一种高聚合度木浆及其制备方法与流程

文档序号:19288016发布日期:2019-11-30 00:50

本发明属于纸浆造纸领域,具体涉及一种高聚合度木浆及其制备方法。



背景技术:

近年来,随着环境污染问题的日益突出,人们对环境保护的日益重视,生物基材料因其独特的特性引起人们的广泛关注和兴趣。纤维素作为自然界中储量最大、分布最广的天然高分子聚合物,具有无污染、可回收、易降解的特点,使得纤维素基材料广泛应用于人类社会的各个角落,有效的推动人类社会的发展和进步。随着纳米技术的进步,人类可以从木浆纤维中分离出纳米纤维素,它除了纤维素的优点外,还展现出优异的光学性能和力学性能。基于纳米纤维素的材料在能源、电子器件以及生物医学等新兴领域有着光明的应用前景,有望缓解因白色污染带来的环境负荷,助力于人类社会的可持续发展。

现有的纳米纤维素大部分都是以商品木浆为原料,通过特定的工艺制备而成。这些商品浆通常采用亚硫酸盐法或硫酸盐法制浆,利用蒸煮液对原料的渗透与磺化,与原料中的木素发生化学反应生成木素磺酸或木素磺酸盐,纤维中所含的纤维素和半纤维素也在蒸煮液中受到不同程度的降解,并且部分水解溶出。最后将反应生成物溶出并与原料分离成纤维状纸浆。这些制浆工艺价格低廉,生产效率高以及可规模化生产,制备的木浆可以充分满足纸张的基本物理性能要求。但是,随着航空航天、柔性电子等新兴领域的不断涌现,人类对材料力学性能提出了更高的要求。原有制浆工艺制备的纳米纤维素材料将难以满足这些新兴领域的需求。究其原因主要是这些制浆工艺会使木浆纤维发生强烈的降解,其聚合度下降,导致制备的纳米纤维素的性能发生严重损伤,导致难以满足高强纳米纤维素基材料的需求。

针对此问题,薛勤等通过添加生物酶复合助剂的方式,结合传统蒸煮液对棉短绒进行蒸煮,可以得到聚合度至少为2500的蒸煮半浆,但是棉花价格高,使其应有会受到一定的限制;刘建华等通过添加硅酸钠和硫酸镁来稳定蒸煮液的ph,提高双氧水的稳定性,使双氧水能够缓慢分解并发生作用,并吸附蒸煮体系中的钙、铁、镁等金属离子,避免杂质积累在纤维上,从而提高蒸煮效果,获得聚合度较高的木浆纤维。但是这种方法制备效率较低,药品价格昂贵,造成生产成本高。



技术实现要素:

为了克服现有技术存在的上述不足,本发明的目的是提供一种高聚合度木浆及其制备方法。

本发明为了解决传统工业制浆对木质纤维的损伤较大、聚合度较低、难以应用到高性能纤维素基复合材料领域的问题,改善制浆流程和工艺,获得一种可以较好保留纤维素原始特性的方法。在保证高的纤维素聚合度的同时,实现对木素、半纤维素的高去除率。另外,在满足浆料的白度基础之上,采用更加温和的漂白方法,进一步保留纤维素的原始形态,提供一种提高商业浆料聚合度的制备方法。

本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。

本发明提供了一种高聚合度木浆的制备方法。该制备方法包括以下步骤:将木材切成较小且薄的矩形木片;使用双螺杆挤压机对木片进行机械处理;将木片浸泡在蒸煮液中一段时间;将木片、蒸煮液、保护剂和渗透助剂加入到高温高压反应釜中,进行蒸煮;将蒸煮得到的木浆进行清洗、疏解和筛分,去除其中的蒸煮液和残渣,并通过具有选择性脱木素的漂白工艺获得高聚合度的木浆。本发明中的蒸煮后浆料的木素含量小于4%,漂白浆的聚合度最高可以达到2517,是普通商业浆(900~1200)的两倍多。本发明为制备高聚合度的木浆纤维提供一种方法,有利于促进木浆纤维在汽车、能源、柔性电子等高附加值领域的应用。

本发明以木材为原料,提出一种高聚合度木浆的制备方法。通过机械预处理和蒸煮液浸泡,并在蒸煮前加入2-羟基蒽醌作为保护剂,阴离子表面活性剂作为渗透助剂,来增强蒸煮液的渗透,利用改进的asam法对木材进行蒸煮,实现快速脱木素的同时,尽可能的阻止纤维素的降解,获得高聚合度的木浆纤维。

本发明提供的高聚合度木浆的制备方法是一种保留木质纤维原始特性、提高木质纤维聚合度的方法。

本发明提供的一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)将木材切片,得到木片(优选为矩形木片),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,得到机械预处理后的木片;

(2)将步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,进行浸泡处理,然后加入保护剂和渗透助剂,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜(优选高温高压反应釜)中升温进行蒸煮处理,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,疏解,筛分,然后加入漂白液中进行漂白处理,清洗得到所述高聚合度木浆。

进一步地,步骤(1)所述木材为针叶木木材;所述针叶木木材为马尾松、红松、云杉、铁杉及冷杉中的一种以上;所述木片的厚度为2-4毫米。

优选地,步骤(1)所述木片为矩形木片。

优选地,步骤(1)所述木片为较小且薄的矩形木片。

进一步地,步骤(1)所述机械预处理的次数为2-3次,机械预处理的压力为0.8-1.2mpa,所述机械预处理的温度为20-30℃,每次机械预处理的时间为5-10min。机械预处理的作用是使得木片发生适当的形变,便于药液的渗透。

进一步地,步骤(2)所述蒸煮液的配制,包括:将氢氧化钠及亚硫酸钠加入甲醇溶液中,混合均匀,得到所述蒸煮液;所述甲醇溶液的体积百分浓度为10-30%;在所述蒸煮液中,氢氧化钠的质量百分比浓度为2.5wt%;在所述蒸煮液中,亚硫酸钠的质量百分比浓度为4.23wt%。

进一步地,步骤(2)所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:10-1:50,所述浸泡处理的时间为1-2天;所述保护剂为蒽氢醌、二氢蒽醌、四氢蒽醌、2-甲基蒽醌及多硫化钠中的一种,所述保护剂的质量为所述机械预处理后的木片质量的0.06-0.10%。

优选地,步骤(2)所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:50。

当机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:50时,最终制得的高聚合度木浆的聚合度可达2517。

进一步地,步骤(2)所述保护剂为渗透助剂为阴离子表面活性剂,所述渗透助剂为十二烷基苯磺酸钠、二甲苯磺酸及缩合萘磺酸钠中的一种;所述渗透助剂的质量为所述机械预处理后的木片质量的40%。

进一步地,步骤(2)所述蒸煮处理的温度为150-170℃,所述蒸煮处理的时间为3-5小时。

进一步地,步骤(2)中,经过蒸煮处理后得到的的浆料的木素含量可以下降至3.45~3.87%。

进一步地,步骤(3)所述漂白液的配制,包括:将亚氯酸钠和冰乙酸加入水中,混合均匀得到所述漂白液;在所述漂白液中,所述亚氯酸钠的质量百分比浓度为0.60%-0.80%;在所述漂白液中,所述冰乙酸的质量百分比浓度为0.80-0.10%;所述漂白处理的温度为70-80℃,漂白处理的时间为1-2h。

进一步地,步骤(3)所述蒸煮后的浆料与漂白液的质量体积比为0.37:1g/ml。

本发明提供一种由上述的制备方法制得的高聚合度木浆。

本发明提供的高聚合度木浆,其聚合度可达2376-2517(dp)。

本发明提供的一种高聚合度木浆的制备方法,具体包括如下步骤:

(1)配制蒸煮液:

将氢氧化钠、亚硫酸钠(以亚硫酸钠为基准,用碱量为20~25%)用体积分数为20~40%甲醇溶液进行溶解,搅拌均匀,得到蒸煮液;通过改变木片的用量来控制药液浓度,从而控制浆料的聚合度;

(2)原料预处理:

将杉木切成片状,厚度为2~4毫米,并使用双螺旋挤压机对木片进行适当机械处理2~3遍,将木片浸泡在蒸煮液中1~2天,便于药液渗透;

(3)将步骤(1)中得到的蒸煮液与步骤(2)中得到的木片和纤维素保护剂、渗透剂一起加入到高压反应釜中进行蒸煮,升温速率优选为0.8℃/min,当温度达到150~170度时保温3~5小时,之后自然冷却到室温;

(4)对步骤(3)中得到的浆料进行清洗、疏解和筛分;

(5)对步骤(4)中浆料使用亚氯酸钠、冰乙酸进行漂白;

(6)对步骤(5)中的浆料使用蒸馏水进行清洗,得到高聚合度、高白度的木浆。

本发明提供的高聚合度木浆的制备方法的技术原理,如下所述。

蒸煮:

在高温强碱作用下,纤维素大分子链会水解而断裂,变成两个或多个短分子链,由原来一个还原性末端基变成两个或多个还原性末端基,这又会促进剥皮反应的发生。如果断裂部分发生在接近大分子链的末端部分,所产生的低聚糖会直接溶于溶液中。纤维素经过碱性水解后,其平均聚合度会显著下降,必然会影响纸浆的强度及其他性能。

蒽醌及其类似物(纤维素保护剂)在一般情况十分稳定,不易被氧化,也不易被弱还原剂还原。但在碱性溶液中可被还原生产9,10-二羟基蒽(也叫蒽氢醌,h2aq或ahq),但ahq不稳定,易被氧化剂氧化又会生成蒽醌。

蒽醌与碳水化合物的还原性末端基发生作用,通过将还原性末端基变为羟基的方式抑制剥皮反应的发生,此时蒽醌会被还原成ahq。在碱性条件下,ahq会电离成蒽氢醌离子,然后进过互换成为蒽酚酮离子再与木素中的亚甲基醌结构产生反应,同时蒽酚酮离子又转变为蒽醌,继续和碳水化合物发生氧化还原反应。在这样的循环反应过程中,纤维素得到了保护,得率提高,木素的脱除效率也得以提高,蒽醌起到了和na2s相似的作用。其中蒽醌对木质素的作用,主要是由蒽酚酮离子中的负碳离子攻击木素亚甲基醌结构中的亚甲基部位,并由负氧离子提供电子,促进了酚型β-芳基醚键的断裂。

渗透剂主要是阴离子表面活性剂(如十二烷基、二甲苯磺酸、缩合萘磺酸钠等),应用到蒸煮中,主要是润湿、渗透和分散的作用,促进蒸煮液对纤维原料的润湿,加速蒸煮化学品和其他化学品的渗透和均匀分散,从而增进蒸煮液对木材或非木材中木素和树脂的脱除,还能起到分散树脂的作用。

漂白:

在漂白过程中,在酸性条件下,亚氯酸钠被还原剂还原成气态的二氧化氯。二氧化氯具有很强的氧化能力,是一种高效的漂白剂。其漂白特点是能够选择性地氧化木素和色素,而对纤维素没有或很少有损伤。漂白后纸浆的白度高,返黄少,浆的强度好。

二氧化氯是一种游离基,它很容易攻击木素的酚羟基使之成为游离基,然后进行一系列的氧化反应。当与酚型木素发生反应时,首先形成酚氧游离基及其他中介游离基,这些游离基与二氧化氯形成亚氯酸酯,进一步转变为邻醌或邻苯二酸等等。另外,二氧化氯对碳水化合物的降解,比起氧、氯和次氯酸盐要小得多,主要表现为在酸性降解和氧化反应两个方面。当ph为4时,对碳水化合物的水解最少,此时发生氧化反应产生的葡萄糖醛酸基并不多。采用冰乙酸可以控制溶液ph,从而提高选择性。

与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:

(1)本发明提供的高聚合度木浆的制备方法中,蒸煮处理使用蒽醌及其类似物作为保护剂,可以氧化碳水化合物的还原性醛末端基,使之变成羧基从而避免剥皮反应的发生,对纤维素和半纤维素进行保护可以提高纸浆得率;过硫化钠作为渗透助剂,由于发生的氧化反应和分解反应,产生更多的硫化钠,从而促进脱木素的反应;甲醇能够使得反应物更加活泼,而且便于药液木素的接触,提高蒸煮效率;

(2)本发明提供的高聚合度木浆的制备方法中,通过控制木片与蒸煮液的比例,发现聚合度随液比的增加而上升,并探究出在成浆为前提下的最佳比例为1:50,此时的聚合度为2517,是商业浆的2倍多,而且浆料颜色较浅,便于漂白;

(3)本发明提供的高聚合度木浆的制备方法中,所采用的亚氯酸钠在高温酸性条件下会分解产生二氧化氯,这是一种具有很强氧化能力的漂白剂,能够选择性地氧化木素和色素,而对纤维素没有或很少损伤,漂白后纸浆的白度高,返黄少,浆的强度高;

(4)本发明提供的高聚合度木浆的制备方法,在工业生产的基础上对制浆流程进行改进,可以提高浆料的聚合度,同时提高浆料产率和杂质去除率,可以带来很好的经济效益;

(5)本发明提供的高聚合度木浆的制备方法,尽可能保留纤维的原始形态,便于利用木质纤维本身的形态特点,从而提高纤维素基材料的力学性能和光学性能,扩大应用领域;

(6)本发明提供的高聚合度木浆,其除了可以应用于工业生产、高分子材料研究等领域,拓宽了商业浆的应用领域,利用本发明提供的高聚合度木浆制备的高性能材料具有良好的物理性能,能够承受各种机械打压,使用寿命也有所提高;所述高聚合度木浆具有高白度的特性,可以用于制备高透明纤维素薄膜,利用微米级、纳米级纤维素调控薄膜表面孔隙率,达到雾度可控,可以用于光学电子元器件等。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是,以下若有未特别详细说明之过程,均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,视为可以通过市售购买得到的常规产品。

实施例1

一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切片,得到木片,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,机械预处理的次数为2次,每次机械预处理的时间为5min,机械预处理的压力为0.8mpa,得到机械预处理后的木片;

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml的体积分数为10%的甲醇溶液中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将60g步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:10,进行浸泡处理,浸泡处理的时间为24h,然后加入保护剂(蒽氢醌)和渗透助剂(十二烷基苯磺酸钠),所述保护剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的0.06wt%,所述渗透助剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的40wt%,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为170℃,蒸煮处理的时间为3小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1h,用蒸馏水洗涤得到高聚合度的浆料,即所述高聚合度木浆。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和行业标准《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试实施例1制得的高聚合度木浆,经测试,实施例1提供的高聚合度木浆,其聚合度为2376,白度为85%。

实施例2

一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切片,得到木片,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,机械预处理的次数为3次,每次机械预处理的时间为7min,机械预处理的压力为1.0mpa,得到机械预处理后的木片;

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml的体积分数为20%的甲醇溶液中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将60g步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:10,进行浸泡处理,浸泡处理的时间为24h,然后加入保护剂(二氢蒽醌)和渗透助剂(十二烷基苯磺酸钠),所述保护剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的0.06wt%,所述渗透助剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的40wt%,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为170℃,蒸煮处理的时间为3小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1h,用蒸馏水洗涤得到所述高聚合度的浆料,即所述高聚合度木浆。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和行业标准《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试实施例2制得的高聚合度木浆,经测试,实施例2提供的高聚合度木浆,其聚合度为2381,白度为85.5%。

实施例3

一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切片,得到木片,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,机械预处理的次数为3次,每次机械预处理的时间为10min,机械预处理的压力为1.2mpa,得到机械预处理后的木片;

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml的体积分数为30%的甲醇溶液中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将60g步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:10,进行浸泡处理,浸泡处理的时间为24h,然后加入保护剂(四氢蒽醌)和渗透助剂(十二烷基苯磺酸钠),所述保护剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的0.06wt%,所述渗透助剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的40wt%,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为170℃,蒸煮处理的时间为3小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1h,用蒸馏水洗涤得到所述高聚合度的浆料,即所述高聚合度木浆。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和行业标准《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试实施例3制得的高聚合度木浆,经测试,实施例3提供的高聚合度木浆,其聚合度为2385,白度为84.9%。

实施例4

一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切片,得到木片,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,机械预处理的次数为3次,每次机械预处理的时间为10min,机械预处理的压力为1.2mpa,得到机械预处理后的木片;

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml的体积分数为20%的甲醇溶液中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将30g步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:20,进行浸泡处理,浸泡处理的时间为36h,然后加入保护剂(多硫化钠)和渗透助剂(十二烷基苯磺酸钠),所述保护剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的0.08wt%,所述渗透助剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的40wt%,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为160℃,蒸煮处理的时间为4小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1h,用蒸馏水洗涤得到所述高聚合度的浆料,即所述高聚合度木浆。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和行业标准《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试实施例4制得的高聚合度木浆,经测试,实施例4提供的高聚合度木浆,其聚合度为2401,白度为84.5%。

实施例5

一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切片,得到木片,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,机械预处理的次数为3次,每次机械预处理的时间为10min,机械预处理的压力为1.2mpa,得到机械预处理后的木片;

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml的体积分数为20%的甲醇溶液中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将20g步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:30,进行浸泡处理,浸泡处理的时间为48h,然后加入保护剂(2-乙基四氢蒽氢醌)和渗透助剂(二甲苯磺酸),所述保护剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的0.10wt%,所述渗透助剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的40wt%,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为150℃,蒸煮处理的时间为5小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1h,用蒸馏水洗涤得到所述高聚合度的浆料,即所述高聚合度木浆。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和行业标准《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试实施例5制得的高聚合度木浆,经测试,实施例5提供的高聚合度木浆,其聚合度为2442,白度为84.0%。

实施例6

一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切片,得到木片,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,机械预处理的次数为3次,每次机械预处理的时间为10min,机械预处理的压力为1.2mpa,得到机械预处理后的木片;

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml的体积分数为20%的甲醇溶液中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将15g步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:40,进行浸泡处理,浸泡处理的时间为24h,然后加入保护剂(2-乙基四氢蒽氢醌)和渗透助剂(缩合萘磺酸钠),所述保护剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的0.10wt%,所述渗透助剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的40wt%,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为150℃,蒸煮处理的时间为5小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1.5h,用蒸馏水洗涤得到所述高聚合度的浆料,即所述高聚合度木浆。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和行业标准《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试实施例6制得的高聚合度木浆,经测试,实施例6提供的高聚合度木浆,其聚合度为2471,白度为83.1%。

实施例7

一种高聚合度木浆的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切片,得到木片,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米),然后将所述木片加入双螺旋挤压机中,进行机械预处理,机械预处理的次数为3次,每次机械预处理的时间为10min,机械预处理的压力为1.2mpa,得到机械预处理后的木片;

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml的体积分数为20%的甲醇溶液中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将12g步骤(1)所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中,所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1:50,进行浸泡处理,浸泡处理的时间为24h,然后加入保护剂(2-乙基四氢蒽氢醌)和渗透助剂(十二烷基苯磺酸钠),所述保护剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的0.10wt%,所述渗透助剂的质量为步骤(2)所述机械预处理后的木片质量的40wt%,混合均匀,得到混合液,将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为150℃,蒸煮处理的时间为5小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为2h,用蒸馏水洗涤得到所述高聚合度的浆料,即所述高聚合度木浆。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和行业标准《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试实施例7制得的高聚合度木浆,经测试,实施例7提供的高聚合度木浆,其聚合度为2517,白度为82.5%。

对比例1

一种浆料的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切成片状,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米);

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml蒸馏水中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将60g步骤(1)中所述木片以及蒸煮液混合,转移至反应釜中,升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为170℃,蒸煮处理的时间为3小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,并进行疏解和清洗,得到蒸煮后的浆料;

(3)将3g的亚氯酸钠和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去离子水中,混合均匀,得到漂白液;清洗步骤(3)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料,然后将所述筛分后的浆料(绝干质量为10g)加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1h,用蒸馏水洗涤得到浆料。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试对比例1制得浆料,经测试,对比例1制得浆料,其聚合度为1106,白度为53%。

对比例2

一种浆料的制备方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将木材切成片状,所述木片为矩形木片(长为6厘米,宽为3厘米,厚度为2毫米);

(2)将15g氢氧化钠和25.4g亚硫酸钠加入600ml蒸馏水中,混合均匀,得到蒸煮液;然后将60g步骤(1)中所述木片以及蒸煮液混合,转移至反应釜中,升温进行蒸煮处理,升温速率为0.8℃/min,蒸煮处理的温度为170℃,蒸煮处理的时间为3小时,得到蒸煮处理后的混合物,过滤取沉淀,并进行疏解和清洗,得到蒸煮后的浆料;

(3)使用320ml体积分数为3%的过氧化氢溶液作为漂白液,清洗步骤(2)所述蒸煮后的浆料,然后疏解,筛分,得到筛分后的浆料(绝干质量为10g),然后将所述筛分后的浆料加入漂白液中进行漂白处理,漂白处理的温度为75℃,漂白处理的时间为1h,用蒸馏水洗涤得到所述高聚合度的浆料。

根据国标《苎麻纤维素聚合度测定方法》(即gb/t5888-1986)和《苎麻纤维白度试验方法》(qb/t4125-2010)测试对比例2制得浆料,经测试,对比例2制得浆料,其聚合度为801,白度为74%。

以上实施例仅为本发明较优的实施方式,仅用于解释本发明,而非限制本发明,本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

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