水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体在0.3-1.2mm;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至75-78℃;

D、将聚合反应体系温度升到80-85℃,保温2-3个小时;将聚合反应体系升温至85-90℃,保温3-4个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用自来水对树脂进行淋洗以除去各种杂质,真空干燥即得到高吸油聚丙烯酸树脂珠体,备用;

E、将经干燥的树脂溶解于二甲基甲酰胺(DMF);加入丁二醇二缩甘油醚充分混合均匀、脱泡,备用;

F、以水为凝固浴,采用干-湿法纺丝工艺纺丝;纤维成形后,于50-60℃下热交联反应2-3h;于70-80℃继续热交联反应2-3h;取出纤维、大量水洗,干燥、冷却即制成高吸油纤维。

本发明带来的有益技术效果:

本发明采用了羟甲基丙烯酰胺(聚合时加入)和丁二醇二缩甘油醚(纺丝时加入)作为组合后交联剂,在树脂合成及纺丝完成后再使体系产生交联反应,从而制备出高吸油纤维材料。在此工艺配方条件下制备的高吸油纤维氯仿、二乙苯的吸附量分别可达35-40g/g和23-30g/g,具有较好的应用前景。

具体实施方式

实施例1

一种高吸油纤维,包括按照重量份数计的树脂珠体10-15份、丁二醇二缩甘油醚0.02份和二甲基甲酰胺90份;所述树脂珠体包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸十六酯30份、丙烯酸缩水甘油酯5份、羟甲基丙烯酰胺1份、偶氮二异丁腈3份;

水相:

10%聚乙烯醇水液25份、明胶15份、NaCl100份、CaCO310份、0.1%次甲基蓝水液5份、去离子水600份。

实施例2

一种高吸油纤维,包括按照重量份数计的树脂珠体15份、丁二醇二缩甘油醚0.05份和二甲基甲酰胺100份;所述树脂珠体包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸十六酯40份、丙烯酸缩水甘油酯10份、羟甲基丙烯酰胺3份、偶氮二异丁腈5份;

水相:

10%聚乙烯醇水液30份、明胶20份、NaCl120份、CaCO320份、0.1%次甲基蓝水液10份、去离子水800份。

实施例3

一种高吸油纤维,包括按照重量份数计的树脂珠体12.5份、丁二醇二缩甘油醚0.03份和二甲基甲酰胺95份;所述树脂珠体包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

甲基丙烯酸甲酯35份、丙烯酸十六酯35份、丙烯酸缩水甘油酯7份、羟甲基丙烯酰胺2份、偶氮二异丁腈4份;

水相:

10%聚乙烯醇水液27份、明胶18份、NaCl110份、CaCO315份、0.1%次甲基蓝水液7.5份、去离子水700份。

实施例4

一种高吸油纤维的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内先加入去离子水;将水相温度升至50℃,加入明胶,开动搅拌使明胶充分溶解;加入10%聚乙烯醇水液、CaCO3及0.1%次甲基蓝水液,充分混合均匀,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈于烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、将水相成分NaCl加入预先配制好的水相并快速溶解后,将步骤B配制好的油相加入水相中;将体系温度升至55℃,开动搅拌使油相完全分散在水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体在0.3mm;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至75℃;

D、将聚合反应体系温度升到80℃,保温2个小时;将聚合反应体系升温至85℃,保温3个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用自来水对树脂进行淋洗以除去各种杂质,真空干燥即得到高吸油聚丙烯酸树脂珠体,备用;

E、将经干燥的树脂溶解于二甲基甲酰胺;加入丁二醇二缩甘油醚充分混合均匀、脱泡,备用;

F、以水为凝固浴,采用干-湿法纺丝工艺纺丝;纤维成形后,于50℃下热交联反应2h;于70℃继续热交联反应2h;取出纤维、大量水洗,干燥、冷却即制成高吸油纤维。

实施例5

一种高吸油纤维的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内先加入去离子水;将水相温度升至60℃,加入明胶,开动搅拌使明胶充分溶解;加入10%聚乙烯醇水液、CaCO3及0.1%次甲基蓝水液,充分混合均匀,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈于烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、将水相成分NaCl加入预先配制好的水相并快速溶解后,将步骤B配制好的油相加入水相中;将体系温度升至60℃,开动搅拌使油相完全分散在水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体在1.2mm;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至78℃;

D、将聚合反应体系温度升到85℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温4个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用自来水对树脂进行淋洗以除去各种杂质,真空干燥即得到高吸油聚丙烯酸树脂珠体,备用;

E、将经干燥的树脂溶解于二甲基甲酰胺;加入丁二醇二缩甘油醚充分混合均匀、脱泡,备用;

F、以水为凝固浴,采用干-湿法纺丝工艺纺丝;纤维成形后,于60℃下热交联反应3h;于80℃继续热交联反应3h;取出纤维、大量水洗,干燥、冷却即制成高吸油纤维。

实施例6

一种高吸油纤维的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内先加入去离子水;将水相温度升至55℃,加入明胶,开动搅拌使明胶充分溶解;加入10%聚乙烯醇水液、CaCO3及0.1%次甲基蓝水液,充分混合均匀,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈于烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、将水相成分NaCl加入预先配制好的水相并快速溶解后,将步骤B配制好的油相加入水相中;将体系温度升至57℃,开动搅拌使油相完全分散在水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体在0.7mm;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至77℃;

D、将聚合反应体系温度升到82℃,保温2.5个小时;将聚合反应体系升温至88℃,保温3.5个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用自来水对树脂进行淋洗以除去各种杂质,真空干燥即得到高吸油聚丙烯酸树脂珠体,备用;

E、将经干燥的树脂溶解于二甲基甲酰胺;加入丁二醇二缩甘油醚充分混合均匀、脱泡,备用;

F、以水为凝固浴,采用干-湿法纺丝工艺纺丝;纤维成形后,于55℃下热交联反应2.5h;于75℃继续热交联反应2.5h;取出纤维、大量水洗,干燥、冷却即制成高吸油纤维。

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