本发明属于功能纤维的制备
技术领域：
，具体涉及一种垂坠感好的锦纶纤维的制备方法。
背景技术：
：锦纶纤维具有耐磨性好、弹性佳、质轻、耐腐蚀、耐虫蛀和不易发霉等优点，广泛用于衣料、地毯和户外帐篷等领域。随着生活水平的提高，人们对纺织品的要求不仅满足在实用和舒适等方面，对纺织品的美观也有更高的需求。悬垂性是反映纺织品的悬垂程度和悬垂形态，是决定纺织品垂坠感的一个重要因素。垂坠感好的纺织品不仅具有良好的贴身性，而且能够形成光滑流畅的曲面造型，给人以视觉上的享受。锦纶纤维由于质轻、比重小和细匀柔软，缺乏悬垂性。面料的悬垂性与纤维的密度和柔软度有关，密度高的面料往往具有较好的悬垂性，且纤维柔软性越佳时面料的悬垂性越好。目前垂坠感好的纺织品通常是通过增加面料的厚度来实现，造成不飘逸的笨拙感，影响美观。研究发现，在纤维中加入高密度微粒，可以提高纤维的密度，使纺织品具有良好的悬垂性。可乐丽公司的“xy-e”、旭化成公司的“gulk”和东洋纺公司的“pyramidal”等产品都是在纤维中加入高密度微粒，如钨和碳化钨等。这些微粒虽然可以提高纤维的密度，在一定程度上增加纤维的悬垂性，但是由于这些颗粒的尺寸较小，在纤维中容易发生团聚，导致纤维表面非常粗糙。技术实现要素：为克服现有技术中单独在纤维中加入碳化钨等微粒时，出现的团聚，分散不均匀，造成纤维粗糙，力学强度低的缺点，本发明提供一种垂坠感好的锦纶纤维的制备方法。本发明首先将碳化钨与石墨烯进行化学复合制备纳米尺度的复合粉末，然后将该复合粉末熔融分散在锦纶中，制备具有优异的垂坠感、良好的强度和韧性的锦纶纤维。为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：(1)将改性碳化钨加入到改性石墨烯的分散液中，经超声反应，制备碳化钨/石墨烯复合粉末；(2)将步骤(1)制备的复合粉末与锦纶切片进行熔融共混，经挤出、造粒，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合粒子；(3)将步骤(2)制备的复合粒子经熔融纺丝，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。更具体的步骤如下：(1)将5～10g乙二胺改性石墨烯(yanj.l.，cheng.j.，caoj.，yangw.，xieb.h.，yangm.b.；newcarbonmaterials，2012，52(5)：624-624)加入到300～800ml分散剂中，超声30～60min，制备改性石墨烯分散液。将10～100gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨(zhangc.，yuj.，fengk.，xuel.，xied.；appliedclayscience，2016，120：1-8)加入到上述分散液中，超声30～60min后，升温至50～90℃，继续超声反应60～120min，制备碳化钨/石墨烯复合物分散液。将上述复合物分散液离心，分离出的复合物用300～500ml无水乙醇充分洗涤，在60℃下真空干燥24h，经粉碎后，制备碳化钨/石墨烯复合粉末；(2)将5～15份步骤(1)制备的复合粉末和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为90～120rpm，熔融温度为200～250℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合粒子；(3)将步骤(2)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为60～90rpm，熔融温度为200～300℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。所述分散剂为甲醇、n，n-二甲基甲酰胺、n-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的任意一种。所述超声波的功率为200w。所述离心机的转速为5000～8000r/min。所述纺丝温度为220～280℃，纺丝在60～90℃水浴中牵伸，牵引倍数为1.0～3.0倍。本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)在碳化钨/石墨烯复合物中，碳化钨分布在大比表面积的石墨烯的表面。一方面因为石墨烯的作用，碳化钨不易发生团聚，另一方面分布在石墨烯表面上的碳化钨起到隔离的作用，也能够有效防止石墨烯片层的团聚。此外，复合物上的有机物可以进一步提高复合物与锦纶的相容性。因此，将碳化钨/石墨烯复合物粉末通过熔融共混分散在锦纶纤维中，可以同时解决碳化钨和石墨烯单独加入时分散性差、易团聚等问题。(2)利用碳化钨的高密度和石墨烯的大比较面积，可以在提高锦纶纤维垂坠感的同时，进一步提高锦纶纤维的强度和韧性，制备具有优异的垂坠感、良好的强度和韧性的锦纶纤维。(3)利用双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，再利用熔融纺丝机纺丝制备垂坠感好的锦纶纤维。该制备方法具有工艺简单易操作、成本低廉、经济效益高等特点，适合大规模工业化生产。具体实施方式下面通过几组实施例和对比例对本实施方式中垂坠感好的锦纶纤维的制备工艺的优势及其效果作进一步的阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例一：(1)将5g乙二胺改性石墨烯加入到300ml甲醇中，超声30min，制备改性石墨烯分散液。将10gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨加入到上述分散液中，超声30min后，升温至50℃，继续超声反应120min，制备碳化钨/石墨烯复合物分散液。将上述复合物分散液离心，离心速度为8000r/min，分离出的复合物用300ml无水乙醇充分洗涤，在60℃下真空干燥24h，经粉碎后，制备碳化钨/石墨烯复合粉末；(2)将5份步骤(1)制备的复合粉末和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为90rpm，熔融温度为200℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合粒子；(3)将步骤(2)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为60rpm，熔融温度为200℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。所述纺丝温度为220℃，纺丝在60℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为1倍。实施例二：(1)将6g乙二胺改性石墨烯加入到400mln，n-二甲基甲酰胺中，超声40min，制备改性石墨烯分散液。将24gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨加入到上述分散液中，超声40min后，升温至60℃，继续超声反应100min，制备碳化钨/石墨烯复合物分散液。将上述复合物分散液离心，离心速度为7000r/min，分离出的复合物用400ml无水乙醇充分洗涤，在60℃下真空干燥24h，经粉碎后，制备碳化钨/石墨烯复合粉末；(2)将7.5份步骤(1)制备的复合粉末和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为100rpm，熔融温度为210℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合粒子；(3)将步骤(2)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为70rpm，熔融温度为220℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。所述纺丝温度为230℃，纺丝在70℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为1.2倍。实施例三：(1)将7g乙二胺改性石墨烯加入到500mln-甲基-2-吡咯烷酮中，超声45min，制备改性石墨烯分散液。将42gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨加入到上述分散液中，超声45min后，升温至70℃，继续超声反应90min，制备碳化钨/石墨烯复合物分散液。将上述复合物分散液离心，离心速度为6000r/min，分离出的复合物用450ml无水乙醇充分洗涤，在60℃下真空干燥24h，经粉碎后，制备碳化钨/石墨烯复合粉末；(2)将10份步骤(1)制备的复合粉末和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为110rpm，熔融温度为230℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合粒子；(3)将步骤(2)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为70rpm，熔融温度为240℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。所述纺丝温度为240℃，纺丝在80℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为1.5倍。实施例四：(1)将8g乙二胺改性石墨烯加入到700mln-甲基-2-吡咯烷酮中，超声50min，制备改性石墨烯分散液。将64gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨加入到上述分散液中，超声50min后，升温至80℃，继续超声反应80min，制备碳化钨/石墨烯复合物分散液。将上述复合物分散液离心，离心速度为5500r/min，分离出的复合物用450ml无水乙醇充分洗涤，在60℃下真空干燥24h，经粉碎后，制备碳化钨/石墨烯复合粉末；(2)将12.5份步骤(1)制备的复合粉末和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为110rpm，熔融温度为240℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合粒子；(3)将步骤(2)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为80rpm，熔融温度为280℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。所述纺丝温度为260℃，纺丝在80℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为2.0倍。实施例五：(1)将10g乙二胺改性石墨烯加入到800ml二甲基亚砜中，超声60min，制备改性石墨烯分散液。将100gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨加入到上述分散液中，超声60min后，升温至90℃，继续超声反应60min，制备碳化钨/石墨烯复合物分散液。将上述复合物分散液离心，离心速度为5000r/min，分离出的复合物用500ml无水乙醇充分洗涤，在60℃下真空干燥24h，经粉碎后，制备碳化钨/石墨烯复合粉末；(2)将15份步骤(1)制备的复合粉末和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为120rpm，熔融温度为250℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合粒子；(3)将步骤(2)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为90rpm，熔融温度为300℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/石墨烯/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。所述纺丝温度为280℃，纺丝在90℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为3.0倍。对比例一：(1)将5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为90rpm，熔融温度为200℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/锦纶复合粒子；(2)将步骤(1)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为60rpm，熔融温度为200℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/锦纶复合纤维。所述纺丝温度为220℃，纺丝在60℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为1倍。对比例二：(1)将7.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为100rpm，熔融温度为210℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/锦纶复合粒子；(2)将步骤(1)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为70rpm，熔融温度为220℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/锦纶复合纤维。所述纺丝温度为230℃，纺丝在70℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为1.2倍。对比例三：(1)将10份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为110rpm，熔融温度为230℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/锦纶复合粒子；(2)将步骤(1)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为70rpm，熔融温度为240℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/锦纶复合纤维。所述纺丝温度为240℃，纺丝在80℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为1.5倍。对比例四：(1)将12.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为110rpm，熔融温度为240℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/锦纶复合粒子；(2)将步骤(1)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为80rpm，熔融温度为280℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/锦纶复合纤维。所述纺丝温度为260℃，纺丝在80℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为2.0倍。对比例五：(1)将15份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性碳化钨和100份锦纶切片在室温下利用高速混合机进行初步混合，初步混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，螺杆转速为120rpm，熔融温度为250℃。上述熔融共混物经挤出、造粒和干燥，制备碳化钨/锦纶复合粒子；(2)将步骤(1)制备的复合粒子利用单螺杆挤出机进行熔融，螺杆转速为90rpm，熔融温度为300℃。上述熔融复合物利用喷丝板进行纺丝，经牵伸、定型，制备碳化钨/锦纶复合纤维，即为所述垂坠感好的锦纶纤维。所述纺丝温度为280℃，纺丝在90℃水浴条件下牵伸，牵引倍数为3.0倍。将五组实施例和五组对比例中制得的纤维按db13/t1355-2010进行断裂强力、断裂伸长率测试，并将纤维作为经纱和纬纱，经喷气织机编织成面料，按fz/t01045bs5058标准用悬垂性能测试仪进行悬垂性测试，得到结果如下：悬垂系数(％)断裂伸长率(％)断裂强力(cn)锦纶28.034.510.2实施例一26.925.412.2实施例二26.021.213.9实施例三25.815.515.8实施例四24.510.916.4实施例五23.28.219.9对比例一27.120.111.8对比例二26.212.512.4对比例三25.67.814.2对比例四24.85.515.2对比例五23.94.316.6从五组实施例和五组对比例的测试结果可以看出，五组实施例中锦纶纤维的悬垂系数均小于各自对比例中锦纶纤维的悬垂系数，并且小于锦纶的悬垂系数，说明碳化钨/石墨烯复合材料改性锦纶纤维具有优异的垂坠感。同时，与五组对比例相比，五组实施例中的锦纶纤维拥有更大的断裂伸长率和断裂强力，说明五组实施例中的锦纶纤维拥有更好的力学性能。上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。当前第1页12