一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料领域，特别是属于纤维材料领域，更为具体的说是涉及一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品。
【背景技术】
[0002]
[0003]锦纶6学名为聚己内酰胺，又叫尼龙6，是由单体己内酰胺经聚合纺丝而成的聚己内酰胺纤维。具有机械强度高，比重小，韧性好，耐磨，耐弱酸碱等一系列的优点，因而锦纶6不仅普遍适于民用，而且也广泛用于工业，是制造锦纶帘子布和锦纶帆布等工业用布和渔网、绳索、容器及军工产品的最好的纤维材料之一。但是由于锦纶6的杨氏模量小，耐热性能不好，所以使用中会容易发生变形。因此，提高锦纶6的强度和杨氏模量，是锦纶6纤维改性的重点研宄方向。
[0004]石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型材料，是由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环。石墨烯是已知世界上最薄、最坚硬的纳米材料，具有非同寻常的导电性和超出钢铁数十倍的强度。
[0005]氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物。可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯是在每一层的石墨烯片上引入了许多氧基官能团，使得原来和石墨烯不反应的聚合物可以通过和表面官能团反应而结合在一起。
[0006]因此，在本领域中一直存在将石墨烯引入锦纶6纤维的研宄，譬如专利CN103215689A中公开了一种石墨烯改性尼龙6纤维的制备方法，CN101760011A中公开了一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法，其研宄的重点就是如何更好的将石墨烯均匀分散，从而形成良好的界面。只有在石墨烯均匀分散，形成良好界面的情况下，石墨烯才能与基体间形成良好的粘结力，从而将应力传递至石墨烯上，真正起到增强的效果。
【发明内容】
[0007]
[0008]本发明的目的就在于改进石墨烯的混入方式，从而提高石墨烯在锦纶6纤维中的分散性。
[0009]为了实现这一目的，我们公开了一种改性锦纶6纤维的方法，该方法是通过将石墨烯引入锦纶6纤维里实现改性目的，其具体步骤如下:
51:将己内酰胺加热熔融，然后向其中加入氧化石墨烯粉末以及去离子水，搅拌，所述己内酰胺、氧化石墨烯粉末以及去离子水之间的重量比为(0.01-0.1):1.3:100 ；
52:将步骤I中混合得到的流体分两步聚合，首先在270~280°C，0.23MPa的条件下聚合4小时，然后在250~260°C，-0.09—0.03MPa的条件下聚合14个小时；
53:将步骤2聚合后的流体通入切粒机中切片，然后将切片置于萃取塔中，用70~80°C的去离子水萃取，萃取后，将切片放入通有热氮气的干燥罐中干燥；
54:将步骤3得到的干燥切片采用熔融纺丝工艺，经挤出、拉伸后，由喷丝板出来；
55:将步骤4中从喷丝板中出来的纤维丝经过纺丝通道进行吹风冷却形成纤维丝；
56:将纤维丝集束，上油后，依次通过四组导丝辊进行拉伸和热定型，之后再卷绕形成增强型锦纶6纤维；
其中第一组导丝辊的温度是70 °C ~80 °C，转速为580m/min~620m/min ;第二组导丝辊的温度是165 0C -175 °C，转速为1900m/min~2100m/min ;第三组导丝辊的温度是1950C ~205°C，转速为2650m/min~2850m/min ;第四组导丝辊的温度是140°C ~150°C，转速为 2550m/min~2750m/mino
[0010]作为一种优选，最好将己内酰胺放入80~90°C的熔融炉中进行熔融。
[0011]上述步骤I的搅拌中优选采用机械搅拌。
[0012]最后，我们还进一步优选本发明中熔融纺丝中各参数条件为:螺杆的转速为25r/min~30r/min，恪融温度控制在300°C左右。
[0013]优选地，步骤5中用于冷却的风，其风温是14°C~15°C，风速是0.4m/s~0.5m/s，风的空气湿度为80%~85%。
[0014]同时，我们还进一步公开了通过前述方式得到的改性锦纶6纤维，经本发明改性的锦纶6纤维其拉伸倍数为4.40-4.70倍，卷绕速度为2400m/min~2700m/min。
[0015]采用本发明所公开的技术方案后，可以将氧化石墨烯有效、均匀分散至锦纶6纤维中，从而增强锦纶6纤维的断裂强度和杨氏模量，扩大了锦纶6纤维的应用范围。
【具体实施方式】
[0016]
[0017]为了更好地理解本发明，以下结合具体实施例对本发明进行进一步的阐明。
[0018]实施例1
将市售的粉末状晶体己内酰胺在80°C~90°C的熔融炉中加热熔融，形成己内酰胺液体。然后将氧化石墨烯粉末和去离子水分别按照己内酰胺重量的0.01%-1%和1.3%的量加入至己内酰胺熔融液体中，二者可以同时加入，也可以依次加入，然后在搅拌罐中进行机械搅拌，得到混合均匀的混合后流体。
[0019]将混合后的混合流体在聚合罐中进行聚合反应，聚合分为前聚合和后聚合两个步骤，具体说来，首先在270~280°C，0.23MPa的条件下保温聚合4小时，然后在250-260°C, -0.09—0.03MPa的条件下保温聚合14个小时。
[0020]聚合形成的流体通入切粒机中，注压、切片，形成固化的聚己内酰胺切片。
[0021]将聚己内酰胺切片通入到萃取塔中，利用70 V ~80°C的蒸馏水进行萃取，经萃取后的聚己内酰胺切片中小分子物质含量在2%左右。然后将聚己内酰胺切片放入干燥罐中，利用通入的热氮气对其进行干燥，经干燥后聚己内酰胺切片中无水分残留。
[0022]将干燥处理后的聚己内酰胺切片加入到单螺杆纺丝机中进行熔融纺丝，然后经冷却、上油、拉伸、卷绕一系列工序，得到锦纶6纤维。
[0023]其中熔融纺丝中螺杆的转速为25r/min~30r/min，熔融温度控制在300°C左右。
[0024]冷却采用风冷却工艺，冷却风的温度为14°C ~15°C，风速是0.4m/s~0.5m/s，风的空气湿度为80%~85%。
[0025]拉伸、卷绕采用四组导丝辊进行拉伸和热定型，第一组导丝辊的温度是700C ~80°C，转速为580m/min~620m/min ;第二组导丝辊的温度是165°C ~175°C，转速为1900m/min~2100m/min ;第三组导丝辊的温度是 195°C ~205°C，转速为 2650m/min~2850m/min ;第四组导丝辊的温度是140°C ~150°C，转速为2550m/min~2750m/min。
[0026]将实施例1获得的锦纶6纤维与现有技术中直接购买得到的锦纶6纤维进行性质对比试验，发现改性后的锦纶6纤维断裂强度为10.5g/d，相对于现有技术中的锦纶6纤维增加了 10.9%，同时改性后的锦纶6限位杨氏模量为60cn/dtex，相对于现有技术中的锦纶6纤维增加了 44.5%。
【主权项】
1.一种改性锦纶6纤维的方法，其特征是，该方法是通过将石墨烯引入锦纶6纤维里实现改性目的，其具体步骤如下: S1:将己内酰胺加热熔融，然后向其中加入氧化石墨烯粉末以及去离子水，搅拌，所述己内酰胺、氧化石墨烯粉末以及去离子水之间的重量比为(0.01-0.1):1.3:100 ； S2:将步骤1中混合得到的流体分两步聚合，首先在270~280°C，0.23MPa的条件下聚合4小时，然后在250~260°C，-0.09—0.03MPa的条件下聚合14个小时； S3:将步骤2聚合后的流体通入切粒机中切片，然后将切片置于萃取塔中，用70~80°C的去离子水萃取，萃取后，将切片放入通有热氮气的干燥罐中干燥； S4:将步骤3得到的干燥切片采用熔融纺丝工艺，经挤出、拉伸后，由喷丝板出来； S5:将步骤4中从喷丝板中出来的纤维丝经过纺丝通道进行吹风冷却形成纤维丝； S6:将纤维丝集束，上油后，依次通过四组导丝辊进行拉伸和热定型，之后再卷绕形成增强型锦纶6纤维； 其中第一组导丝辊的温度是70 °C ~80 °C，转速为580m/min~620m/min ;第二组导丝辊的温度是165 0C -175 °C，转速为1900m/min~2100m/min ;第三组导丝辊的温度是1950C ~205°C，转速为2650m/min~2850m/min ;第四组导丝辊的温度是140°C ~150°C，转速为 2550m/min~2750m/mino
2.根据权利要求1所述的改性锦纶6纤维的方法，其特征是，将己内酰胺放入80~90°C的熔融炉中进行熔融。
3.根据权利要求1所述的改性锦纶6纤维的方法，其特征是，步骤I的搅拌为机械搅拌。
4.根据权利要求1所述的改性锦纶6纤维的方法，其特征是，步骤4熔融纺丝时螺杆的转速为25r/min~30r/min，熔融温度控制在300°C左右。
5.根据权利要求1所述的改性锦纶6纤维的方法，其特征是，步骤5中用于冷却的风，其风温是14°C ~15°C，风速是0.4m/s~0.5m/s，风的空气湿度为80%~85%。
6.一种应用权利要求1~5中任意一项所述的改性锦纶6纤维的方法得到的改性锦纶6纤维。
7.根据权利要求6所述的改性简论6纤维，其特征是，所述锦纶6纤维的拉伸倍数为4.40-4.70 倍，卷绕速度为 2400m/min~2700m/min。
【专利摘要】本发明属于材料领域，特别是属于纤维材料领域，更为具体的说是涉及一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品。本发明的目的就在于改进石墨烯的混入方式，从而提高石墨烯在锦纶6纤维中的分散性。为了实现这一目的，我们公开了一种改性锦纶6纤维的方法，其具体步骤如下：将己内酰胺加热熔融，然后向其中加入氧化石墨烯粉末以及去离子水，将混合得到的流体分两步聚合，并将聚合后的流体通入切粒机中切片，依次经萃取、干燥、熔融纺丝、挤出、冷却、上油、拉伸、卷绕后形成增强型锦纶6纤维。从而可以将氧化石墨烯有效、均匀分散至锦纶6纤维中，从而增强锦纶6纤维的断裂强度和杨氏模量，扩大了锦纶6纤维的应用范围。
【IPC分类】C08G69-16, D01D5-088, D01D5-16, D01D5-08, D01D10-02, D01F6-90, D01F1-10
【公开号】CN104562276
【申请号】CN201410730983
【发明人】朱广道, 陈焕军, 孙建峰, 丁康
【申请人】淮安锦纶化纤有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月5日