一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维及其制备方法与流程

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本发明涉及一种动物胶体蛋白纤维素纤维及其制备方法,特别是一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维及其制备方法。



背景技术:

罗布麻茎皮是一种良好的纤维原料,是一种比较理想的新的天然纺织原料,故被誉为“野生纤维之王”。用罗布麻纤维精加工纺织而成的服装具有透气性好、吸湿性强、柔软、抑菌、冬暖夏凉等特点。

罗布麻纤维比苎麻细,单纤维强力比棉花大五六倍,罗布麻纤维可以与棉、毛或丝混纺,织成各种混纺棉布、呢绒、绢纺绸类。与毛混纺品种,有华达呢、哔叽、凡立丁等;与棉混纺品种有哔叽、华达呢、麻纱等;与绢丝混纺品种有罗绢等。罗布麻布比一般织品耐磨、耐腐性好,吸湿性大,缩水小,是麻织品中很有发展前途的品种。

专利号为201510176587.6,专利名称为一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法公开了一种罗布麻提取物粘胶纤维,其制备的纤维采用添加罗布麻提取物的方式进行的,因此其制备的粘胶纤维只具备了部分罗布麻的功能性,缺失了罗布麻天然纤维制成纤维素纤维具有的强度及伸长率的先天优势,造成制备的纤维的干、湿断裂伸长率过大,因此,在穿着使用的过程中极易容易产生形变,影响美观;同时其制备的罗布麻粘胶纤维对白色念珠菌的抗菌率过低,且不具有释放红外线的功能。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维,本发明制备的纤维素纤维,具有良好的光泽度,使制备的纤维素纤维,纤维强度高,伸长率低,纤维中的动物胶体蛋白不容易流失,本发明制备的纤维素纤维满足以下指标:干断裂强度≥3.5cn/dtex,湿断裂强度≥2.8cn/dtex,动物胶体蛋白含量≥3%,干断裂伸长率11-13%,湿断裂伸长率11-14%,纤度偏差率≤1.5%,线密度偏差率≤±3%,残硫量≤7mg/100g,疵点≤3mg/100g,倍长纤维≤0.5mg/100mg,长度偏差率≤±2%,白度≥80%。

采用本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维制成的面料,根据gb-t20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》的规定,经过国家生态纺织品质量监督检验中心对本发明制备的纤维素纤维进行抗菌性能检测,对金黄色葡萄球菌的抑制率达97.0%-98.3%,对大肠杆菌的抑制率达99.1-99.6%,对白色念珠菌的抑制率达99.2-99.8%。

采用本发明制备的纤维素纤维制成的贴身面料具有良好的抗辐射和远红外发射性能,采用fz/t64010标准检测,本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维远红外发射率为95.6-99.1%;由于优秀的红外线发射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉内衣的2.5-3倍,21℃以上透气性是纯棉织物的3.5倍,独具“冬暖夏爽”的特性。

采用本发明制备的纤维素纤维制成的贴身面料具有良好的除螨性能,经过gbt24253-2009标准检测,本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维除螨率为98.5-99.6%;

由于本发明制备的纤维素纤维干断裂伸长率、湿断裂伸长率较低,因此,采用本发明的纤维素纤维制成的纱线、面料、衣物,经过洗涤使用后,几乎不变形,不缩水,具有良好的防变形性,同时,纤维中保留了罗布麻的天然特性,具有抗辐射、远红外发射、抗菌、延缓衰老的作用;纤维中含有的动物胶体蛋白,可以起到补充人体氨基酸的作用,制成的纤维光滑,有光泽,使制备的纤维素纤维具有柔软、细腻的特点;采用该纤维制成的面料,适合作内裤、袜子、家居服、床上用品等贴身面料,也可与棉、涤纶等进行混纺,具有良好的抗菌、抗霉的特性和良好的驱虫、防螨功能;本发明制备的纤维素纤维抗紫外能力较好,可用来制作贴身抗紫外线内衬等。

本发明制备过程采用罗布麻浆粕为原料,所述罗布麻浆粕原料为的相关指标为:聚合度550-650,灰分含量<1%,α-纤维素含量94-97%,吸碱值450-550%,含水率8.5±1.0%,小尘埃≤80mm2/kg,大尘埃≤0.5个/kg,铁质≤10ppm,灰分含量≤0.05%,反应性能≤150s,脂肪蜡质含量≤0.2%,定积重量300-500g/m3

本发明的第二个发明目的是提供一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

一、制备罗布麻粘胶液

(1)浆粥制备:将罗布麻浆粕采用粉碎机粉碎成一定浓度的浆粥,增加反应表面积,提高生产效率,为后续工序提供必备条件;所述浆粥浓度为400-450g/l。

(2)纤维素活化:在制备的罗布麻浆粥中加入过氧化氢,浆粥升温后反应30-50min;

所述罗布麻浆粥中过氧化氢的浓度为20-30g/l;

所述浆粥升温至50-60℃;本步骤的机理是过氧化氢具有缓慢、缓和的氧化性能,一方面除去部分罗布麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质,另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡,依附在麻纤维的表面,增加纤维之间毛细管间距,使纤维之间充满微细气泡,提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能。

所述纤维素活化过程中,优选加入活化剂dz-01;所述浆液中活化剂的浓度为1-3g/l;所述活化剂dz-01,为淄博联特生物酶有限公司生产;活化剂可以保护麻浆粕中的α-纤维素不被过氧化氢降解,尽量避免过氧化氢的漂白作用。

(3)一次压榨:一次压榨温度为26-32℃,压榨倍数为1.6-2.3倍;可将纤维素活化步骤后麻浆中的水分及过氧化氢挤出,过氧化氢含量较低,因此挤出的液可以循环使用;经过纤维素活化步骤后,过氧化氢增加了罗布麻纤维之间的间距,压榨后,在纤维之间形成“真空”状态,后续浸渍步骤中,碱液极容易渗透和浸渍,进一步提高浸渍均匀度。

(4)碱液浸渍:将一次压榨后罗布麻浆粕在浓度100-140g/l的naoh浸渍液中浸渍,浸渍温度为20℃-30℃,浸渍时间为30-50分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;

所述浸渍步骤优选加入助剂液,所述助剂液的加入量为浸渍碱液的5-8%;进一步提高浆液的反应性能,同时降低后续步骤中麻浆液的降解;罗布麻浆的聚合度相比较棉浆、木浆在达到一定条件后更容易降解;前期进行纤维素活化如果不加以控制,后续步骤中,麻浆降解过于剧烈,最终会造成纤维强力较低;

所述助剂液的组分包括:os-406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;

所述os-406,为高分子量聚醚界面活性剂溶液,为广州冠志新材料科技有限公司销售,ph值7-9,hlb值为17-18,粘度为600-800mpa·s(25℃),表面张力为20-23mn/m;

所述助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:3-6份os-406、2-3份二丁基羟基甲苯、3-5份乙醇、1-2份碳酸钠、45-50份去离子水。

助剂液的加入,罗布麻纤维中的可以显著的提高本发明制备的纤维素纤维的防螨、抗菌剂发射性能及红外线发射率,同时,进一步提高浆粕的反应性能,反应性能可提高5-10%;同时可以防止后续步骤中麻浆液的氧化降解加剧;浸渍完成后,进入二次压榨步骤。

(5)二次压榨:浸渍完成后,进行二次压榨,二次压榨温度为75-80℃,压榨倍数为2.1-2.5;二次压榨步骤中,快速压榨可以去除残留的过氧化氢、碱液、半纤维素,同时进一步提高麻纤维中α-纤维素的含量,提高反应性能;

经过两次压榨,显著降低了浆粕中半纤维素的含量,进一步提高了α纤维的纯度,由此提高纤维强度;同时,能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每吨成本降低约10-20%;通过上述工艺组合,压榨后浆粕中,α纤维素的纯度比普通碱纤维素提高3-5%。

(6)老成:老成温度28-32℃,老成时间为2.2-3小时,控制降聚后的纤维聚合度500-600;老成是传统纤维素纤维工艺中,时间较长的工艺步骤;本发明中,在工艺初期进行了纤维素活化步骤,因此,降低老成的时间,提高了生产效率,可比普通生产工艺提高效率20%以上,同时老成时间的缩短,不仅配合了工艺的调整,更减少了对麻纤维的破坏;

老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;所述碱液溶液步骤中,碱液的浓度为160-175g/l。

(7)罗布麻纤维素磺酸酯溶液制备:麻浆纤维素磺酸酯溶液制备步骤:二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α-纤维素含量的22-26%;进一步提高了α纤维的纯度,大幅度的降低了黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本约5-10%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制30-40min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制22-25℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制26-28℃,制成罗布麻粘胶液;二硫化碳与碱纤维素反应过程中,黄化温度上升,则黄化反应加速,纤维素氧化裂解速度加快,聚合度显著降低,因此需要控制合适的温度与时间。

二、蛋白溶解液制备

(1)将chaps、甘油、硫脲加入到去离子水中搅拌溶解成chaps溶液;

所述chaps溶液中,加入chaps的量为2-5%;所述去离子水的温度为60-70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并缓慢搅拌溶解;所述加入甘油的量为溶液质量的3-6%;所述加入硫脲的量为溶液质量的10-15%。

(2)将动物胶体蛋白粉体加入到步骤(1)制备的溶液中,搅拌浸没后采用超声溶解、加碱、保温后制成蛋白溶解液;所述动物胶体蛋白粉为乳清蛋白、膨化羽毛粉、动物毛发粉末的一种或几种;

所述动物胶体蛋白粉体的加入量为步骤(1)chaps溶液质量的15-25%;

所述超声溶解中,超声频率为100-120khz;超声功率为50-80w;超声温度为40-50℃;超声溶解时间为5-10min;超声次数2-3次;

所述加入的碱为氢氧化钠;所述加入碱的量为蛋白粉体质量的20-30%;加入氢氧化钠的目的可以使制备的蛋白溶解液更好的与罗布麻纤维素磺酸酯溶液相融,达到更好的纺丝效果;同时提高了动物胶体蛋白的溶解速度;

所述保温时间为20-30min,保温后制成蛋白溶解液;

采用上述方法制备的蛋白溶解液,保持了蛋白质天然的连接和构象,降低了纤维伸长率,大幅度的缩短蛋白溶解液的制备时间,提高纤维可纺织性,防止喷丝头阻塞,提高生产效率4-5倍。

三、混合

在制得的罗布麻纤维素磺酸酯粘胶原液中,利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量3-10%的上述制备的蛋白溶解液,制备共混纺丝原液。

四、纺丝

所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤-0.1mpa;

所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径15-25μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径10-15μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为5-10μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;

纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度,提高纤维的柔软度,我们对纺丝浴进行了重新设置;所述纺丝浴分一、二、三浴;

所述一浴组份包括:硫酸70-80g/l、硫酸钠220-260g/l、一浴温度30-50℃;一浴后牵伸率为30-35%;

所述二浴组份包括浓度为40-50g/l的硫酸;二浴后牵伸率为50-60%;二浴温度为65-75℃;

所述三浴组份包括浓度为10-20g/l的硫酸;三浴后牵伸率为20-30%,三浴温度为60-70℃;

通过调整后的牵伸,去除硫酸锌,不仅实现了无锌纺丝,减轻了环保压力,同时,调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率,改变了纤维的晶体结构,大幅度的提高了纤维的断裂强度,提高了制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维的柔软度;

所述二浴中,最好加入变性剂;所述变性剂为ls-6、hb-652的一种或几种;

所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为10-25mg/l;变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力,分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物,减少结垢及喷丝头堵塞,延长换头周期,改善可纺性,大幅度的提高纤维的光泽。

由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:

1、本发明制备的纤维素纤维,具有良好的光泽度,纤维中的蛋白质保持了天然的连接和构象,使制备的纤维素纤维,纤维强度高,伸长率低,纤维中的动物胶体蛋白不容易流失;

2、本发明制备的纤维素纤维满足以下指标:干断裂强度≥3.5cn/dtex,湿断裂强度≥2.8cn/dtex,动物胶体蛋白含量≥3%,干断裂伸长率11-13%,湿断裂伸长率11-14%,纤度偏差率≤1.5%,线密度偏差率≤±3%,残硫量≤7mg/100g,疵点≤3mg/100g,倍长纤维≤0.5mg/100mg,长度偏差率≤±2%,白度≥80%;

3、采用本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维制成的面料,根据gb-t20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》的规定,经过国家生态纺织品质量监督检验中心对本发明制备的纤维素纤维进行抗菌性能检测,对金黄色葡萄球菌的抑制率达97.0%-98.3%,对大肠杆菌的抑制率达99.1-99.6%,对白色念珠菌的抑制率达99.2-99.8%;

4、采用本发明制备的纤维素纤维制成的贴身面料具有良好的抗辐射和远红外发射性能,采用fz/t64010标准检测,本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维远红外发射率为95.6-99.1%;由于优秀的红外线发射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉内衣的2.5-3倍,21℃以上透气性是纯棉织物的3.5倍,独具“冬暖夏爽”的特性;

5、采用本发明制备的纤维素纤维制成的贴身面料具有良好的除螨性能,采用gbt24253-2009标准检测,本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维除螨率为98.5-99.6%;

6、由于本发明制备的纤维素纤维干断裂伸长率、湿断裂伸长率较低,因此,采用本发明的纤维素纤维制成的纱线、面料、衣物,经过洗涤使用后,几乎不变形,不缩水,具有良好的防变形性;

7、本发明采用罗布麻浆粕,制备的纤维中保留了罗布麻的天然特性,具有抗辐射、远红外发射、抗菌、延缓衰老的作用;纤维中含有的动物蛋白,可以起到补充人体氨基酸的作用,制成的纤维光滑,有光泽,同时,使制备的纤维素纤维具有柔软、细腻的特点,采用该纤维制成的面料,适合作内裤、袜子、家居服、床上用品等贴身面料,也可与棉、涤纶等进行混纺,具有良好的抗菌、抗霉的特性和良好的驱虫、防螨功能;

8、本发明制备的纤维素纤维抗紫外能力较好,可用来制作贴身抗紫外线内衬等。

具体实施方式

实施例1一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

一、制备罗布麻粘胶液

(1)将罗布麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度位400g/l的浆粥;

(2)纤维素活化:在制备的罗布麻浆粥中加入过氧化氢,浆粥升温后反应30-50min;罗布麻浆粥中过氧化氢的浓度为20g/l;浆粥升温至50℃;

纤维素活化过程中,加入活化剂dz-01;浆粥中活化剂的浓度为1g/l;活化剂dz-01为淄博联特生物酶有限公司生产;

(3)一次压榨:压榨温度为26℃,压榨倍数为1.6倍;

(4)碱液浸渍:将一次压榨后罗布麻浆粕在浓度100g/l的naoh浸渍液中浸渍,浸渍温度为20℃,浸渍时间为30分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;

助剂液的组分包括:os-406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;

os-406,为高分子量聚醚界面活性剂溶液,为广州冠志新材料科技有限公司销售,ph值7-9,hlb值为17-18,粘度为600-800mpa·s(25℃),表面张力为20-23mn/m;助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:3份os-406、2份二丁基羟基甲苯、3份乙醇、2份碳酸钠、45份去离子水;

(5)二次压榨:浸渍完成后,进行二次压榨,二次压榨温度为75℃,压榨倍数为2.1;

(6)老成:老成温度28℃,老成时间为2.2小时,控制降聚后的纤维聚合度500;老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;所述碱液溶液步骤中,碱液的浓度为160g/l;

(7)罗布麻纤维素磺酸酯溶液制备:二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α-纤维素含量的22%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制30min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制22℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制27℃,制成罗布麻粘胶液。

二、蛋白溶解液制备

(1)将chaps、甘油、硫脲加入到去离子水中搅拌溶解成chaps溶液;chaps溶液中,加入chaps的量为2%;所述去离子水的温度为60℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并缓慢搅拌溶解;所述加入甘油的量为溶液质量的3%;所述加入硫脲的量为溶液质量的11%;

(2)将动物胶体蛋白粉体加入到步骤(1)制备的溶液中,搅拌浸没后采用超声溶解、加碱、保温后制成蛋白溶解液;动物胶体蛋白粉为乳清蛋白;

乳清的加入量为步骤(1)chaps溶液质量的15%;

超声溶解中,超声频率为100khz;超声功率为50w;超声温度为40℃;超声溶解时间为10min;超声次数2次;

加入的碱为氢氧化钠;加入碱的量为蛋白粉体质量的22%;保温时间为20min,保温后制成蛋白溶解液;

三、混合

在制得的罗布麻纤维素磺酸酯粘胶原液中,利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量3%的上述制备的蛋白溶解液,制备共混纺丝原液。

四、纺丝

纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤-0.1mpa;

过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径15μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径10μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为5μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;纺丝工序中,纺丝浴分一、二、三浴;

一浴组份包括:硫酸70g/l、硫酸钠225g/l、一浴温度35℃;一浴后牵伸率为31%;

二浴组份包括浓度为41g/l的硫酸;二浴后牵伸率为51%;二浴温度为68℃;

所述三浴组份包括浓度为12g/l的硫酸;三浴后牵伸率为23%,三浴温度为60℃;

二浴中,加入变性剂ls-6;;

所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为10mg/l;

实施例2一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

一、制备罗布麻粘胶液

(1)将罗布麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度位450g/l的浆粥;

(2)纤维素活化:在制备的罗布麻浆粥中加入过氧化氢,浆粥升温后反应35min;罗布麻浆粥中过氧化氢的浓度为24g/l;浆粥升温至55℃;纤维素活化过程中,加入活化剂dz-01;浆粥中活化剂的浓度为3g/l;

(3)一次压榨:压榨温度为28℃,压榨倍数为1.9倍;

(4)碱液浸渍:将一次压榨后罗布麻浆粕在浓度100-140g/l的naoh浸渍液中浸渍,浸渍温度为25℃,浸渍时间为35分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;

浸渍步骤加入助剂液,助剂液的加入量为浸渍碱液的5%;助剂液的组分包括:os-406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;

述os-406,ph值7.5,hlb值为17,粘度为650mpa·s(25℃),表面张力为22mn/m;助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:5份os-406、2份二丁基羟基甲苯、5份乙醇、1份碳酸钠、45份去离子水。

(5)二次压榨:二次压榨温度为76℃,压榨倍数为2.2;

(6)老成:老成温度30℃,老成时间为2.8小时,控制降聚后的纤维聚合度500;老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;碱液溶液步骤中,碱液的浓度为170g/l。

(7)罗布麻纤维素磺酸酯溶液制备:二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α-纤维素含量的23%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制36min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制24℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制28℃,制成罗布麻粘胶液。

二、蛋白溶解液制备

(1)将chaps、甘油、硫脲加入到去离子水中搅拌溶解成chaps溶液;

chaps溶液中,加入chaps的量为3%;所述去离子水的温度为65℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并缓慢搅拌溶解;所述加入甘油的量为溶液质量的4%;加入硫脲的量为溶液质量的13%;

(2)将动物胶体蛋白粉体加入到步骤(1)制备的溶液中,搅拌浸没后采用超声溶解、加碱、保温后制成蛋白溶解液;动物胶体蛋白为膨化羽毛粉;膨化羽毛粉的加入量为步骤(1)chaps溶液质量的20%;

超声溶解中,超声频率为120khz;超声功率为65w;超声温度为45℃;超声溶解时间为8min;超声次数2次;

保温时间为25min,保温后制成蛋白溶解液;

三、混合

在制得的罗布麻纤维素磺酸酯粘胶原液中,利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量7%的上述制备的蛋白溶解液,制备共混纺丝原液。

四、纺丝

所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤-0.1mpa;

所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径21μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径10μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为5μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;

纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;纺丝浴分一、二、三浴;

一浴组份包括:硫酸78g/l、硫酸钠245g/l、一浴温度40℃;一浴后牵伸率为32%;

二浴组份包括浓度为45g/l的硫酸;二浴后牵伸率为55%;二浴温度为70℃;

三浴组份包括浓度为15g/l的硫酸;三浴后牵伸率为25%,三浴温度为66℃;

二浴中,加入变性剂;变性剂为hb-652;

所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为22mg/l;

实施例3一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

一、制备罗布麻粘胶液

(1)将罗布麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度位450g/l的浆粥;

(2)纤维素活化:在制备的罗布麻浆粥中加入过氧化氢,浆粥升温后反应45min;罗布麻浆粥中过氧化氢的浓度为30g/l;浆粥升温至60℃;纤维素活化过程中,加入活化剂dz-01;浆液中活化剂的浓度为2g/l;

(3)一次压榨:压榨温度为32℃,压榨倍数为2.3倍;

(4)碱液浸渍:将一次压榨后罗布麻浆粕在浓度140g/l的naoh浸渍液中浸渍,浸渍温度为30℃,浸渍时间为50分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;

浸渍步骤加入助剂液,助剂液的加入量为浸渍碱液的8%;助剂液的组分包括:os-406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;

所述os-406,为高分子量聚醚界面活性剂溶液,为广州冠志新材料科技有限公司销售,ph值7-9,hlb值为17-18,粘度为600-800mpa·s(25℃),表面张力为20-23mn/m;

助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:6份os-406、3份二丁基羟基甲苯、5份乙醇、2份碳酸钠、50份去离子水;

(5)二次压榨:二次压榨温度为80℃,压榨倍数为2.5;

(6)老成:老成温度32℃,老成时间为3小时,控制降聚后的纤维聚合度600;

老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;所述碱液溶液步骤中,碱液的浓度为175g/l。

(7)罗布麻纤维素磺酸酯溶液制备:二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α-纤维素含量的6%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制40min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制25℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制28℃,制成罗布麻粘胶液。

二、蛋白溶解液制备

(1)将chaps、甘油、硫脲加入到去离子水中搅拌溶解成chaps溶液;

chaps溶液中,加入chaps的量为5%;去离子水的温度为70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并缓慢搅拌溶解;所述加入甘油的量为溶液质量的6%;所述加入硫脲的量为溶液质量的13%;

(2)将动物胶体蛋白粉体加入到步骤(1)制备的溶液中,搅拌浸没后采用超声溶解、加碱、保温后制成蛋白溶解液;所述动物胶体蛋白粉为动物毛发粉末;

动物毛发粉末的加入量为步骤(1)chaps溶液质量的25%;

超声溶解中,超声频率为120khz;超声功率为80w;超声温度为50℃;超声溶解时间为10min;超声次数3次;

加入的碱为氢氧化钠;所述加入碱的量为蛋白粉体质量的30%;所述保温时间为30min,保温后制成蛋白溶解液;

三、混合

在制得的罗布麻纤维素磺酸酯粘胶原液中,利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的蛋白溶解液,制备共混纺丝原液。

四、纺丝

所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤-0.1mpa;

所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径15μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径15μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为10μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;

纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;纺丝浴分一、二、三浴;

一浴组份包括:硫酸80g/l、硫酸钠260g/l、一浴温度50℃;一浴后牵伸率为35%;

二浴组份包括浓度为50g/l的硫酸;二浴后牵伸率为60%;二浴温度为75℃;

三浴组份包括浓度为20g/l的硫酸;三浴后牵伸率为30%,三浴温度为60℃;

二浴中,加入变性剂;变性剂为ls-6、hb-652的混合物;所述变性剂中ls-6、hb-652的质量比为1.2:2;

酸浴中变性剂的浓度为25mg/l。

对比例4一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

一、制备罗布麻粘胶液

(1)将罗布麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度位450g/l的浆粥;

(2)纤维素活化:在制备的罗布麻浆粥中加入过氧化氢,浆粥升温后反应45min;罗布麻浆粥中过氧化氢的浓度为30g/l;浆粥升温至60℃;纤维素活化过程中,加入活化剂dz-01;浆液中活化剂的浓度为1g/l;

(3)一次压榨:压榨温度为32℃,压榨倍数为2.3倍;

(4)碱液浸渍:将一次压榨后罗布麻浆粕在浓度140g/l的naoh浸渍液中浸渍,浸渍温度为30℃,浸渍时间为50分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;

(5)二次压榨:二次压榨温度为80℃,压榨倍数为2.5;

(6)老成:老成温度32℃,老成时间为3小时,控制降聚后的纤维聚合度600;

老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;所述碱液溶液步骤中,碱液的浓度为175g/l。

(7)罗布麻纤维素磺酸酯溶液制备:二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α-纤维素含量的6%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制40min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制25℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制28℃,制成罗布麻粘胶液。

二、蛋白溶解液制备

(1)将chaps、甘油、硫脲加入到去离子水中搅拌溶解成chaps溶液;

chaps溶液中,加入chaps的量为5%;去离子水的温度为70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并缓慢搅拌溶解;所述加入甘油的量为溶液质量的6%;所述加入硫脲的量为溶液质量的13%;

(2)将动物胶体蛋白粉体加入到步骤(1)制备的溶液中,搅拌浸没后采用超声溶解、加碱、保温后制成蛋白溶解液;所述动物胶体蛋白粉为动物毛发粉末;

动物毛发粉末的加入量为步骤(1)chaps溶液质量的25%;

超声溶解中,超声频率为120khz;超声功率为80w;超声温度为50℃;超声溶解时间为10min;超声次数3次;

加入的碱为氢氧化钠;所述加入碱的量为蛋白粉体质量的30%;所述保温时间为30min,保温后制成蛋白溶解液;

三、混合

在制得的罗布麻纤维素磺酸酯粘胶原液中,利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的蛋白溶解液,制备共混纺丝原液。

四、纺丝

所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤-0.1mpa;

所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径15μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径15μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为10μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;

纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;纺丝浴分一、二、三浴;

一浴组份包括:硫酸80g/l、硫酸钠260g/l、一浴温度50℃;一浴后牵伸率为35%;

二浴组份包括浓度为50g/l的硫酸;二浴后牵伸率为60%;二浴温度为75℃;

三浴组份包括浓度为20g/l的硫酸;三浴后牵伸率为30%,三浴温度为60℃;

二浴中,加入变性剂;变性剂为ls-6、hb-652的混合物;所述变性剂中ls-6、hb-652的质量比为1.2:2;

酸浴中变性剂的浓度为25mg/l。

对比例5一种动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

一、制备罗布麻粘胶液

(1)将罗布麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度位450g/l的浆粥;

(2)纤维素活化:在制备的罗布麻浆粥中加入过氧化氢,浆粥升温后反应45min;罗布麻浆粥中过氧化氢的浓度为30g/l;浆粥升温至60℃;纤维素活化过程中,加入活化剂dz-01;浆液中活化剂的浓度为1g/l;

(3)一次压榨:压榨温度为32℃,压榨倍数为2.3倍;

(4)碱液浸渍:将一次压榨后罗布麻浆粕在浓度140g/l的naoh浸渍液中浸渍,浸渍温度为30℃,浸渍时间为50分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;

浸渍步骤加入助剂液,助剂液的加入量为浸渍碱液的8%;助剂液的组分包括:os-406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;

所述os-406,为高分子量聚醚界面活性剂溶液,为广州冠志新材料科技有限公司销售,ph值7-9,hlb值为17-18,粘度为600-800mpa·s(25℃),表面张力为20-23mn/m;

助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:6份os-406、3份二丁基羟基甲苯、5份乙醇、2份碳酸钠、50份去离子水;

(5)二次压榨:二次压榨温度为80℃,压榨倍数为2.5;

(6)老成:老成温度32℃,老成时间为3小时,控制降聚后的纤维聚合度600;

老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;所述碱液溶液步骤中,碱液的浓度为175g/l。

(7)罗布麻纤维素磺酸酯溶液制备:二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α-纤维素含量的6%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制40min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制25℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制28℃,制成罗布麻粘胶液。

二、蛋白溶解液制备

(1)将chaps、甘油、硫脲加入到去离子水中搅拌溶解成chaps溶液;

chaps溶液中,加入chaps的量为5%;去离子水的温度为70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并缓慢搅拌溶解;所述加入甘油的量为溶液质量的6%;所述加入硫脲的量为溶液质量的13%;

(2)将动物胶体蛋白粉体加入到步骤(1)制备的溶液中,搅拌浸没后采用超声溶解、加碱、保温后制成蛋白溶解液;所述动物胶体蛋白粉为动物毛发粉末;

动物毛发粉末的加入量为步骤(1)chaps溶液质量的25%;

超声溶解中,超声频率为120khz;超声功率为80w;超声温度为50℃;超声溶解时间为10min;超声次数3次;

加入的碱为氢氧化钠;所述加入碱的量为蛋白粉体质量的30%;所述保温时间为30min,保温后制成蛋白溶解液;

三、混合

在制得的罗布麻纤维素磺酸酯粘胶原液中,利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的蛋白溶解液,制备共混纺丝原液。

四、纺丝

所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤-0.1mpa;

所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径15μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径15μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为10μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;

纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;纺丝浴组份包括:硫酸80g/l、硫酸钠260g/l、一浴温度50℃;牵伸率为35%。

本发明实施例1-3与对比例4、5制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维,相关指标检测如下,具体见表1

表1

由表1可以看出,本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维干断裂强度≥3.5cn/dtex,湿断裂强度≥2.8cn/dtex,干断裂伸长率11-13%,湿断裂伸长率11-14%;采用本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维制成的面料,根据gb-t20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》的规定,经过国家生态纺织品质量监督检验中心对本发明制备的纤维素纤维进行抗菌性能检测,对金黄色葡萄球菌的抑制率达97.0%-98.3%,对大肠杆菌的抑制率达99.1-99.6%,对白色念珠菌的抑制率达99.2-99.8%;

采用本发明制备的纤维素纤维制成的贴身面料具有良好的抗辐射和远红外发射性能,采用fz/t64010标准检测,本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维远红外发射率为95.6-99.1%;由于优秀的红外线发射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉内衣的2.5-3倍,21℃以上透气性是纯棉织物的3.5倍,独具“冬暖夏爽”的特性;

采用本发明制备的纤维素纤维制成的贴身面料具有良好的除螨性能,采用gbt24253-2009标准检测,本发明制备的动物胶体蛋白复合罗布麻纤维素纤维除螨率为98.5-99.6%;

实施例3为本发明最佳实施例;

同时,对比例4为采用采用实施例3的基本工艺,只改变浸渍步骤:不加入助剂液,由表1可以看出,其对本发明制备的纤维素纤维的抗菌性能、远红外发射率及防螨性能都具有较大影响;

对比例5也是采用实施例3的基本工艺,只改变三次纺丝浴份方式:采用一次纺丝浴进行凝固,由表1可以看出,对比例5制备的纤维素纤维干断裂强度及干、湿断裂伸长率都产生了较大的变化。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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