一种真空辅助温差法脱除沥青中气泡的装置及其脱泡方法
【专利摘要】本发明公开了一种真空辅助温差法脱除沥青气泡装置及其脱泡方法，装置包括脱泡釜和缓冲罐，还包括用于给脱泡釜供热的加热部件、沥青均热搅拌器、惰性气体进气管路及真空泵系统，所述脱泡釜和缓冲罐之间通过连通阀一连通，缓冲罐底部连接排废阀，缓冲罐与真空泵系统间通过连通阀二连通。本发明将温差法引入传统脱泡方法中，通过搅拌使沥青中低分子在高温下充分挥发，降至沥青软化点以下，利用气泡膜由液态转变为固态易破裂的特性，真空抽出低分子挥发分，而后采用升温真空辅助沉降处理除去剩余的少量气泡。气泡脱除率可达99.9％，可实现沥青纤维4km以上的连续稳定纺制。
【专利说明】
-种真空辅助溫差法脱除源青中气泡的装置及其脱泡方法
技术领域
[0001] 本发明属于渐青基炭纤维渐青纺丝技术领域，具体设及一种真空辅助溫差法脱除 渐青中气泡的装置及其方法，用于渐青基炭纤维连续长丝制备中的关键工序中间相渐青烙 融纺丝的纺前处理。
【背景技术】
[0002] 由于渐青分子量分布较宽，低分子量挥发分在纺丝溫度下气化，形成微细气泡，会 引起纺丝的断丝现象，因此除去烙融渐青中的气泡是保证顺利纺丝和稳定炭丝质量的纺前 处理。目前渐青烙融脱泡主要有=种办法，即静止脱泡法、加压脱泡法和减压脱泡法，=种 脱泡法中减压脱泡效果相对较好，但仍无法得到稳定的连续长丝。
[0003] 中国发明专利CN103242878A公开了渐青脱除气泡装置及其脱泡方法，该方法采用 上下两个容器，下容器的负压及重力使烙融渐青经过容器间的狭长通透缝隙，流入下容器， 其中的气泡在随渐青细流拉伸变形和气泡内外气压差的双重作用下不断破裂，并经真空累 抽吸排出。但存在W下不足:首先，该方法主要用于石油化工行业分析实验中，无法实现工 业化应用；另外，针对的主要为低软化点低粘度渐青的脱泡，不适合高软化点高粘度渐青的 脱泡。
[0004] 综合分析，现有针对渐青脱泡方法中，未见有成熟的较适合高软化点渐青工业化 脱泡方法的技术，严重阻碍了渐青基炭纤维连续长丝制备技术的发展。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种真空辅助 溫差法脱除渐青气泡装置及其方法。该方法的特点是利用气泡膜由液态转变成固态易破裂 的特性，将溫差法与真空辅助相结合，适合高软化点渐青脱泡的批量处理和工业化生产。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
[0007] -种真空辅助溫差法脱除渐青中气泡的装置，包括脱泡蓋和缓冲罐，其特征在于： 还包括用于给脱泡蓋供热的加热部件、渐青均热揽拌器、惰性气体进气管路及真空累系统， 所述脱泡蓋和缓冲罐之间通过连通阀一连通，所述缓冲罐底部连接排废阀，所述缓冲罐与 真空累系统间通过连通阀二连通。
[000引所述脱泡蓋和缓冲罐均为密封性良好的容器，其中脱泡蓋能承受0~2000kPa的压 力，缓冲罐能承受0~IOlkPa的压力。
[0009] 所述揽拌器为螺带式揽拌器。
[0010] 所述惰性气体进气管路用于气体置换、平衡压力通入的氣气或惰性气体。
[0011] 采用上述真空辅助溫差法脱除渐青中气泡的装置进行渐青脱泡的方法，包括W下 步骤：
[0012] 步骤1:将脱泡蓋、缓冲罐连通，并抽真空至1化~化化，关闭二者之间的连通阀一 及连通阀二，停止抽真空，对脱泡蓋中通入惰性气体，通过调节进气管路阀口使脱泡蓋内保 持常压，将蓋中渐青加热至Tf+(5~150°C)，Tf为渐青的软化溫度，范围在240~270°C，并用 揽拌器揽拌渐青，揽拌时间为0.5~化；
[0013] 步骤2:停止揽拌，关闭惰性气体进气管路阀口，打开连通阀一，降溫至Tf-(5~ 200°C)，此时气泡开裂，持续对脱泡蓋抽真空处理，压力为1化~90kPa，时间为1~化；
[0014] 步骤3:升高脱泡蓋的溫度，溫度较步骤1中的溫度高5~50°C，持续对渐青进行负 压沉降处理，压力为5k化~101 kPa，沉降时间为1~24h;
[0015] 步骤4:停止沉降处理，关闭连通阀一，打开惰性气体进气管路阀口，对脱泡蓋中通 入惰性气体，至常压，脱泡完成。
[0016] 步骤1、2、3可依据脱泡效果也即气泡脱除率99.9 % W上，连续纺丝4km W上进行1 ~5周期循环操作。
[0017] 本发明与现有技术相比具有W下优点：
[0018] 1、将溫差法引入传统=种脱泡方法中，通过高溫揽拌使低分子量挥发生成气泡、 降至渐青软化点W下真空辅助脱泡、升至更高溫度真空辅助沉降处理等=步实现脱泡，气 泡脱除率可达99.9%，可实现渐青纤维4kmW上的连续稳定纺制。
[0019] 2、利用气泡膜的物理特性，即气泡膜由液态转变为固态易破裂，辅W真空更易于 破裂气泡中挥发分的去除。
[0020] 3、该种装置及方法不仅适合高软化点渐青的批量处理及工业化应用，同样适用于 低软化点渐青的脱泡处理。
[0021] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明的一种真空辅助溫差法脱除渐青中气泡的装置。
[0023] 附图标记说明： 「00241
【具体实施方式】
[0025] 实施例1
[0026] 本实施例为本发明的一个【具体实施方式】，具体为W下步骤：
[0027] 步骤1:将脱泡蓋2、缓冲罐5连通，并抽真空至lOOPa，关闭二者之间的连通阀一 4及 连通阀二6,停止抽真空，对脱泡蓋2中通入惰性气体，通过调节进气管路3阀口使脱泡蓋内 保持常压，将蓋中渐青加热至32(TC，并用揽拌器揽拌渐青，揽拌时间为化；
[00%]步骤2:停止揽拌，关闭进气管路3阀口，打开连通阀一 4,逐步降溫至渐青软化点W 下50°C，此时气泡开裂，持续对脱泡蓋2抽真空处理，压力为50化，时间为化；
[0029] 步骤3:升高脱泡蓋2的溫度，溫度为340°C，持续对渐青进行负压沉降处理，压力为 50kPa，沉降时间为12h;
[0030] 步骤4:停止沉降处理，关闭连通阀一4,打开进气管路3阀口，对脱泡蓋2中通入惰 性气体，至常压，脱泡完成。
[0031] 气泡脱除率可达99.8%，可纺渐青的连续长丝可达沈mW上。
[0032] 实施例2
[0033] 本实施例为本发明的一个【具体实施方式】，具体为W下步骤：
[0034] 将实施例1中步骤1中渐青加热溫度升高至350°C，揽拌时间延长为4h;将步骤2中 溫度降至渐青软化点W下l〇〇°C，并适当延长负压处理时间为4h;将步骤=中的溫度升高到 365 °C，并把压力降为5kPa，沉降时间延长至15h。
[0035] 气泡脱除率可达99.9%，可纺渐青的连续长度可达4kmW上。
[0036] W上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明 技术实质对W上实施例所作的任何简单修改、变更W及等效结构变化，均仍属于本发明技 术方案的保护范围内。
【主权项】
1. 一种真空辅助温差法脱除沥青中气泡的装置，包括脱泡釜(2)和缓冲罐(5)，其特征 在于:还包括用于给脱泡釜(2)供热的加热部件（1)、沥青均热搅拌器(9)、惰性气体进气管 路(3)及真空栗系统(7)，所述脱泡釜(2)和缓冲罐(5)之间通过连通阀一 (4)连通，所述缓冲 罐(5)底部连接排废阀(8)，所述缓冲罐(5)与真空栗系统间通过连通阀二(6)连通。2. 根据权利要求1所述的一种真空辅助温差法脱除沥青中气泡的装置，其特征在于:所 述脱泡釜(2)和缓冲罐(5)均为密封性良好的容器，其中脱泡釜（2)能承受0~2000kPa的压 力，缓冲罐(5)能承受0~lOlkPa的压力。3. 根据权利要求1所述的一种真空辅助温差法脱除沥青中气泡的装置，其特征在于:所 述搅拌器(9)为螺带式搅拌器。4. 根据权利要求1所述的一种真空辅助温差法脱除沥青中气泡的装置，其特征在于:所 述惰性气体进气管路(3)用于气体置换、平衡压力通入的氩气或其他惰性气体。5. 采用权利要求1所述的一种真空辅助温差法脱除沥青中气泡的装置进行沥青脱泡的 方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤1:将脱泡釜(2)、缓冲罐(5)连通，并抽真空至IPa~2kPa，关闭连通阀一 (4)和连通 阀二(6 )，停止抽真空，对脱泡釜(2)中通入惰性气体，通过调节惰性气体进气管路(3)阀门 使脱泡釜(2)内保持常压，将脱泡釜(2)中沥青加热至T f+ (5~150) °C，其中Tf为沥青的软化 温度，范围在240~270 °C，并用搅拌器搅拌沥青，搅拌时间为0.5~5h; 步骤2:停止搅拌，关闭惰性气体进气管路(3)阀门，打开连通阀一(4)，降温至Tf一（5~ 200)°C，此时气泡开裂，持续对脱泡釜(2)抽真空处理，压力为IPa~90kPa，时间为1~3h; 步骤3:升高脱泡釜(2)的温度，温度较步骤1中沥青加热的温度高5~50°C，持续对沥青 进行负压沉降处理，压力为5kPa~lOlkPa，沉降时间为1~24h; 步骤4:停止沉降处理，关闭连通阀一（4)，打开惰性气体进气管路（3)阀门，对脱泡釜 (2)中通入惰性气体，至常压，脱泡完成。6. 根据权利要求5所述的进行沥青脱泡的方法，其特征在于：依据脱泡效果的要求，即 气泡脱除率99.9%以上，连续纺丝4km以上，对步骤1、步骤2和步骤3进行1~5周期循环操 作。
【文档编号】D01D1/10GK105821491SQ201610381723
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年6月1日
【发明人】李轩科, 叶崇, 李保六, 黄东
【申请人】湖南大学