聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法

文档序号:9368463阅读:349来源:国知局
聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高分子材料的制备领域,具体地说是一种聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]目前,碳纤维是一种性能优异的材料,具有强度高、模量高、耐高温、耐烧蚀等一系列显著的优点。目前已被广泛的应用于航空、航天、交通运输及体育休闲等各个领域,是航空航天装备、交通工具等向轻质化、高性能和高可靠性发展的重要物质保障和技术推动力。
[0004]要得到优质的碳纤维,优质的原丝是关键。因此,要想全面提高我国碳纤维的生产水平,首先必须提高原丝的生产水平。原丝的生产过程中,纺丝液的生产是很重要的一步,而充氨又是生产纺丝液的一个重要步骤,充氨过程使纺丝液氨化,氨化后的纺丝液具有更好的亲水性、能够更好的抑制凝固相分离过程中水的扩散速度、并有助于终止聚合反应。充氨的量也有一定的范围,一般对充氨的量有两个质量指标,一是使羧基氨化量为20%左右,二是使聚合液的PH值控制在8?10,最好控制在8.5?9.5之间。若充氨量过高,会对纺丝液有增稠效果,而且过量的氨气随时会逸出,使纺丝液不稳定,直接影响纺丝效果,所以严格控制充氨量是稳定氨化效果的前提。
[0005]—般在生产碳纤维纺丝液中采用在聚合反应末期一次性充氨来达到氨化效果,主要流程如图3,充氨的量根据反应釜中的物料量来确定。
[0006]由图3可知,充氨位置是在聚合釜内,充氨时间是在聚合反应末期。根据聚合物料量计算所需氨气的量,利用称重的方式一次性充氨。
[0007]这是一种生产碳纤维广泛使用的充氨方式,主要存在的缺点:聚合釜内温度过高,充氨后氨气与物料迅速反应,可能造成小范围凝胶颗粒的产生;聚合釜内一次性充氨,氨气搅拌不均匀;聚合釜内物料太多,氨气的量无法做到精确计量。
[0008]

【发明内容】

[0009]为了克服现有技术的不足,本发明提供一种聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法,聚丙烯腈纺丝液PH值稳定,在纺丝液管道上充氨,物料经纺丝液储罐冷却后温度较低,有利于氨气的溶解及羧基转化为铵盐,并且由于管道空间较小及加装静态混合器,有利于氨气与物料的均匀混合,使得制备的聚丙烯腈纺丝液性能较好,批次稳定性提高。
[0010]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法,其特征在于包括如下步骤:在纺丝液储罐通向脱泡釜管道上增加纺丝液流量计,用于精确计量物料的量来计算氨气的量,并通过纺丝液流量计来控制纺丝液输送栗的频率精确计量纺丝液的量,使物料的流量保持恒定;在纺丝液流量计后安装氨气入口,并增设氨气流量计控制充氨的量;在氨气入口之后安装静态混合器,使氨气与物料充分混合后进入脱泡釜,氨气与物料在静态混合器内充分混合,防止由于氨气不均匀造成微小絮凝的产生,并且多余的氨气在脱泡釜中的甩盘及负压条件下从物料中提取出来。
[0011]本发明还可通过如下措施来实现:氨气入口直径设计在Imm以下。
[0012]本发明的有益效果是,聚丙烯腈纺丝液pH值稳定,在纺丝液管道上充氨,物料经纺丝液储罐冷却后温度较低,有利于氨气的溶解及羧基转化为铵盐,并且由于管道空间较小及加装静态混合器,有利于氨气与物料的均匀混合,使得制备的聚丙烯腈纺丝液性能较好,批次稳定性提尚。
[0013]
【附图说明】
[0014]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0015]图1为本发明的工艺流程图。
[0016]图2为本发明聚丙烯腈纺丝液制备装置的结构示意图。
[0017]图3为本发明【背景技术】的工艺流程图。
图4为对比例纺丝液储罐中的纺丝液pH值。
图5为实施例纺丝液储罐中的纺丝液pH值。
[0018]图中1.纺丝液输送栗,2.纺丝液流量计,3.氨气调节阀,4.氨气流量计,5.静态混合器,6.脱泡釜,7.聚合釜,8.纺丝液储罐。
[0019]
【具体实施方式】
[0020]如图1、图2所示,一种聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法,其步骤包括:
(I)纺丝液精确计量:在纺丝液储罐8通向脱泡釜6管道上安装纺丝液流量计2,用于精确计量纺丝液的量,根据纺丝液的流量调控氨气的流量。在纺丝液流量计2前有纺丝液输送栗1,设置纺丝液流量计2控制纺丝液输送栗I的频率,使纺丝液的流量在长时间内保持恒定。
[0021](2)氨气精确计量:在纺丝液流量计2后增设氨气入口,并安装氨气流量计4及氨气调节阀3控制充氨的量。根据纺丝液流量计算需要氨气的量,在正常生产时,氨气的流量为固定值。为防止管道上压力过大造成纺丝液堵塞氨气入口,影响氨气压力,造成充氨量的变化,氨气入口直径设计在1_以下;
(3)氨气与物料充分混合:在氨气入口之后安装静态混合器5,使氨气与纺丝液充分混合后进入脱泡釜6,氨气与纺丝液在静态混合器5内充分混合,防止由于氨气不均匀造成微小絮凝的产生,并且多余的氨气在脱泡釜6中的甩盘及负压条件下从纺丝液中抽离出来,减少对纺丝线凝固浴的影响。
[0022]本发明的工作原理是:在制备聚丙烯腈纺丝液时,氨化是非常重要的一个步骤,氨化使纺丝液由弱酸性变为中强碱性,氨化后凝固丝条截面更易为圆形,氨化的原丝取向度、相对密度及碳纤维拉伸强度都比未氨化的高。但是在生产过程中,充氨的位置及方式对氨化的效果有很大的影响,在管道上精确计量充氨,有利于氨气与纺丝液的充分混合,提高聚丙稀腈纺丝液pH值的稳定性。
[0023]对比例:聚合反应后期在聚合釜7内充氨,测定纺丝液储罐中的纺丝液pH值,见图4。
实施例:在纺丝液储罐8通向脱泡釜6管路上精确计量充氨,测定纺丝液储罐中纺丝液pH值,见图5。
根据上图的具体比较可以看出:
(1)从对比例可以看出,在聚合反应后期充氨,纺丝液pH值变化较大,并且pH相对较高,CV值为4.43% ;
(2)从实施例可以看出,在纺丝液储罐通脱泡釜管路上精确计量充氨,纺丝液pH值变化较小,CV值为1.96% ;
(3 )比较对比例、实施例可以看出,在纺丝液储罐通脱泡釜管道上通过精确计量充氨效果较好,纺丝液pH值的波动率较在聚合釜充氨时小,并且纺丝液的pH值保持在较好的范围内,这有利用防止纺丝液增稠现象的出现,可以得到性能优异的聚丙烯腈纺丝液。
【主权项】
1.一种聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法,其特征在于包括如下步骤:在纺丝液储罐通向脱泡釜管道上增加纺丝液流量计,用于精确计量物料的量来计算氨气的量,并通过纺丝液流量计来控制纺丝液输送栗的频率精确计量纺丝液的量,使物料的流量保持恒定;在纺丝液流量计后安装氨气入口,并增设氨气流量计控制充氨的量;在氨气入口之后安装静态混合器,使氨气与物料充分混合后进入脱泡爸,氨气与物料在静态混合器内充分混合,多余的氨气在脱泡釜中的甩盘及负压条件下从物料中提取出来。2.根据权利要求1所述聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法,其特征在于所述的氨气入口直径设计在Imm以下。
【专利摘要】本发明涉及一种聚丙烯腈纺丝液制备中充氨的方法,属于高分子材料的制备领域,其特征在于包括如下步骤:在纺丝液储罐通向脱泡釜管道上增加纺丝液流量计,用于精确计量物料的量来计算氨气的量,并通过纺丝液流量计来控制纺丝液输送泵的频率精确计量纺丝液的量,使物料的流量保持恒定;在纺丝液流量计后安装氨气入口,并增设氨气流量计控制充氨的量;在氨气入口之后安装静态混合器,使氨气与物料充分混合后进入脱泡釜,氨气与物料在静态混合器内充分混合,防止由于氨气不均匀造成微小絮凝的产生,并且多余的氨气在脱泡釜中的甩盘及负压条件下从物料中提取出来。
【IPC分类】D01F11/06, D01F9/22, D01D1/02
【公开号】CN105088422
【申请号】CN201510516718
【发明人】王炜, 徐显亮, 张大勇, 王文义, 丛宗杰, 郝沛沛
【申请人】威海拓展纤维有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月21日
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