一种三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸的制备方法与流程

文档序号:11212741阅读:5021来源:国知局
一种三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备技术领域,更具体的说是一种三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的制备方法。



背景技术:

氧化锌作为一种重要的宽禁带半导体材料,具有许多优良的性能,如无毒性、非迁移性、荧光性、压电性、导电性、高催化活性等。氧化锌优良的性能使得其在光电化学领域具有广泛的应用。一维的氧化锌纳米棒由于其独特的棒状结构,可以加速电荷转移,从而有效地抑制光生电子和空穴的复合。在光电化学应用中,氧化锌作为最基本的光电活性材料,不仅需要优良的导电性能,而且需要大的表面积用于负载更多的功能材料及信号分子。因此,制备具有大的表面积和良好导电性的氧化锌纳米材料对于光电化学应用具有重要的意义。

纸由纵横交错的纤维组成,这种独特的三维网络结构使得纸具有大的表面积。在实际应用中,通常在纸纤维表面功能化一些纳米材料,使得纸具有良好的机械强度、导电性和生物相容性。常用的纸纤维功能化法通常是化学修饰法,这种方法修饰的纳米材料与纸纤维具有较差的吸附作用。因此急需寻求有效的方法将纳米材料负载在纤维表面。



技术实现要素:

本发明的目的是首先通过原位生长法在纵横交错的纤维网络表面包覆石墨烯纳米层,获得的石墨烯对纸纤维具有较好吸附作用。随后,利用水热法将具有分层结构的氧化锌纳米棒-氧化锌纳米颗粒生长在石墨烯纸表面,获得三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸。

一种三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的制备方法具体包括如下步骤:

(1)制备纸基底:利用计算机软件设计疏水蜡打印图案,如附图1所示,然后通过蜡打印机将设计好的图案打印在色谱纸上,最后将打印过的色谱纸置于烘箱中,在150℃条件下,加热30秒使蜡融化,形成疏水区域;

(2)制备氧化石墨烯分散液:首先采用hummers方法合成氧化石墨烯,然后将获得的氧化石墨烯超声溶解于二次水中,获得浓度为0.25-0.5mg/ml的氧化石墨烯分散液;

(3)制备石墨烯纸,其扫描电镜表征如附图2所示;

(4)制备三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸,其扫描电镜表征如附图2和附图3所示。

本发明步骤(1)所使用的计算机软件是adobeillustrator或者coreldraw或者photoshop软件中的一种。

本发明步骤(1)所述的纸基底尺寸如附图1所示,其形状为正方形,长和宽均为15mm,中间白色的圆形亲水区域直径为8mm,周围灰色的区域为疏水区域。

本发明步骤(3)所述的制备石墨烯纸的具体方法如下:将步骤(2)中获得的氧化石墨烯分散液滴涂到步骤(1)中获得的色谱纸的亲水区域,并在室温下自然干燥,重复操作上述“滴涂-干燥”过程6-10次后,将色谱纸放到含有生长液的高压釜中,所述的生长液由10-15ml步骤(2)中获得的氧化石墨烯分散液、40-50μl质量分数为80%的水合肼和30-40μl质量分数为25%的氨水组成,在70-90℃下加热反应1-3h,待自然冷却到室温后,将获得的石墨烯纸用二次水洗涤并在60℃下干燥30min。

本发明步骤(4)所述的制备三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的具体过程分为两步:第一步是在石墨烯纸的表面生长氧化锌纳米棒,首先以乙醇为溶剂制备浓度为30-60mm的醋酸锌溶液,将获得的醋酸锌溶液旋涂在石墨烯纸表面,转速为1000r/min,时间为30-60s,然后在120℃下干燥10min,重复上述“旋涂-干燥”过程5-8次后,将获得石墨烯纸置于含有15ml混合液的高压釜中,所述的混合液由浓度为20-25mm的硝酸锌和浓度为25-30mm的六次甲基四胺组成,在80-90℃加热反应6-9h后,自然冷却到室温并用二次水洗涤获得的石墨烯-氧化锌纳米棒复合纳米纸;第二步是在氧化锌纳米棒的表面生长氧化锌纳米颗粒,将获得的石墨烯-氧化锌纳米棒复合纳米纸置于含有10ml混合液的高压釜中,所述的混合液由浓度为0.5-1mm柠檬酸钠,浓度为5-10mm的六次甲基四胺和浓度为5-10mm的硝酸锌组成,在70-80℃加热4-6h,待自然冷却到室温后,用二次水洗涤并在室温下自然干燥,获得三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸。

本发明的有益效果:

(1)合成的三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸具有较大的表面积,有利于功能化纳米材料和负载信号分子,可以广泛地应用于光电化学传感领域。

(2)基于石墨烯的良好导电性和氧化锌独特的棒状结构,三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸可以有效地加速电荷的转移,极大地提高光电转换效率。

(3)三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸合成方法简单,且合成的纳米材料对纸纤维具有良好的吸附作用,在光电化学传感器件的制备中具有良好的应用价值。

说明书附图

图1为色谱纸的疏水蜡打印图案。

图2为制备的石墨烯纸的扫描电镜图。

图3为制备的三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的低倍放大扫描电镜图。

图4为制备的三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的高倍放大扫描电镜图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的制备方法,具体制备方案如下:

(1)制备纸基底:利用adobeillustratorcs4软件设计疏水蜡打印图案,如附图1所示,其形状为正方形,长和宽均为15mm,中间白色的圆形亲水区域直径为8mm,周围灰色的区域为疏水区域;然后通过蜡打印机将设计好的图案打印在色谱纸上,最后将打印过的色谱纸置于烘箱中,在150℃条件下,加热30秒使蜡融化,形成疏水区域;

(2)制备氧化石墨烯分散液:首先采用hummers方法合成氧化石墨烯,然后将获得的氧化石墨烯超声溶解于二次水中,获得浓度为0.5mg/ml的氧化石墨烯分散液;

(3)制备石墨烯纸:将步骤(2)中获得的氧化石墨烯分散液滴涂到步骤(1)中获得的色谱纸的亲水区域,并在室温下自然干燥,重复操作上述“滴涂-干燥”过程6次后,将色谱纸放到含有生长液的高压釜中,所述的生长液由10ml步骤(2)中获得的氧化石墨烯分散液、40μl质量分数为80%的水合肼和30μl质量分数为25%的氨水组成,在90℃下加热反应2h,待自然冷却到室温后,将获得的石墨烯纸用二次水洗涤并在60℃下干燥30min;

(4)制备三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸:第一步是在石墨烯纸的表面生长氧化锌纳米棒,首先以乙醇为溶剂制备浓度为40mm的醋酸锌溶液,将获得的醋酸锌溶液旋涂在石墨烯纸表面,转速为1000r/min,时间为60s,然后在120℃下干燥10min,重复上述“旋涂-干燥”过程7次后,将获得石墨烯纸置于含有15ml混合液的高压釜中,所述的混合液由浓度为25mm的硝酸锌和浓度为25mm的六次甲基四胺组成,在90℃加热反应6h后,自然冷却到室温并用二次水洗涤获得的石墨烯-氧化锌纳米棒复合纳米纸;第二步是在氧化锌纳米棒的表面生长氧化锌纳米颗粒,将获得的石墨烯-氧化锌纳米棒复合纳米纸置于含有10ml混合液的高压釜中,所述的混合液由浓度为1mm的柠檬酸钠,浓度为10mm的六次甲基四胺和浓度为10mm的硝酸锌组成,在70℃加热6h,待自然冷却到室温后,用二次水洗涤并在室温下自然干燥,获得三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸。

实施例2

制备步骤同例1,不同之处是:步骤(3)所述的生长液由12ml步骤(2)中获得的氧化石墨烯分散液、48μl质量分数为80%的水合肼和36μl质量分数为25%的氨水组成。

实施例3

制备步骤同例1,不同之处是:步骤(4)中第一步在石墨烯纸的表面生长氧化锌纳米棒,所用的醋酸锌溶液浓度为50mm。

实施例4

制备步骤同例1,不同之处是:步骤(4)中第二步在氧化锌纳米棒的表面生长氧化锌纳米颗粒,所述的混合液由浓度为0.8mm柠檬酸钠,浓度为8mm的六次甲基四胺和浓度为8mm的硝酸锌组成。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1