一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法，属于生物炭材料制造技术领域。

背景技术：

生物炭，指在缺氧条件下把生物质进行高温慢热解产生的一类难熔的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质，其在土壤改良、温室气体减排、环境修复以及储能领域都具有广阔的应用前景。当前已经有许多制备生物炭的方法报道，有通过水热法制备的球形生物炭（于瑞冬, 高鹤, 张伟, 相梦圆, 颜雪, 郭明辉. 综纤维素基水热炭的制备及性能研究 [J]. 安徽农业科学, 2015, 18: 184-186）；也有通过直接炭化后再活化制备的多孔生物炭（薛广钊, 侯贵华, 乔仁静, 董鹏玉,张勤芳. 稻壳基高比表面积介孔活性炭的制备与表征 [J]. 环境工程学报, 2016, 01: 375-378），还有通过炭化活化一步法制备的多孔生物炭（李大伟, 田原宇, 郝俊辉, 田斌, 李俊花, 车远军.炭活化一步法制备豆渣基极微孔活性炭 [J]. 农业工程学报, 2015, 19: 309-314）。然而，对剑麻纤维先进行高温高压溶剂热处理得到絮状前驱体后再对前驱体进行高温炭化处理得到剑麻纤维基管状中空结构生物炭的方法还未见报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法。

本发明涉及的剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料外观为管状中空结构，长为2.0~20.0微米，孔径为0.8~1.5微米，壁厚为1.0~2.0微米，表面有高低不平的褶皱，两端是相通的通孔结构，晶型为无定形炭结构。

剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料制备方法具体步骤为：

(1)将剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质，再用去离子水洗两次，放入恒温鼓风烘箱，在80℃恒温条件下烘4小时进行干燥。

(2)将步骤(1)所得的剑麻纤维用剪刀剪成20~30mm的小段，称取4~5g放入100mL水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入70mL 浓度为2~3mol/L的氢氧化钾溶液，套上钢制外壳拧紧后，放入恒温烘箱，在140~160℃下恒温加热12~14小时自然冷却后拿出，倒掉内胆中的棕色液体，取出内胆中的固体物质，用去离子水将固体物质洗至中性后，放入恒温鼓风烘箱中在60℃恒温条件下进行烘干处理12小时，获得干燥的白色絮状前驱体。

(3)将步骤(2)获得的干燥白色絮状前躯体放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在40~50mL/min流速的氮气保护下，以2~3℃/min的升温速率升温到400~500℃并保温3小时后，再以2~3℃/min的升温速率升温至750~850℃并保温1~2小时，自然冷却取出后，即获得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。

原料剑麻纤维取自广西的经济农作物-剑麻。

所述的剑麻纤维基管状中空结构生物炭具有良好的结构和稳定的化学性质，能够在自然环境中长期保存。

本发明步骤简单，原料成本低廉，技术难度低，所得剑麻纤维基管状中空结构生物炭结构稳定，为无定形的晶体结构材料，在环境修复，土壤改良以及储能领域都具有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的X射线衍射（XRD）图。

图2和图3为本发明实施例1中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的扫描电子显微镜图。

图4为本发明实施例2中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的X射线衍射（XRD）图。

图5和图6为本发明实施例2中剑麻纤维基管状中空结构生物炭的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

实施例1：

（1）称取8g剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质，再用去离子水洗两次，放入恒温干燥箱在80℃条件下恒温干燥4小时，得到洗净烘干的剑麻纤维。

（2）将4g步骤（1）所得的剑麻纤维放入100mL的聚四氟乙烯内胆中，加入70mL 浓度为2mol/L的氢氧化钾溶液，盖上盖子，套上钢制外壳并拧紧后，放入恒温干燥箱在140℃下恒温加热12小时，自然冷却后取出，将内胆里的固体物质取出放在烧杯里，内胆里的褐色液体倒掉，用去离子水将所得固体洗涤至中性，放入恒温干燥箱中在60℃下恒温干燥12小时，得到干燥的白色絮状固体物质。

（3）将步骤（2）得到的干燥白色絮状物放入50mL的氧化铝坩埚中，再放入管式气氛炉中在40mL/min流速的氮气保护下，以2℃/min的升温速率升温至400℃并保温3小时，再以2℃/min的升温速率升温至750℃并保温1小时，待炭化结束自然冷却后取出，即获得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。

对上述所得生物炭进行结构和形貌表征测试， XRD测试表明此生物炭为无定形炭结构（见图1），以扫描电子显微镜观察其外观和表面形貌，证明所得的剑麻纤维基生物炭外观近似为管状形貌,表面有很多波浪形的褶皱（见图2和3）。

实施例2：

（1）称取8g剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质，再用去离子水洗两次，放入恒温干燥箱在80℃条件下恒温干燥4小时，得到洗净烘干的剑麻纤维。

（2）称取5g步骤（1）洗净烘干的剑麻纤维放入100mL的聚四氟乙烯内胆中，加入70mL 浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液，盖上盖子，套上钢制外壳并拧紧后，放入恒温干燥箱在160℃下恒温加热14小时，自然冷却后取出，将内胆里的固体物质取出放在烧杯里，内胆里的褐色液体倒掉，用去离子水将所得固体洗涤至中性，放入恒温干燥箱中在60℃下恒温干燥12小时，得到干燥的白色絮状固体物质。

（3）将步骤（2）得到的干燥白色絮状物放入50mL氧化铝坩埚中，再放入管式气氛炉中在50mL/min流速的氮气保护下，以3℃/min的升温速率升温至500℃并保温3小时，再以3℃/min的升温速率升温至850℃并保温2小时，待炭化结束并自然冷却后取出，即获得剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料。

对上述所得的生物炭材料进行结构和形貌表征测试， XRD测试表明此生物炭为无定形炭结构（见图4），以扫描电子显微镜观察其外观和表面形貌，证明所得的剑麻纤维基生物炭外观近似为管状形貌，表面有波浪形的褶皱（见图5和图6）。