本发明属于纺织技术领域，涉及一种再生纤维素纤维及其制备方法，具体涉及一种含有备长炭的再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术：
纺织行业是中国的传统行业，伴随着服用、家用、产业用纺织品的迅猛发展，纺织产品的差异化、个性化成为各个企业发展的重点。作为高档纺织原料的功能性纤维一般是通过物理改性、化学改性和分子设计等手段对纤维的功能进行改进，得到具有特定性能的纤维，使原有粘胶纤维在光热稳定、导电、阻燃、染色、抗静电、吸湿、蓬松、抗起球、防污等方面都有较大的改进。
再生纤维素纤维是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木)为原料，不改变它的化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，从而制造出来性能更好的再生纤维素纤维。再生纤维素纤维产品以100％纯天然材质为原料，自然生物降解、无添加、无重金属、无有害化学物，对皮肤亲和无刺激，是一种性能优良的环保型“绿色”纤维。纤维做成的面料穿着更加舒适；染色靓丽性更优于棉纤维；手感柔软、丰满、滑爽，具有优良的悬垂性和蚕丝般的光泽；热稳定性和光稳定性高，不起静电；强度和伸度能满足大多数纺织品的需要，有较好的可纺性能。
备长炭纤维是一种具有强大吸附功能的纤维。备长炭内有极多细孔，纵横交错，令其表面积广大至肉眼所见的3千倍之巨，因而更有利于吸取废气及水份。备长炭使用的炭材为马木坚木，炭质硬、密度高、碳元素含量可达93％-96％。备长炭是人们生活中不可多得的最佳珍宝之一。它是用吸收土壤、日光和水分而成长的马木坚木经过摄氏1200度高温炭化后所成的木炭，其微细孔众多，吸附力强，十分坚硬，与钢的硬度差不多，烘成的木炭体积是原木的三分之一，但是重量却只有原木的十分之一。
专利号200810019033.5备长炭纤维介绍了一种备长炭聚酯纤维，属于合成纤维领域，而将备长炭应用到再生纤维素纤维上(人造纤维)，对其进行改性，目前还没有相关研究。
技术实现要素：
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种含有备长炭的再生纤维素纤维及其制备方法，本发明的含有备长炭的再生纤维素纤维，透气性好，耐水性，色牢度高，抗菌效果较好。
本发明的目的是提供一种含有备长炭的再生纤维素纤维。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维，由以下原料制成，所述原料包括备长炭微粉和再生纤维素，所述备长炭微粉添加量为甲纤重量的1.5-10wt％。
根据本发明具体实施方式的含有备长炭微粉的纤维素纤维，优选地，所述再生纤维素为绿色植物中提取的可降解的天然纤维素。
甲纤，即甲种纤维素，又称α-纤维素，指纤维素原料在20℃浸于17.5％或18％的氢氧化钠溶液中经过45分钟后不溶解的部分。溶解的部分是半纤维素。甲种纤维素的聚合度很大。它的含量是人造纤维和造纸工业用纤维素原料的重要指标。
本发明的另一目的是提供一种含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法。
根据本发明的具体实施方式的制备所述的含有备长炭的再生纤维素纤维的方法，包括以下步骤：
(1)制备备长炭分散液：在去离子水中加入消泡剂、分散剂、备长炭粉、碳黑、增稠剂、碱后，经搅拌、研磨均匀，形成备长炭分散液；
(2)制备粘胶纺丝液：以棉浆粕或木浆粕为原料，经处理，得到粘胶纺丝液；
(3)纺丝和后处理：将步骤(1)得到的所述备长炭分散液通过纺前注射，加入到步骤(2)得到的所述粘胶纺丝液中，混合均匀，得到备长炭混合粘胶，然后通过纺丝和后处理，得到所述含有备长炭的再生纤维素纤维。
本发明所述的备长炭微粉为树木炭化后形成的木炭，备长炭制备方法中，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，所述聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚的添加量为备长炭粉重量的0.1％；分散剂为改性聚丙烯酸酯，所述改性聚丙烯酸酯的加入量为备长炭粉重量的1.5％；增稠剂为非离子型纤维素醚，所述非离子型纤维素醚的加入量为备长炭粉重量的0.5％；所述碳黑的加入量为备长炭粉重量的10％，分散液中碳黑的加入是为了降低纤维的白度，减少备长炭的使用量，满足色纺和无纺布用户的使用；所述碱的加入量为备长炭粉重量的20％。本分散液中备长炭微粉的固含量为25％，本发明所述的添加量仅针对备长炭粉的有效含量计算。有效含量指分散液中备长炭微粉的固含量，不包含其它助剂。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，步骤(1)中，所述备长碳粉的粒径小于或等于0.6μm。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，步骤(1)中，所述备长炭分散液的含碱量为4-6wt％，所述备长炭分散液的粘度为20-30s。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，步骤(2)中，所述粘胶纺丝液的粘度为40-60s，所述粘胶纺丝液的熟成度为7-12ml，所述粘胶纺丝液的含碱量为4-6wt％，所述粘胶纺丝液的甲纤含量为8.5-9.5wt％。根据备长炭的加入量进行调整，以使纺丝过程顺利，成品指标好。
本发明中所述的备长炭分散液的粘度和所述的粘胶纺丝液的粘度均采用落球粘度计进行测量，是基于hoeppler测量原理，对透明牛顿流体进行简单而精确的动态粘度测量。
铜氨粘度是用来间接表示碱纤维素聚合度的数值，测试方法：把碱纤维素配成1g/100ml纤维素铜氨溶液，借助毛细管粘度计，记取流经上下刻度所需的时间。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，步骤(2)中，所述处理依次包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，进一步的，所述老成后形成碱纤维素，所述碱纤维素的铜氨粘度为75-85mpa.s；所述黄化时二硫化碳的添加量为所述碱纤维素重量的28-36％，所述黄化的初温为24-28℃，所述黄化的终温为29-33℃。
黄化也称黄酸化或黄原酸化，粘胶纤维生产中的一个工序。将经老成后的碱纤维素，加入二硫化碳(cs2)与之反应，生成可溶解在稀碱液中的纤维素的黄原酸酯，故名黄化。该生成物呈橙黄色，能很好地溶解在稀碱液中，生成黏稠的胶体溶液，是为粘胶溶液。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，步骤(3)中，所述纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法，采用的酸浴液的组成为：硫酸100-130g/l，硫酸锌1-13g/l和硫酸钠240-350g/l；所述酸浴液的温度为40-55℃；所述纺丝过程中的纺速为40-55m/min。根据备长炭微粉的添加量进行调整酸浴液各个成分的浓度和温度参数。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，步骤(3)中，所述后处理包括精炼和烘干。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，进一步的，总牵伸为120-160％，所述烘干的温度为100～140℃；所述精炼处理包括酸洗、脱硫、水洗和上油。
粘胶的熟成度是指粘胶对凝固作用的稳定程度。一般以氯化铵或氯化钠值来表示，它直接影响纺丝成形过程的快慢及成品纤维的性能。本发明是以10％氯化铵值来表示的。
根据本发明的具体实施方式的含有备长炭的再生纤维素纤维的制备方法，其中，步骤(3)中，所述精炼处理包括酸洗、脱硫、水洗、上油，所述脱硫采用亚硫酸钠进行脱硫。
备长炭具有远红外线释放作用，使得制成的纤维会有温热的感觉；可以供给负离子，是最天然的空气清洁机，穿着其制成的纤维可以减轻压力、消除紧张；可以有效阻隔电磁波，具有与金属板同等或更高的遮蔽性，穿着其制成的纤维可以避免人体受到电磁辐射伤害；本发明在制备过程中，将备长炭放入适量的水中，备长炭中的天然矿物质会释放出来，使制得的纤维柔亮光滑，穿着时还能使身体充分温热，达到顺畅血液循环的效果。此外，备长炭还能吸附汗液及皮肤代谢物，保持体肤洁净。更好的杀菌、漂白作用，制成的衣物可以长时间保持亮丽如新。
基于备长炭的上述功效，过高或者过低的添加备长炭都会造成最终再生纤维素纤维性能的下降。
本发明制成的含有备长炭的再生纤维素纤维纤维具有优异的抗菌、滑爽舒适、激发负离子、远红外发热、吸附等功能，绿色环保，对于人体不会造成任何伤害。
本发明提供的包含备长炭微粉的纤维素纤维，以天然纤维素、备长炭微粉为原料，得到的复合纤维具有较高的干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率，并且具有很好的抑菌和吸附性能。
本发明提供的备长炭纤维的制备方法，首先通过将备长炭微粉均匀的分散在水中，形成不易沉降的稳定备长炭分散液，然后制备粘胶纺丝液，在纺丝过程中，备长炭分散液的加入采用纺前注射的方法，不污染生产线，清洁生产，节能降耗。制备得到的纤维具有良好的性能：干断裂强度为2.0～2.5cn/dtex，干断裂伸长率为16～20％，干强度变异系数cv≤20％，疵点≤2mg/100g、竹炭含量1.0～10％、抗菌率＞95％、氨吸附＞50％、耐水洗色牢度4-5级。
备长炭微晶间的强烈交联形成了发达的微孔结构，其表面具有吸附作用。本发明所述备长炭再生纤维素纤维的制备方法，将备长炭分散液与纺丝液通过静态混合器和动态混合器充分混合后直接送往纺丝机台纺丝，后处理制得成品。
本发明备长炭分散液的制备是关键一步，如果粒径大于0.6um，将会极大影响纺丝过程，需要优选备长炭微粉，并对分散液用球磨机进行5次以上的研磨。
本发明的有益效果为：本发明的含有备长炭的再生纤维素纤维，备长炭含量1～10wt％，氨吸收率≥50％，透气性≥600mm/s，耐水洗色牢度4-5级。本发明的备长炭纤维抑菌率可达95％，具有显著的抗菌功效，远红外发射率88.5％，具有显著的远红外发射功能；氨吸附率≥50％，具有显著的除臭功能。
2、本发明含有备长炭的再生纤维素纤维所采用的备长炭分散液的配制原料中添加了增稠剂与碱，目的是增加备长炭溶液的粘度和含碱量，使之与粘胶的粘度与含碱量相接近，降低混合液的粘度损失和含碱变化，保证了共混体系的稳定性和可纺性。
3、本发明备长炭溶液的配制原料选用分散剂，有助于备长炭粉在水中分散均匀，稳定时间长；同时，加入消泡剂后分散液无气泡，不影响纤维的可纺性。
4、本发明备长炭分散液的备长炭的粒径≦0.6μm，增加了单位体积纤维的备长炭比表面积，备长炭的吸附功能明显增强。
5、本发明的制备方法中，备长炭分散液的添加时采用先进的纺前注射技术，加入稳定，比例精确，自控程度高。
6、在后处理工艺步骤中减少了漂白工序，减少了碱对纤维造成的损伤，且备长炭更不易流失。
7、本发明的成品具有天然的抗菌抑菌、发生负离子、远红外发射及去除异味功能，其制成的纺织品具有滑爽、细腻、吸湿性好等特点。可应用在服装、家用纺织品、内衣、面膜等纺织产品领域，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
3.33dtex毛型备长炭再生纤维素纤维，所述备长炭的添加量为甲纤重量的5wt％。
上述包含备长炭再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)备长炭分散液：在去离子水中依次加入碱、分散剂、备长炭粉、碳黑、增稠剂、消泡剂后，经搅拌、研磨均匀即得。其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入量为备长炭重量的0.1％；分散剂为改性聚丙烯酸酯，加入量为备长炭重量的1.5％；增稠剂为非离子型纤维素醚，加入量为备长炭重量的0.5％；碳黑加入量为备长炭重量的10％，碱为备长炭重量的20％。本分散液中备长炭微粉的固含量为25％，溶剂为去离子水。通过球磨机研磨5次后，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，得到备长炭分散液；
(2)制备粘胶纺丝液：以优质短丝木浆粕为原料，在氢氧化钠溶液中进行的浸渍，然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为75mpa.s的碱纤维素；黄化时二硫化碳的加入量为所述粘胶纺丝液中甲纤含量的31％，黄化初温为27℃，终温为31℃，黄化得到纤维素磺酸酯；纤维素磺酸酯经溶解、过滤、脱泡制得如下指标的纺丝胶：
甲纤含量：8.65％；含碱量：4.7％；粘度：55s；熟成度：11.5ml(10％氯化铵)；
(3)纺丝和后处理：将步骤(1)制备的备长炭分散液与步骤(2)制备得到的粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混，共混包括动态混合器和静态混合器，共混比例按备长炭分散液中的备长炭微粉的质量为粘胶纺丝液总质量中的甲种纤维素质量的5％，然后进行纺丝，纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断，然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、水洗、上油、烘干、打包，即得到所述纤维。
上述纤维成品的主要性能参数：备长炭的含量为4wt％，干断裂强度2.16cn/dtex、湿断裂强度1.21cn/dtex、干断裂伸长率19.5％、线密度3.34dtex、抗菌率＞95％、氨吸附＞50％、耐水洗色牢度4级。
实施例2
2.22dtex中长型备长炭再生纤维素纤维，备长炭的添加量为甲纤重量的4.2wt％。
上述包含备长炭再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)备长炭分散液：在去离子水中依次加入碱、分散剂、备长炭粉、碳黑、增稠剂、消泡剂后，经搅拌、研磨均匀即得。其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入量为备长炭重量的0.1％；分散剂为改性聚丙烯酸酯，加入量为备长炭重量的1.5％；增稠剂为非离子型纤维素醚，加入量为备长炭重量的0.5％；碳黑加入量为备长炭重量的10％，碱为备长炭重量的20％。本分散液中备长炭微粉的固含量为25％，溶剂为去离子水。通过球磨机研磨5次后，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，得到备长炭分散液；
(2)制备粘胶纺丝液：以优质短丝棉浆粕为原料，在氢氧化钠溶液中进行的浸渍，然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为77mpa.s的碱纤维素；黄化时二硫化碳的加入量为所述粘胶纺丝液中甲纤含量的32％，黄化初温为29℃，终温为32℃，黄化得到纤维素磺酸酯；纤维素磺酸酯经溶解、过滤、脱泡制得如下指标的纺丝胶：
甲纤含量：8.68％；含碱量：4.8％；粘度：52s；熟成度：11.8ml(10％氯化铵)；
(3)纺丝和后处理：将步骤(1)制备的备长炭分散液与步骤(2)制备得到的粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混，共混包括动态混合器和静态混合器，共混比例按备长炭分散液中备长炭微粉的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的4.2％，然后进行纺丝，纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断，然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、水洗、上油、烘干、打包，即得到所述纤维。
上述纤维成品的主要性能参数：备长炭的含量为3wt％，干断裂强度2.26cn/dtex、湿断裂强度1.25cn/dtex、干断裂伸长率18.5％、线密度2.22dtex、抗菌率＞95％、氨吸附＞50％、耐水洗色牢度4.5级。
实施例3
1.67dtex棉型备长炭再生纤维素纤维，备长炭的添加量为甲纤重量的7.5wt％。
上述包含备长炭再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)备长炭分散液：在去离子水中依次加入碱、分散剂、备长炭粉、碳黑、增稠剂、消泡剂后，经搅拌、研磨均匀即得。其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入量为备长炭重量的0.1％；分散剂为改性聚丙烯酸酯，加入量为备长炭重量的1.5％；增稠剂为非离子型纤维素醚，加入量为备长炭重量的0.5％；碳黑加入量为备长炭重量的10％，碱为备长炭重量的20％。本分散液中备长炭微粉的固含量为25％，溶剂为去离子水。通过球磨机研磨5次后，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，得到备长炭分散液；
(2)制备粘胶纺丝液：以优质短丝棉浆粕为原料，在氢氧化钠溶液中进行的浸渍，然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为75mpa.s的碱纤维素；黄化时二硫化碳的加入量为所述粘胶纺丝液中甲纤含量的32％，黄化初温为28℃，终温为31.5℃，黄化得到纤维素磺酸酯；纤维素磺酸酯经溶解、过滤、脱泡制得如下指标的纺丝胶：
甲纤含量：8.95％；含碱量：4.96％；粘度：59s；熟成度：10.5ml(10％氯化铵)；
(3)纺丝和后处理：将步骤(1)制备的备长炭分散液与步骤(2)制备得到的粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混，共混包括动态混合器和静态混合器，共混比例按备长炭分散液中备长炭微粉的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的7.5％，然后进行纺丝，纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断，然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、水洗、上油、烘干、打包，即得到所述纤维。
上述纤维成品的主要性能参数：备长炭的含量为6wt％，干断裂强度2.18cn/dtex、湿断裂强度1.20cn/dtex、干断裂伸长率19.1％、线密度1.67dtex、抗菌率＞95％、氨吸附＞50％、耐水洗色牢度4.5级。
实施例4
1.33dtex细旦型备长炭再生纤维素纤维，所述纤维中备长炭微粉的加入量为甲纤重量的3wt％。
上述包含备长炭再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)备长炭分散液：在去离子水中依次加入碱、分散剂、备长炭粉、碳黑、增稠剂、消泡剂后，经搅拌、研磨均匀即得。其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入量为备长炭重量的0.1％；分散剂为改性聚丙烯酸酯，加入量为备长炭重量的1.5％；增稠剂为非离子型纤维素醚，加入量为备长炭重量的0.5％；碳黑加入量为备长炭重量的10％，碱为备长炭重量的20％。本分散液中备长炭微粉的固含量为25％，溶剂为去离子水。通过球磨机研磨5次后，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，得到备长炭分散液；
(2)制备粘胶纺丝液：以优质短丝棉浆粕为原料，在氢氧化钠溶液中进行的浸渍，然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为79mpa.s的碱纤维素；黄化时二硫化碳的加入量为所述粘胶纺丝液中甲纤含量的31.3％，黄化初温为27.2℃，终温为31℃，黄化得到纤维素磺酸酯；纤维素磺酸酯经溶解、过滤、脱泡制得如下指标的纺丝胶：
甲纤含量：8.66％；含碱量：4.7％；粘度：54s；熟成度：11.5ml(10％氯化铵)；
(3)纺丝和后处理：将步骤(1)制备的备长炭分散液与步骤(2)制备得到的粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混，共混包括动态混合器和静态混合器，共混比例按备长炭分散液中备长炭微粉的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的3％，然后进行纺丝，纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断，然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、水洗、上油、烘干、打包，即得到所述纤维。
上述纤维成品的主要性能参数：备长炭的含量为2wt％，干断裂强度2.16cn/dtex、湿断裂强度1.22cn/dtex、干断裂伸长率19.4％、线密度1.34dtex、抗菌率＞95％、氨吸附＞50％、耐水洗色牢度4级。
实施例5
1.11dtex细旦型备长炭再生纤维素纤维，备长炭的加入量为甲纤重量的2.2wt％。
上述包含备长炭再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)备长炭分散液：在去离子水中依次加入碱、分散剂、备长炭粉、碳黑、增稠剂、消泡剂后，经搅拌、研磨均匀即得。其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，加入量为备长炭重量的0.1％；分散剂为改性聚丙烯酸酯，加入量为备长炭重量的1.5％；增稠剂为非离子型纤维素醚，加入量为备长炭重量的0.5％；碳黑加入量为备长炭重量的10％，碱为备长炭重量的20％。本分散液中备长炭微粉的固含量为25％，溶剂为去离子水。通过球磨机研磨5次后，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，得到备长炭分散液；
(2)制备粘胶纺丝液：以优质短丝棉浆粕为原料，在氢氧化钠溶液中进行的浸渍，然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为75mpa.s的碱纤维素；黄化时二硫化碳的加入量为所述粘胶纺丝液中甲纤含量的31％，黄化初温为27℃，终温为32℃，黄化得到纤维素磺酸酯；纤维素磺酸酯经溶解、过滤、脱泡制得如下指标的纺丝胶：
甲纤含量：8.65％；含碱量：4.7％；粘度：54s；熟成度：11.5ml(10％氯化铵)；
(3)纺丝和后处理：将步骤(1)制备的备长炭分散液与步骤(2)制备得到的粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混，共混包括动态混合器和静态混合器，共混比例按备长炭分散液中备长炭微粉的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的2.2％，然后进行纺丝，纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断，然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、水洗、上油、烘干、打包，即得到所述纤维。
上述纤维成品的主要性能参数：备长炭的含量为1.5wt％，干断裂强度2.30cn/dtex、湿断裂强度1.28cn/dtex、干断裂伸长率18.5％、线密度1.12dtex、抗菌率＞95％、氨吸附＞50％、耐水洗色牢度5级。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。