低水耗pan基碳纤维原丝水洗工艺方法

文档序号:9321400
低水耗pan基碳纤维原丝水洗工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种能有效降低聚丙烯腈(PAN)基碳纤维用原丝生产过程水洗用水的工艺方法。
【背景技术】
[0002]碳纤维以其优异的性能,广泛用于航空航天、能源装备、交通运输、建筑工程、体育休闲等各个领域,是国民经济和国防建设不可或缺的一种战略性新材料。其中,以聚丙烯腈(PAN)基碳纤维市场占有率最大,应用最广泛。PAN基碳纤维由PAN原丝经过氧化、炭化过程制得,原丝的成本占碳纤维总成本的50?60%。PAN原丝的生产过程需要经过聚合、纺丝、凝固浴、水洗、干燥和牵伸等工序。为了降低原丝成本,减少二甲基亚砜(DMSO)废水排放,需要采用先进工艺降低凝固浴及水洗工序DMSO损耗,减少水洗用水量。
[0003]PAN湿法纺丝过程中,纺丝原液在凝固浴工序经过喷丝、凝固,形成初生丝条。由于存在着浓度差,纺丝原液中的DMSO溶剂向凝固浴扩散;同时,凝固浴中的水分子透过初生纤维的皮层向纤维内部渗透,这一扩散和渗透的过程,是原丝成形的“双扩散”过程。
[0004]为了使丝束以一定速度成形,凝固浴按浓度梯度及其它工艺条件的不同分为四个阶段,分别为凝固浴一浴、凝固浴二浴、凝固浴三浴及预牵伸。每一个阶段DMSO浓度要求控制在一定的范围内,DMSO含量过高或过低,都不利于原丝的凝固成形。凝固浴四个阶段控制DMSO浓度逐级降低,在预牵伸阶段时,浓度越低越好,以减少丝束携带DMSO溶液进入下游水洗工序。
[0005]丝束在水洗工序主要完成原丝表面及内部携带DMSO的洗涤工作,以保证丝束内部DMSO含量降低至0.2%以下。在一定的水洗工艺条件下,丝束携带的DMSO越多,水洗阶段消耗的洗涤水量越大,废水排放量也会相应增加,DMSO损耗量增大。因此,减少原丝水洗用水,降低原丝成本,需要从上游凝固浴和水洗工序着手,采用先进的工艺技术,减少DMSO损耗和废水排放。

【发明内容】

[0006]本发明的目的在于:提供一种能显著减少PAN基碳纤维原丝水洗用水的工艺方法,从而减少PAN基碳纤维原丝生产过程中的废水排放量,减少溶剂DMSO损耗,降低原丝成本。
[0007]本发明采用的技术方案为:
1、在三浴槽出口处安装一套压水辊装置,减少丝束带入预牵伸槽的DMSO夹带量;
2、向预牵伸储液罐补充水洗废水,调节预牵伸槽内DMSO浓度至O?5.0%范围,利用预牵伸储液罐内废液进一步调节凝固浴一、二、三浴浓度;
3、在预牵伸槽循环栗出口处安装一套过滤装置,使预牵伸废液过滤后加入凝固浴一?三浴储液罐,最终汇入凝固浴废液罐,然后送至精馏系统,回收溶剂DMSO ;
4、通过管道将预牵伸储液罐上部与凝固浴废液罐连接,使预牵伸储液罐内多余废液溢流至凝固浴废液槽,以便进一步回收DMSO ;
5、在保证水洗槽出口丝束的DMSO含量较低的条件下,降低水洗补水量,至原丝用水吨耗 10 ?40m3/to
[0008]所述压水棍装置采用一种橡胶棍,截面直径50?300mm,表面光滑。
[0009]所述技术方案2中的水洗废水,为水洗工序水流出口处的DMSO废水。
[0010]所述技术方案3中的过滤装置,采用316不锈钢烛形过滤器,滤芯为超微反渗透膜。
[0011]本发明的积极效果是:利用压水辊装置,减少丝束带入预牵伸槽的DMSO夹带量;利用水洗废水合理调节预牵伸槽DMSO浓度,然后用预牵废液调节凝固浴一?三浴浓度,剩余部分溢流至凝固浴废液罐,回收低浓度DMS0,使原丝生产废水得到充分利用;降低水洗工序无离子水补水量,减少水洗废水外排,从而减少PAN原丝生产过程中DMSO损耗,减少DMSO废水排放;可最大限度节约水洗用水,使原丝用水单耗降低到40m3/吨以下,实现水洗废水零排放;大幅降低原丝生产成本,节能减排,实现高效环保的绿色经济。
【附图说明】
[0012]图1为本发明方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作详细说明。
[0014]如图1所示,本发明的工艺方法是:首先,在PAN纺丝凝固浴三浴槽I出口传动设备2处,安装一套压水装置10,它是一种压水辊组合,压水辊采用一种特殊的橡胶辊,截面直径50?300mm,耐热、耐压、耐腐蚀,压水棍表面光滑,硬度适中,在一定的工作压力下对丝束无任何伤害,主要用以减少原丝丝束携带DMSO溶液进入预牵伸槽3和水洗槽9,使三浴槽I内DMSO浓度控制在1.0%?20%范围内;第二,将水洗槽9经管道11与预牵伸储液罐7连接,向预牵伸储液罐7补充水洗废水,调节预牵伸槽3内DMSO浓度至O?5.0%范围,进一步利用预牵伸废液调节凝固浴一?三浴浓度;第三,在预牵伸槽循环栗出口处安装一套过滤器装置13,采用316不锈钢烛形过滤器,滤芯为超微反渗透膜,使预牵伸废液经过滤后作为凝固浴一?三浴的调节溶液,分别注入凝固浴一浴储液罐4、凝固浴二浴储液罐5、凝固浴三浴储液罐6,最终溢流汇入凝固浴废液罐8后送至精馏系统,回收溶剂DMS0,过滤器精度要求在5 μπι以下;第四,通过管道12将预牵伸储液罐7上部与凝固浴废液罐8连接,使预牵伸储液罐7内多余废液溢流至凝固浴废液罐8,以便进一步回收DMSO ;第五,在保证水洗槽9出口丝束的DMSO含量较低的条件下,减少丝束洗涤过程中连续补充的无离子水14补水量,至原丝用水吨耗在10?40m3/t范围。
【主权项】
1.一种低水耗PAN基碳纤维原丝水洗工艺方法,其特征在于: ①在三浴槽出口处安装一套压水装置,减少丝束带入预牵伸槽的DMSO夹带量; ②向预牵伸储液罐补充水洗废水,调节预牵伸槽内DMSO浓度至O?5.0%范围,利用预牵伸废液调节凝固浴一、二、三浴浓度; ③在预牵伸槽循环栗出口处安装一套过滤装置,使预牵伸废液过滤后进入凝固浴废液罐,回收溶剂DMSO ; ④通过管道将预牵伸储液罐上部与凝固浴废液罐连接,使预牵伸储液罐内多余废液溢流至凝固浴废液槽,进一步回收DMSO ; ⑤在保证水洗槽出口丝束的DMSO含量较低的条件下,降低水洗补水量至原丝用水吨耗 10 ?40m3/to2.根据权利要求1所述的低水耗PAN基碳纤维原丝水洗工艺方法,其特征在于:上述压水装置采用一种橡胶辊,截面直径50?300mm,表面光滑。3.根据权利要求1所述的低水耗PAN基碳纤维原丝水洗工艺方法,其特征在于:所述步骤②中的水洗废水,全部为水洗工艺废水。4.根据权利要求1所述的低水耗PAN基碳纤维原丝水洗工艺方法,其特征在于:上述过滤装置采用316不锈钢烛形过滤器,滤芯为超微反渗透膜。5.根据权利要求4所述的低水耗PAN基碳纤维原丝水洗工艺方法,其特征在于:上述过滤器过滤精度为5 μπι以下。
【专利摘要】一种低水耗PAN基碳纤维原丝水洗工艺方法,主要包括压水节流、废水回用、超滤三个主要工序,利用压水辊装置,减少丝束带入预牵伸槽的DMSO夹带量;利用水洗废水合理调节预牵伸槽DMSO浓度,然后用预牵废液调节凝固浴一~三浴浓度,剩余部分集中到凝固浴废液槽,回收低浓度DMSO,使原丝生产废水得到充分利用;降低水洗工序无离子水补水量,减少水洗废水外排,从而减少PAN原丝生产过程中DMSO损耗,减少DMSO废水排放;最大限度降低水洗用水,使原丝用水单耗降低到40m3/吨以下,实现水洗废水零排放,达到2013年工信部《关于加快推进碳纤维行业持续健康发展的指导意见》中提出的吨聚丙烯腈原丝产品水耗不超过45吨行业准入标准。大幅降低原丝生产成本,节能减排,实现高效环保的绿色经济。
【IPC分类】D01D5/06, D01F9/22, D01D10/06
【公开号】CN105040129
【申请号】CN201510339813
【发明人】魏慧卿, 吕春祥, 蒋元力, 蔡文有, 王俊峰, 李志鹏, 张黎明, 王学彩, 邵伟, 彭俊飞
【申请人】河南永煤碳纤维有限公司, 中国科学院山西煤炭化学研究所
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月18日
再多了解一些
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