[0001]
本发明涉及改性纤维领域，具体涉及一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法。
背景技术：
[0002]
涤纶（polyester）通常是指以二元醇和二元酸缩聚而成的高分子化合物，聚合物经过纺丝形成涤纶纤维。其基本链节之间以酯键连接，是我国聚酯纤维的商品名称，是应用最广泛的合成纤维。纺织技术水平提高，纺织设备越来越先进，涤纶纤维的应用领域也一步步的扩到到家纺、医用、产业用等领域，不再仅限于服用功能，随着人们生活品质的提高，对纤维的性能也提出了新要求。
[0003]
随着工业技术和科学水平的不断发展，对于合成纤维的研究也不断深入，而它的应用领域也会更为广泛，比如：工业用、民用、装饰用等领域。涤纶具有一些优秀的性能，但同样存在其弊端，比如容易起静电，吸湿性不好，不易染色等，所以人们对于涤纶改性的研究也越来越深入，改性方法和手段都越来越先进。
[0004]
随着社会发展的脚步越来越快及电子化社会的到来，人们的健康在无形中受到了很大的影响，巨大的生活压力、生活中无处不在的电磁波辐射，家具及其它生活用品中有害化学药品的释放等等，都危及人们的健康。所以，越来越多的人追求一种健康的生活方式，而这种追求最直接的表现就是人们在衣服或家纺产品的选择上，能够自然消除或弱化这些因素对人体的伤害的产品必将成为人们的首选。
[0005]
随着电视机、收音机、电脑、微波炉、电磁炉、手机等许多与电磁波应用有关的电器走进千家万户，电磁波已在悄无声息间充满了我们生存的空间环境，并在为我们带来便利的同时也对自然环境和人类自身健康带来了不小的危害。早在2003年，随着移动通信越来越多的使用，人们已经对电磁辐射对人类有机体，特别是对大脑可能产生的相互作用表示了担忧。目前，关于电磁辐射带来的危害已被很多学者所报道，研究已证实电磁辐射能够诱发的健康风险包括癌症，心脏问题，白内障和其他急性放射综合征。另外，研究也表明暴露在手机辐射下过长时间会对心血管系统、睡眠和认知功能的产生不良影响，并且对男性具有遗传毒性，会诱导肿瘤的形成及神经激素的分泌。除了对人体的诸多影响之外，电磁波同样在不同特定环境下对我们的生产生活带来不利的影响。基于电磁波辐射产生的种种危害，吸波材料的研究及工业化应用开发已刻不容缓。
技术实现要素：
[0006]
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，将吸波粒子加入至涤纶长丝中，达到永久的吸波效果。
[0007]
技术方案：一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：s1. 将n-甲基-2-吡咯烷酮和聚砜树脂混合搅拌形成透明溶液；s2. 将纳米碳化硅分多次加入步骤s1制备的透明溶液，搅拌至混合均匀，得到包覆溶
液；s3. 将步骤s2制备的包覆溶液加入至中空碳微球中，将混合物质进行球磨，得到包覆纳米碳化硅的中空碳微球；s4. 将步骤s3制备的包覆纳米碳化硅的中空碳微球进行升温烧结，得到碳化硅改性的碳微球；s5. 将适量的天然植物纤维放入强碱溶液中一段时间，进行表面活化处理，然后洗至中性并烘干备用；s6. 将氢氧化钠，尿素和水混合配置混合溶液，将步骤s5中活化处理的植物纤维加入至混合溶液中，得到植物纤维溶液；s7. 将步骤s4制备的碳化硅改性的碳微球加入至植物纤维溶液中，搅拌均匀过滤，烘干；s8. 将步骤s8中烘干的微球在无氧状态下加热升温，得到表面附着碳的微球；s9. 将步骤s9中制备的微球加入加入至纺丝液中，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
[0008]
优选的，所述n-甲基-2-吡咯烷酮，聚砜树脂和纳米碳化硅的质量比为25:8:50。
[0009]
优选的，所述步骤s4中升温烧结参数为：以2-3℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，然后继续以2℃/min的速度升温至1000-1100℃，保温4-6h。
[0010]
优选的，所述步骤s6中氢氧化钠，尿素和水的质量比为2:3:15。
[0011]
优选的，所述步骤s8中加热升温速率以5-8℃/min升到800℃，保温2-4h。
[0012]
优选的，所述步骤s9中纺丝挤出机一区温度290 ℃，挤出机二区温度290 ℃，挤出机三区温度280 ℃，挤出机四区温度275℃，挤出机五区温度270℃。
[0013]
有益效果：本发明的具有以下优点：1、本发明通过中空的碳微球，碳化硅以及表层碳复合，通过不同吸波机制组分的引入可以赋予材料更多的吸波机制；2、本发明中通过纳米碳化硅分散于聚砜树脂中，混合均匀后，使得纳米碳化硅能够通过树脂粘附在碳微球的表面，再通过烧结，在碳微球的外表面形成碳化硅微球，为了保证复合微球的稳定性，以及和纺丝液的相容性，在碳化硅外侧包覆植物纤维溶液，再烧结，使得碳化硅表面再附着一层碳颗粒；3、本发明中改性粒子层数多增加了材料直接的接触面积，进而增加了织物中耦合效应所引起的耦合损耗，并且随着层数的增多，厚度变大，使得材料内部又多了增加一层干涉损耗层，增大了材料的吸波效果。
具体实施方式
[0014]
实施例1一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：s1. 将n-甲基-2-吡咯烷酮和聚砜树脂混合搅拌形成透明溶液；s2. 将纳米碳化硅分多次加入步骤s1制备的透明溶液，所述n-甲基-2-吡咯烷酮，聚砜树脂和纳米碳化硅的质量比为25:8:5，搅拌至混合均匀，得到包覆溶液；s3. 将步骤s2制备的包覆溶液加入至中空碳微球中，将混合物质进行球磨，得到包覆
纳米碳化硅的中空碳微球；s4. 将步骤s3制备的包覆纳米碳化硅的中空碳微球进行升温烧结，以2℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，然后继续以2℃/min的速度升温至1000℃，保温6h，得到碳化硅改性的碳微球；s5. 将适量的天然植物纤维放入强碱溶液中一段时间，进行表面活化处理，然后洗至中性并烘干备用；s6. 将氢氧化钠，尿素和水按质量比为2:3:15混合配置混合溶液，将步骤s5中活化处理的植物纤维加入至混合溶液中，得到植物纤维溶液；s7. 将步骤s4制备的碳化硅改性的碳微球加入至植物纤维溶液中，搅拌均匀过滤，烘干；s8. 将步骤s8中烘干的微球在无氧状态下加热升温，升温速率以5℃/min升到800℃，保温2h，得到表面附着碳的微球；s9. 将步骤s9中制备的微球加入加入至聚酯纺丝液中，微球的含量为纺丝液的2wt%，通过熔体纺丝机进行纺丝，纺丝挤出机一区温度290℃，挤出机二区温度290℃，挤出机三区温度280℃，挤出机四区温度275℃，挤出机五区温度270℃，制备出聚酯纤维。
[0015]
实施例2一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：s1. 将n-甲基-2-吡咯烷酮和聚砜树脂混合搅拌形成透明溶液；s2. 将纳米碳化硅分多次加入步骤s1制备的透明溶液，所述n-甲基-2-吡咯烷酮，聚砜树脂和纳米碳化硅的质量比为25:8:5，搅拌至混合均匀，得到包覆溶液；s3. 将步骤s2制备的包覆溶液加入至中空碳微球中，将混合物质进行球磨，得到包覆纳米碳化硅的中空碳微球；s4. 将步骤s3制备的包覆纳米碳化硅的中空碳微球进行升温烧结，以3℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，然后继续以2℃/min的速度升温至1100℃，保温4h，得到碳化硅改性的碳微球；s5. 将适量的天然植物纤维放入强碱溶液中一段时间，进行表面活化处理，然后洗至中性并烘干备用；s6. 将氢氧化钠，尿素和水按质量比为2:3:15混合配置混合溶液，将步骤s5中活化处理的植物纤维加入至混合溶液中，得到植物纤维溶液；s7. 将步骤s4制备的碳化硅改性的碳微球加入至植物纤维溶液中，搅拌均匀过滤，烘干；s8. 将步骤s8中烘干的微球在无氧状态下加热升温，升温速率以8℃/min升到800℃，保温4h，得到表面附着碳的微球；s9. 将步骤s9中制备的微球加入加入至聚酯纺丝液中，微球的含量为纺丝液的3wt%，通过熔体纺丝机进行纺丝，纺丝挤出机一区温度290℃，挤出机二区温度290℃，挤出机三区温度280℃，挤出机四区温度275℃，挤出机五区温度270℃，制备出聚酯纤维。
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实施例3一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：s1. 将n-甲基-2-吡咯烷酮和聚砜树脂混合搅拌形成透明溶液；
s2. 将纳米碳化硅分多次加入步骤s1制备的透明溶液，所述n-甲基-2-吡咯烷酮，聚砜树脂和纳米碳化硅的质量比为25:8:5，搅拌至混合均匀，得到包覆溶液；s3. 将步骤s2制备的包覆溶液加入至中空碳微球中，将混合物质进行球磨，得到包覆纳米碳化硅的中空碳微球；s4. 将步骤s3制备的包覆纳米碳化硅的中空碳微球进行升温烧结，以2℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，然后继续以2℃/min的速度升温至1050℃，保温4h，得到碳化硅改性的碳微球；s5. 将适量的天然植物纤维放入强碱溶液中一段时间，进行表面活化处理，然后洗至中性并烘干备用；s6. 将氢氧化钠，尿素和水按质量比为2:3:15混合配置混合溶液，将步骤s5中活化处理的植物纤维加入至混合溶液中，得到植物纤维溶液；s7. 将步骤s4制备的碳化硅改性的碳微球加入至植物纤维溶液中，搅拌均匀过滤，烘干；s8. 将步骤s8中烘干的微球在无氧状态下加热升温，升温速率以6℃/min升到800℃，保温3h，得到表面附着碳的微球；s9. 将步骤s9中制备的微球加入加入至聚酯纺丝液中，微球的含量为纺丝液的5wt%，通过熔体纺丝机进行纺丝，纺丝挤出机一区温度290 ℃，挤出机二区温度290 ℃，挤出机三区温度280 ℃，挤出机四区温度275℃，挤出机五区温度270℃，制备出聚酯纤维。
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实施例4一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：s1. 将n-甲基-2-吡咯烷酮和聚砜树脂混合搅拌形成透明溶液；s2. 将纳米碳化硅分多次加入步骤s1制备的透明溶液，所述n-甲基-2-吡咯烷酮，聚砜树脂和纳米碳化硅的质量比为25:8:5，搅拌至混合均匀，得到包覆溶液；s3. 将步骤s2制备的包覆溶液加入至中空碳微球中，将混合物质进行球磨，得到包覆纳米碳化硅的中空碳微球；s4. 将步骤s3制备的包覆纳米碳化硅的中空碳微球进行升温烧结，以2℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，然后继续以2℃/min的速度升温至1100℃，保温6h，得到碳化硅改性的碳微球；s5. 将适量的天然植物纤维放入强碱溶液中一段时间，进行表面活化处理，然后洗至中性并烘干备用；s6. 将氢氧化钠，尿素和水按质量比为2:3:15混合配置混合溶液，将步骤s5中活化处理的植物纤维加入至混合溶液中，得到植物纤维溶液；s7. 将步骤s4制备的碳化硅改性的碳微球加入至植物纤维溶液中，搅拌均匀过滤，烘干；s8. 将步骤s8中烘干的微球在无氧状态下加热升温，升温速率以7℃/min升到800℃，保温3h，得到表面附着碳的微球；s9. 将步骤s9中制备的微球加入加入至聚酯纺丝液中，微球的含量为纺丝液的5wt%，通过熔体纺丝机进行纺丝，纺丝挤出机一区温度290 ℃，挤出机二区温度290 ℃，挤出机三区温度280 ℃，挤出机四区温度275℃，挤出机五区温度270℃，制备出聚酯纤维。
[0018]
对比例1一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：s1. 将n-甲基-2-吡咯烷酮和聚砜树脂混合搅拌形成透明溶液；s2. 将纳米碳化硅分多次加入步骤s1制备的透明溶液，所述n-甲基-2-吡咯烷酮，聚砜树脂和纳米碳化硅的质量比为25:8:5，搅拌至混合均匀，得到包覆溶液；s3. 将步骤s2制备的包覆溶液加入至中空碳微球中，将混合物质进行球磨，得到包覆纳米碳化硅的中空碳微球；s4. 将步骤s3制备的包覆纳米碳化硅的中空碳微球进行升温烧结，以2℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，然后继续以2℃/min的速度升温至1050℃，保温4h，得到碳化硅改性的碳微球；s5. 将步骤s4中制备的微球加入加入至聚酯纺丝液中，微球的含量为纺丝液的4wt%，通过熔体纺丝机进行纺丝，纺丝挤出机一区温度290 ℃，挤出机二区温度290 ℃，挤出机三区温度280 ℃，挤出机四区温度275℃，挤出机五区温度270℃，制备出聚酯纤维。
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对比例2一种纳米陶瓷粉体增强吸波涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：s1. 将n-甲基-2-吡咯烷酮和聚砜树脂混合搅拌形成透明溶液；s2. 将纳米碳化硅分多次加入步骤s1制备的透明溶液，所述n-甲基-2-吡咯烷酮，聚砜树脂和纳米碳化硅的质量比为25:8:5，搅拌至混合均匀，得到包覆溶液；s3. 将步骤s2制备的包覆溶液加入至中空碳微球中，将混合物质进行球磨，得到包覆纳米碳化硅的中空碳微球；s4. 将步骤s3制备的包覆纳米碳化硅的中空碳微球进行升温烧结，以2℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，然后继续以2℃/min的速度升温至1050℃，保温4h，得到碳化硅改性的碳微球；s5. 将适量的天然植物纤维放入强碱溶液中一段时间，进行表面活化处理，然后洗至中性并烘干备用；s6. 将氢氧化钠，尿素和水按质量比为2:3:15混合配置混合溶液，将步骤s5中活化处理的植物纤维加入至混合溶液中，得到植物纤维溶液；s7. 将步骤s4制备的碳化硅改性的碳微球加入至植物纤维溶液中，搅拌均匀过滤，烘干；s8. 将步骤s8中烘干的微球在无氧状态下加热升温，升温速率以6℃/min升到800℃，保温3h，得到表面附着碳的微球；s9. 将步骤s9中制备的微球加入加入至聚酯纺丝液中，微球的含量为纺丝液的8wt%，通过熔体纺丝机进行纺丝，纺丝挤出机一区温度290 ℃，挤出机二区温度290 ℃，挤出机三区温度280 ℃，挤出机四区温度275℃，挤出机五区温度270℃，制备出聚酯纤维。
[0020]
将实施例和对比例中的纤维，制成纱线并织造成织物，进行相应的性能检测，在为了能够区分各个实施例和对比例的效果，所有的实施例和对比例的工艺参数均相同。在测试过程中，为了保证测试效果，以上均是3层织物的测试效果。采用反射-传输网络参数法，按照g/b2038-1994使用弓形反射率测试系统对织物的吸波性能进行测试。实验仪器为agilent8720et矢量网络分析仪，是“自动矢量网络参数扫频测量系统”，其工作方式为扫频
测量，测得2-18ghz频率范围内织物的反射率，并将测得的数据，分析其吸波效果。 反射率（db）吸收率（%）实施例1-2.0440.34实施例2-2.5344.15实施例3-3.2953.12实施例4-2.7946.42对比例1-1.9936.76对比例2-3.4555.21
[0021]
以上实施例和对比例中，反射率的取值为有效测量区间内最佳的反射率，从上表中可以看出，随着吸波微球加入的增加，吸波效果增强，但是在实际操作过程中，随着吸波微球的增加，纤维的可纺性下降，因此需要在合理的区间范围内加入吸波微球。