一种具有阻燃性能的柔性纤维及其制备方法与流程

本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种具有阻燃性能的柔性纤维及其制备方法。

背景技术：

随着科学技术的不断发展和人们消费水平的逐步提高，对纤维素及其制品的需求量和其使用性能的要求也在不断提高。同时，由于纤维制品燃烧引起的火灾已成为现代社会重大灾害之一，严重威胁着人们的生命财产安全。因此，为防止火灾的阻燃纤维材料已成为不可忽视的社会问题。

所以纺织阻燃材料研究得到了迅速发展，同时对纺织品阻燃剂的阻燃性能、多功能性、环保性和耐久性的要求也在日益提高。近些年来各国均在寻求开发无卤、低毒、无烟、低污染、低腐蚀的阻燃剂以及高效多功能复合阻燃剂。

纤维素纤维具有吸湿性好、透气性强、穿着舒适等优点，更为重要的是纤维素纤维及其制品用后可以生物降解，符合现代环保的要求。所以纤维素纤维相比于合成纤维具有跟广阔的发展前景，尤其在石油资源日趋枯竭的今天,纤维素以其卓著的再生速度得到人们的强烈重视。

本发明提出以纤维素为原料，将其溶解于离子液体中，然后添加氨基硅油进行共混，然后采用干喷湿法纺进行纺丝，并用羟基硅油进行表面涂覆，制备出具有阻燃效果的柔性纤维。这不仅提高了纤维素纤维的阻燃性能，同时还增加纤维素纤维的柔软舒适性能以及纤维素纤维的强度。从而制备出具有多重性能的纤维素纤维。

技术实现要素：

由于纤维素纤维存在易燃性强和强度小等问题，从而导致其制品使用受到了一定的限制，本发明的目的在于提供一种具有阻燃性能的柔性纤维及其制备方法。

本发明技术方案如下：

一种具有阻燃性能的柔性纤维，其由包括以下重量份的原料制成：纤维素浆板1.5-2.5份，离子液体17-19份，氨基硅油1.5-2份，羟基硅油19-21份。

优选地，所述具有阻燃性能的柔性纤维，其由包括以下重量份的原料制成：纤维素浆板2份，离子液体18份，氨基硅油1.8份，羟基硅油20份。

优选地，所述的离子液体优选为季铵盐类的离子液体；进一步优选为由[BMIM]Ac(即咪唑醋酸盐型离子液体)、烷基季铵盐、DMSO(即二甲基亚砜)按重量比为1:3:7组成的离子液体。

本发明还提供上述具有阻燃性能的柔性纤维材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将纤维素浆板粉碎，烘干；置于离子液体中，在加热搅拌的条件下，发生溶解反应，制成纤维素溶液；

2)向步骤1)制得的纤维素溶液中加入氨基硅油，在加热搅拌的条件下，继续发生溶解反应，制成共混纺丝液；

3)将步骤2)制得的共混纺丝液超声处理，然后静置一定时间，以除去气泡；

4)将步骤3)制得的共混纺丝液利用干喷湿法纺进行纺丝，收集纺制得的纤维；用去离子水浸泡一定时间，然后干燥；

5)将步骤4)制得的纤维浸渍在羟基硅油中一定时间，进行进行表面涂覆，然后干燥，即得所述具有阻燃性能的柔性纤维。

其中，步骤1)所述的纤维素桨板优选为桉木浆板，其聚合度(DP)为800；可由市售购得，例如购自日照森博公司。

其中，步骤1)所述的烘干温度控制在90-100℃；烘干时间一般24小时。优选烘干至水分含量为0.4-0.6％。

其中，步骤1)所述的离子液体优选为季铵盐类的离子液体；进一步优选为由[BMIM]Ac(即咪唑醋酸盐型离子液体)、烷基季铵盐、DMSO(即二甲基亚砜)按重量比为1:3:7组成的离子液体。

其中，步骤1)所述的反应条件包括搅拌速率为200-300转/min，反应温度(油浴)为60-70℃，反应时间为2.5-3.5h。

其中，步骤2)所述的反应条件包括搅拌速率为300-400转/min，反应温度(油浴)为65-75℃，反应时间为2.5-3.5h。

其中，步骤3)所述超声处理功率为190-210w，超声处理时间为1.5-2.5h。

其中，步骤3)所述静置时间为1-2h。

其中，步骤4)所述纺丝条件包括：第一牵伸速率为：3.157m/min；第二牵伸速率：3.616m/min；收集速率为：4.175m/min。

其中，步骤4)所述去离子水浸泡时间为1-2h；所述干燥可以通过电热鼓风干燥箱烘干，烘干时间一般为1-2h；优选干燥至水分含量为0.8-1.2％。

其中，步骤6)将步骤5)干燥的纤维干燥浸渍在羟基硅油中进行表面涂覆，浸渍一段时间，然后自然干燥。

其中，步骤5)所述浸渍时间为1-2h。

具体地，上述具有阻燃性能的柔性纤维材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将2重量份聚合度DP为800的纤维素桉木浆板粉碎，烘干；置于18重量份的离子液体中，在油浴加热至60-70℃、搅拌速率为200-300转/min的条件下，溶解反应2.5-3.5h，制成纤维素溶液；

所述离子液体为由[BMIM]Ac、烷基季铵盐、DMSO按重量比为1:3:7组成的离子液体；

2)向步骤1)制得的纤维素溶液中加入1.8重量份的氨基硅油，在油浴加热至65-75℃、搅拌速率为300-400转/min的条件下，溶解反应2.5-3.5h，制成共混纺丝液；

3)将步骤2)制得的共混纺丝液在功率为190-210w条件下超声处理1.5-2.5h，然后静置1-2h，以除去气泡；

4)将步骤3)制得的共混纺丝液利用干喷湿法纺进行纺丝，收集纺制得的纤维；用去离子水浸泡1-2h，然后干燥，优选干燥至水分含量为0.8-1.2％；

所述纺丝条件包括：第一牵伸速率为：3.157m/min；第二牵伸速率：3.616m/min；收集速率为：4.175m/min；

5)将步骤4)制得的纤维浸渍在20重量份的羟基硅油中1-2h，进行进行表面涂覆，然后自然干燥，即得所述具有阻燃性能的柔性纤维。

本发明还包括上述方法制备的具有阻燃性能的柔性纤维材料。该柔性纤维极限氧指数≥32，符合阻燃纤维的标准，可用于阻燃纤维材料领域，并且纤维质地柔软。

本发明将具有可降解等多种优点的纤维素作为基体材料，利用具有阻燃效果的氨基硅油作为添加剂，将其纺丝液进行纺丝，然后均用羟基硅油进行浸渍表面涂覆，最后制备出具有优异阻燃性能的柔性纤维。传统纤维素制品虽然具有可降解性等优点，但是存在着阻燃性不好的缺点。本发明工艺简单，采用氨基硅油和羟基硅油的共同作用，使其阻燃效果增加，且制得的纤维质地柔软，可以广泛的应用于民用纺织品中，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为对比例1所制得纤维800倍的截面电镜图。

图2为对比例2所制成纤维800倍的截面电镜图。

图3为实施例1所制成纤维800倍的截面电镜图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。

以下所用的纤维素浆板为桉木浆板，购自日照森博股份有限公司；所用的氨基硅油购自上海涓瑞化工有限公司；羟基硅油，北京化工厂。

电热鼓风干燥箱由上海一恒科学仪器有限公司提供。

台式超声波清洗器(KQ2200DA)由昆山舒美公司提供。

实施例1

将2.0g的纤维素浆板(聚合度DP为800)粉碎成片状，然后置于电热鼓风干燥箱中，在100℃下干燥24小时，烘干至水分含量为0.5％。

将预处理后的纤维素桨板添加到已经配好的18g的离子液体中，所述离子液体为由[BMIM]Ac、烷基季铵盐、DMSO按重量比为1:3:7组成的离子液体；

在加热搅拌的环境下，发生溶解反应。加热搅拌环境为：搅拌速率为250转/min，油浴温度为65℃，搅拌时间为2h。

向制得纯纤维素溶液中添加1.8g的氨基硅油，继续在加热搅拌环境的环境下，继续发生溶解反应。此时的加热搅拌环境为：搅拌速率为350转/min，油浴温度为68℃，搅拌时间为3h。

将制得共混纺丝液在超声200w环境下处理2h，然后静置1.5h。

将超声静置处理过的共混纺丝液用干喷湿法纺的纺丝机进行纺丝，测其极限氧指数。纺丝条件为：第一牵伸速率为：3.157m/min；第二牵伸速率：3.616m/min；收集速率为：4.175m/min。

将以上得到的纤维素纤维用去离子水浸泡2h，然后通过电热鼓风干燥箱烘干1h，烘干至水分含量为1％。

将干燥的纤维素纤维浸渍在20g的羟基硅油中1.5h，进行表面涂覆，然后自然干燥，即得具有阻燃性能的柔性纤维；其截面电镜图见图3。

对比例1

将2.0g的纤维素浆板(聚合度DP为800)粉碎成片状，然后置于电热鼓风干燥箱中，在100℃下干燥24小时，烘干至水分含量为0.5％。

将预处理后的纤维素桨板添加到已经配好的18g的的离子液体中，所述离子液体为由[BMIM]Ac、烷基季铵盐、DMSO按重量比为1:3:7组成的离子液体；在加热搅拌的环境下，发生溶解反应。加热搅拌环境为：搅拌速率为250转/min，油浴温度为65℃，搅拌时间为2h。

将制得的纺丝液在超声200w环境下处理2h，然后静置1.5h。

将超声静置处理过的纺丝液用干喷湿法纺的纺丝机进行纺丝，测其极限氧指数。纺丝条件为：第一牵伸速率为：3.157m/min；第二牵伸速率：3.616m/min；收集速率为：4.175m/min。

将以上得到的纤维素纤维用去离子水浸泡2h，然后通过电热鼓风干燥箱烘干1h，烘干至水分含量为1％，即得纤维素纤维；其截面电镜图见图1。

对比例2

将2.0g的纤维素浆板(聚合度DP为800)粉碎成片状，然后置于电热鼓风干燥箱中，在100℃下干燥24小时，烘干至水分含量为0.5％。

将预处理后的纤维素桨板添加到已经配好的18g的的离子液体中，所述离子液体为由[BMIM]Ac、烷基季铵盐、DMSO按重量比为1:3:7组成的离子液体；在加热搅拌的环境下，发生溶解反应。加热搅拌环境为：搅拌速率为250转/min，油浴温度为65℃，搅拌时间为2h。

向制得纯纤维素溶液中添加1.8g的氨基硅油，继续在加热搅拌环境的环境下，继续发生溶解反应。此时的加热搅拌环境为：搅拌速率为350转/min，油浴温度为68℃，搅拌时间为3h。

将制得共混纺丝液在超声200w环境下处理2h，然后静置1.5h。

将超声静置处理过的共混纺丝液用干喷湿法纺的纺丝机进行纺丝，测其极限氧指数。纺丝条件为：第一牵伸速率为：3.157m/min；第二牵伸速率：3.616m/min；收集速率为：4.175m/min。

将以上得到的纤维素纤维用去离子水浸泡2h，然后通过电热鼓风干燥箱烘干1h，烘干至水分含量为1％，即得纤维素纤维；其截面电镜图见图2。

分别对实施例1及对比例1-2制得的纤维进行性能测试，实验结果如下：

1)对比例1中所制得纤维素纤维，利用极限氧指数仪并采用GB/T2406.2-2009的标准，在极限氧指数仪测得LOI小于20，说明该纤维极易燃烧，不具有阻燃效果。然后再进行润滑度仪测试，丝条滑落时间为1.30s，可以说明该纤维在仪器上停留的时间。

2)对比例2中所制得纤维素纤维，利用极限氧指数仪并采用GB/T2406.2-2009的标准，在极限氧指数仪测得LOI为25，说明该纤维具有一定的阻燃效果，但是没有达到阻燃纤维的标准。然后再进行润滑度仪测试，丝条滑落时间为1.20s，可以说明该纤维在仪器上停留的时间开始变短和丝条表面变得顺滑，柔软性增加。

3)实施例1中所制得纤维素纤维，利用极限氧指数仪并采用GB/T2406.2-2009的标准，在极限氧指数仪测得LOI为32，说明该纤维已经达到阻燃纤维的标准。然后再进行润滑度仪测试，丝条滑落时间为1.00s，可以说明该纤维在仪器上停留的时间开始变短和丝条表面变得顺滑，柔软性增加。

可见通过添加氨基硅油和进行羟基硅油表面涂覆，纤维素纤维的极限氧指数越来越大，阻燃效果越来越好；并且通过纤维素纤维的柔软和顺滑性增加，也说明了制得的纤维素纤维柔软顺滑。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。