一种棉浆及其制备方法以及一种羧甲基纤维素及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种棉浆的制备方法，包括以下步骤：将碱液与除杂后的棉短绒混合，经过连续蒸煮后，再经过洗料、打浆、除砂、第一浓缩、氯碱化、漂白、酸处理、水洗、除砂、第二浓缩和抄造，得到棉浆；所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量比为(13～15)：100；所述连续蒸煮的温度为108～115℃，所述连续蒸煮的时间为55～65min。本发明通过选用高碱量低温短时连续蒸煮方式制备棉浆，物料在管内均匀受热，碱液浸透均匀，产品聚合度均一；并且可以最大限度破坏棉纤维初生壁和次生壁，使棉浆纤维的结晶度下降，无定形区上升，提高棉浆反应活性。采用上述高反应活性的棉浆可以制备得到高质量的羧甲基纤维素。
【专利说明】
-种棉浆及其制备方法从及一种錢甲基纤维素及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料技术领域，具体设及一种棉浆及其制备方法W及一种簇甲基纤维 素及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 棉浆是生产纤维素酸类衍生物的主要原料。纯度高、聚合度均一性好、反应活性高 的棉浆是生产高品质纤维素的必要条件。
[0003] 目前，常规棉浆是用蒸球间歇生产的，棉短绒在蒸球中通过蒸球转动来翻动，制备 得到的产品聚合度不均匀。并且，上述制备棉浆的方法蒸煮溫度高（大于130°c)，保溫时间 长(大于115分钟），生产的棉浆反应活性偏低，制备得到的纤维素酸类衍生物的质量较低。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种棉浆及其制备方法W及一种簇 甲基纤维素及其制备方法，本发明提供的棉浆聚合度均匀，反应活性高，制备得到的簇甲基 纤维素的质量高。
[0005] 本发明提供了 一种棉浆的制备方法，包括W下步骤：
[0006] 将碱液与除杂后的棉短绒混合，经过连续蒸煮后，再经过洗料、打浆、第一除砂、第 一浓缩、氯碱化、漂白、酸处理、水洗、第二除砂、第二浓缩和抄造，得到棉浆；
[0007] 所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量比为(13~15): 100;
[000引所述连续蒸煮的溫度为108~115°C，所述连续蒸煮的时间为55~65min。
[0009] 优选的，所述棉短绒的成熟度^ 72%，所述棉短绒中的硫酸不溶物^ 3.0%，所述 棉短绒中的灰分< 1.5%。
[0010] 优选的，所述碱液中碱选自NaOH。
[0011] 优选的，所述连续蒸煮的浴比为1: (3~3.5)。
[0012] 优选的，所述连续蒸煮的设备为横管连续蒸煮器，所述横管连续蒸煮器的横管蒸 汽压力为2.0~4. Okg/cm2。
[0013] 优选的，所述抄造的物料含水率为4.5%~6.0%，所述抄造的蒸汽压力2.2~ 2.化g/cm2，所述抄造的压棒压力为3.6~4. Okg/cm2，所述抄造的车速为26.0~30.0 m/min。
[0014] 本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的棉浆，所述棉浆的聚合度> 2550,甲种纤维素 > 99wt%，灰分 < 0. lOwt%，白度 > 80%，水分 < e.Owt%，铁质。5ppm， 定量为650 + 50g/m2。
[0015] 本发明还提供了一种簇甲基纤维素的制备方法，包括W下步骤：
[0016] 将棉浆依次经过第一粉碎、碱化、酸化、中和、洗涂、烘干和第二粉碎，得到簇甲基 纤维素；
[0017] 所述棉浆为上述制备方法制备得到的棉浆。
[0018] 优选的，所述酸化所用的酸化剂选自氯乙酸。
[0019] 本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的簇甲基纤维素，所述簇甲基纤维素 的取代度为1.2~2.0,纯度>99.5%，透明度>85%。
[0020] 与现有技术相比，本发明提供了一种棉浆的制备方法，包括W下步骤:将碱液与除 杂后的棉短绒混合，经过连续蒸煮后，再经过洗料、打浆、除砂、第一浓缩、氯碱化、漂白、酸 处理、水洗、除砂、第二浓缩和抄造，得到棉浆;所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的 质量比为（13~15): 100;所述连续蒸煮的溫度为108~115°C，所述连续蒸煮的时间为55~ 65min。本发明通过选用高碱量低溫短时连续蒸煮方式制备棉浆，物料在管内均匀受热，碱 液浸透均匀，产品聚合度均一;并且可W最大限度破坏棉纤维初生壁和次生壁，使棉浆纤维 的结晶度下降，无定形区上升，提高棉浆反应活性。采用上述高反应活性的棉浆可W制备得 到高质量的簇甲基纤维素。另外，采用本发明提供的棉浆制备簇甲基纤维素时，棉浆的消耗 量低。并且，由于本发明提供的CMC具有较高的质量，在实现CMC的粘着、增稠、流动、乳化、保 水、成膜、耐酸碱盐等功能时，使用消耗量较现有的CMC低。
[0021] 结果表明，本发明制备得到的棉浆的聚合度> 2550,甲基纤维素> 99wt%，灰分< 0. lOwt%，白度> 80%，水分< 6.0wt%，铁质。6ppm，定量为650±50g/m2。本发明制备得 到的簇甲基纤维素的取代度为1.2~2.0，纯度> 95.5%，透明度> 85%。
【具体实施方式】
[0022] 本发明提供了一种棉浆的制备方法，包括W下步骤：
[0023] 将碱液与除杂后的棉短绒混合，经过连续蒸煮后，再经过洗料、打浆、第一除砂、第 一浓缩、氯碱化、漂白、酸处理、水洗、第二除砂、第二浓缩和抄造，得到棉浆；
[0024] 所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量比为(13~15): 100;
[0025] 所述连续蒸煮的溫度为108~115°C，所述连续蒸煮的时间为55~65min。
[0026] 本发明选用棉短绒作为制备棉浆的原料，在本发明中，优选采用成熟度含72%、硫 酸不溶物< 3.0%、灰分< 1.5%的棉短绒。
[0027] 在制备棉浆之前，首先将棉短绒除杂，本发明对所述除杂的方法并没有特殊限制， 优选采用采用干式除杂器除杂，将棉短绒中的棉巧、棉壳、灰尘等杂质依次通过棒条、开清、 提绒工序去除。
[0028] 得到除杂后的棉短绒后，将所述棉短绒与碱液混合，置于连续蒸煮器中进行连续 蒸煮。
[00巧]其中，所述碱液中的碱优选为化0H。所述碱液的浓度优选为30.Owt%~32.Owt%。 碱液配置完成后，将所述碱液的溫度控制在43~47°C，然后再与棉短绒混合。
[0030] 在本发明中，所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量比为（13~15): 100。在本发明的一些实施例中，所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量比为13: 100;在本发明的另一些实施例中，所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量比为 13.3:100;在本发明的另一些实施例中，所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量 比为13.5:100;在本发明的另一些实施例中，所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的 质量比为14:100;在本发明的另一些实施例中，所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量 的质量比为15:100。
[0031] 在进行连续蒸煮时，浴比优选为1: (3~3.5)。在本发明的一些实施例中，所述浴比 为1:3;在本发明的另一些实施例中，所述浴比为1:3.1;在本发明的另一些实施例中，所述 浴比为1:3.3;在本发明的另一些实施例中，所述浴比为1:3.5。
[0032] 在本发明中，所述连续蒸煮优选采用连续蒸煮器，所述连续蒸煮器优选为横管连 续蒸煮器。在本发明中，所述横管连续蒸煮器的横管蒸汽压力为2.0~4.Okg/cm 2。
[0033] 在进行蒸煮过程中，本发明选用低溫短时连续蒸煮，其中，所述连续蒸煮的溫度为 108~115°C，所述连续蒸煮的时间为55~65min。
[0034] 优选的，本发明在蒸煮时还向连续蒸煮器中加入渗透剂，其中，在本发明中，所述 渗透剂选自十二烷基横酸钢、娃酸钢、蔥酿和邸TA中的一种或多种，优选为十二烷基横酸钢 和/或娃酸钢，更优选为十二烷基横酸钢和娃酸钢。在本发明中，所述渗透剂的添加量与所 述棉短绒绝干量的质量比优选为（1.0~2.0): 100。
[0035] 在本发明的一些实施例中，所述连续蒸煮的溫度为108°C，所述连续蒸煮的时间为 60min;在本发明的另一些实施例中，所述连续蒸煮的溫度为lire,所述连续蒸煮的时间为 60min;在本发明的另一些实施例中，所述连续蒸煮的溫度为114°C，所述连续蒸煮的时间为 65min;在本发明的另一些实施例中，所述连续蒸煮的溫度为115°C，所述连续蒸煮的时间为 65min。
[0036] 连续蒸煮结束后，得到混合料。将所述混合料进行洗涂。本发明对所述洗涂的方式 并没有特殊限制，本领域技术人员公知的洗涂方式即可。在本发明中，保证洗涂后的混合料 中的残碱控制在<〇.lg/L。
[0037] 将洗涂后的混合料进行打浆，得到混合浆料。在本发明中，优选采用荷兰式打浆机 和/或大锥度精浆机进行打浆，其目的是进一步破坏棉纤维部分初生壁、次生壁，W利于提 高制备得到的棉浆的反应活性。在本发明中，所述荷兰式打浆机的打浆电流优选为150~ 170A;所述大锥度精浆机的精浆电流优选为255~260A。
[0038] 得到混合浆料后，将所述混合浆料进行第一除砂。本发明对所述除砂的方式并没 有特殊限制，本领域技术人员公知的除砂方法即可。本发明在除砂时向混合浆料中加入酸 进行酸处理，确保除掉浆料中非纤维杂质。在本发明中，所述酸优选为盐酸。酸的添加量与 混合浆料的绝干浆质量比优选为（0.2~0.3): 100。加入酸后的混合浆料的浆浓优选< 0.6wt % ;除砂压力优选> 3.5Kg/cm2，更优选为3.5~3.8Kg/cm2。
[0039] 本发明将除砂后的混合浆料进行第一浓缩，其中本发明对所述浓缩的方法没有特 殊限制，本领域技术人员公知的浓缩方法即可。在本发明中，经过第一浓缩后，混合浆料的 浓度为 4. Owt % ~6. Owt %。
[0040] 经过第一浓缩后，将浓缩后的混合浆料进行氯碱化，其中，所述氯碱化为混合浆料 预漂白的操作。本发明对所述氯碱化的方法为塔式氯碱化。在本发明中，所述氯化所用的试 剂选自液氯，所述碱化所用的液碱选自离子膜碱。
[0041 ]氯碱化结束后，将所述混合浆料进行漂白。其中，所述漂白的所用的漂白剂选自液 氯、次氯酸钢、双氧水、臭氧或Cl化。在本发明中，优选采用Cl化封闭式漂白，该方法有利于提 高棉浆白度，同时，较小损伤纤维素。二氧化氯用量与所述混合浆料的对绝干浆的质量比优 选为(0.16~0.28): 100,漂白溫度优选为20~40°C，更优选为25~35°C，优选的，本发明所 述的漂白在碱性条件下进行。
[0042]漂白结束后，对所述混合浆料进行酸处理。本发明对所述酸处理的方式并没有特 殊限制，本领域技术人员公知的酸处理方式即可。在本发明中，所述酸处理所用的酸优选为 盐酸或硫酸。相对于所述浆料的体积，所述酸处理的用酸量优选为1.1~1.2g/L。所述酸处 理的时间优选为40~IOOmin，更优选为50~70min。
[0043] 酸处理后，将所述酸处理后的浆料进行水洗，本发明对所述水洗的方式并没有特 殊限制，本领域技术人员公知的水洗方式即可。在本发明中，所述水洗的时间优选为100~ 200min，更优选为 110 ~150min。
[0044] 水洗结束后，将所述混合浆料进行第二除砂。本发明对所述除砂的方式并没有特 殊限制，本领域技术人员公知的除砂方法即可。浆料的浆浓优选^ 0.5~0.7wt % ;除砂压力 优选 > 3.4~3.9Kg/cm2，更优选为3.5 ~3.8Kg/cm2。
[0045] 本发明将除砂后的混合浆料进行第二浓缩，得到精选浆料。其中本发明对所述浓 缩的方法没有特殊限制，本领域技术人员公知的浓缩方法即可。在本发明中，经过第二浓缩 后，混合浆料的浓度为4. Owt %~6. Owt %。
[0046] 本发明将所述精选浆料进行抄造，得到棉浆。本发明对所述抄造的方法并没有特 殊限制，本领域技术人员公知的抄造方法即可。在本发明中，在进行抄造时，所述抄造的物 料，即棉浆的含水率为4.5%~6.0%，所述抄造的蒸汽压力2.2~2.化g/cm 2,所述抄造的压 棒压力为3.6~4. Okg/cm2，所述抄造的车速为26~30m/min。本发明通过控制棉浆的含水率 为4.5%~6.0%，可W提高棉浆的反应活性，从而可W制备得到高质量的簇甲基纤维素。
[0047] 本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的棉浆，所述棉浆的聚合度> 2550,甲基纤维素 > 99wt%，灰分 < 0. lOwt%，白度 > 80%，水分 < e.Owt%，铁质。5ppm， 定量为650 + 50g/m2。
[004引本发明还提供了一种簇甲基纤维素的制备方法，包括W下步骤：
[0049] 将棉浆依次经过第一粉碎、碱化、酸化、中和、洗涂、烘干和第二粉碎，得到簇甲基 纤维素;所述棉浆为采用上述制备方法制备得到的棉浆。
[0050] 本发明对所述碱化、酸化、中和、洗涂、烘干和粉碎的方法并没有特殊限制，本领域 技术人员公知的碱化、酸化、中和、洗涂、烘干和粉碎的方法即可。
[0051] 在本发明中，所述碱化所用的碱优选为离子膜碱。所述酸化时所用的酸化剂优选 为氯乙酸。
[0052] 本发明通过选用高碱量低溫短时连续蒸煮方式制备棉浆，物料在管内均匀受热， 碱液浸透均匀，产品聚合度均一;并且可W最大限度破坏棉纤维初生壁和次生壁，使棉浆纤 维的结晶度下降，无定形区上升，提高棉浆反应活性。采用上述高反应活性的棉浆可W制备 得到高质量的簇甲基纤维素。另外，采用本发明提供的棉浆制备簇甲基纤维素时，棉浆的消 耗量低。并且，本发明提供的棉浆生产CMC具有粘着、增稠、流动、乳化、保水、成膜、耐酸碱盐 等特点。并且，由于本发明提供的CMC具有较高的质量，在实现CMC的粘着、增稠、流动、乳化、 保水、成膜、耐酸碱盐等功能时，使用消耗量较现有的CMC低。
[0053] 结果表明，本发明制备得到的棉浆的聚合度> 2550,甲基纤维素> 99wt%，灰分< 0. lOwt%，白度> 80%，水分< 6.0wt%，铁质。6ppm，定量为650±50g/m2。本发明制备得 到的簇甲基纤维素的取代度为1.2~2.0，纯度> 95.5%，透明度> 85%。
[0054] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的棉浆及其制备方法W及 簇甲基纤维素及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受W下实施例的限制。
[0化5] 实施例1
[0056] 选用成熟度高、硫值低、灰分低的棉短绒，其指标分别是成熟度72%，S值2.8%，灰 分1.5%。
[0057] 将上述棉短绒经干式除杂去除棉巧、棉壳、灰尘等，得到除杂后的棉短绒。
[0058] 将除杂后的棉短绒与化0田容液混合，经预浸，螺压进入管式连续蒸煮器。化OH加入 量(相对棉短绒绝干量)为15.Owt%，浴比为1:3.2。再向管式连续蒸煮器中加入十二烷基横 酸钢和娃酸钢。其中，十二烷基横酸钢的加入量为(相对棉短绒绝干量)〇.8wt%，娃酸钢的 加入量为(相对棉短绒绝干量)〇.9wt%。物料加入完毕后，将物料进行连续蒸煮，其中，所述 连续蒸煮的溫度为108 °C，所述连续蒸煮的时间为60分钟。
[0059] 蒸煮结束后，倒料，得到混合料。将所述混合料洗涂，洗涂至混合料中残碱量为 O.lg/Lo
[0060] 将洗涂后的混合料在荷兰式打浆机和大锥度精浆机进行打浆，得到混合浆料。其 中，所述打浆电流155A，精浆电流258A。
[0061 ] 将混合浆料进行除砂，浆浓为0.6%，除砂压力为3.6Kg/cm2。
[0062] 除砂后，将所述混合浆料进行浓缩，浓缩后的混合浆料浓度为4wt%。
[0063] 将浓度为4wt %的混合浆料进行氯碱化预漂白，其中，选用液氯进行氯化，用氯量 为0. lOg/L，碱化所用液碱为离子膜碱，用碱量为0.08g/L。
[0064] 将氯碱化后的混合浆料采用Cl化封闭式漂白，用氯量为混合浆料的对绝干浆的 0.1 Swt %。漂白溫度为26 °C。
[0065] 漂白后，采用盐酸对所述混合浆料进行酸处理，其中，相对于混合浆料的体积，用 酸量为1.2g/L，酸处理的时间60min。
[0066] 将酸处理后的混合浆料进行水洗，其中，所述水洗的时间为120min。
[0067] 水洗结束后，将所述混合浆料进行除砂。
[0068] 将除砂后的混合浆料进行浓缩，得到精选浆料，所述精选浆料的浆浓为0.6wt%， 压力为3.化g/cm 2。
[0069] 将得到的精选浆料进行抄造，得到棉浆。其中，抄造过程中的压棒压力为3.8Kg/ cm2，烘缸蒸汽压力为2.4Kg/cm2，车速28m/min。
[0070] 将得到的棉浆进行性能检测，结果见表1，表1为实施例1~5制备得到的棉浆的性 能测试结果。
[0071 ]表1实施例1~5制备得到的棉浆的性能测试结果 [0072]
[0073]
[0074] 在表1中，实施例1制备得到的棉浆的聚合度为2560±30,即棉浆的平均聚合度为 2560,其中聚合度的最大值与平均聚合度的差值为30,聚合度的最小值与平均聚合度的差 值为30。
[0075] 将上述制备得到的棉浆进行粉碎后与采用离子膜碱进行碱化，碱化溫度36°C，碱 化时间为65min。
[0076] 碱化结束后，将所述棉浆与酸化剂氯乙酸按照1.25:1的质量比混合后，在78°C的 条件下进行酸化lOOmin，酸化结束后，向混合料中加入体积浓度为25%盐酸进行中和，用漠 百里草酪蓝滴定，颜色由蓝色变绿色为终点。
[0077] 接着用体积浓度为68%的乙醇对中和后的混合料进行洗涂，洗涂后将混合料烘 干，粉碎，得到簇甲基纤维素(CMC)。
[0078] 对上述簇甲基纤维素进行检测，结果见表2,表2为实施例1~5制备的簇甲基纤维 素的性能测试结果。
[0079] 表2实施例1~5制备的簇甲基纤维素的性能测试结果 「noRol
[0081] 对采用实施例和对比例制备的棉浆进行簇甲基纤维素制备时原料消耗进行总结， 结果见表3,表3为实施例1~5制备簇甲基纤维素的原料消耗表。
[0082] 表3实施例1~5制备簇甲基纤维素的主要原料消耗表
[0083]
[0084]
[0085] 实施例2
[0086] 选用成熟度高、硫值低、灰分低的棉短绒，其指标分别是成熟度74%，S值2.8%，灰 分 1.2%。
[0087] 将上述棉短绒经干式除杂去除棉巧、棉壳、灰尘等，得到除杂后的棉短绒。
[00则将除杂后的棉短绒与化0田容液混合，经预浸，螺压进入管式连续蒸煮器。化OH加入 量(相对棉短绒绝干量)为14.0%，浴比为1:3.3。再向管式连续蒸煮器中加入十二烷基横酸 钢和娃酸钢。其中，十二烷基横酸钢的加入量为(相对棉短绒绝干量)0.75wt%，娃酸钢的加 入量为(相对棉短绒绝干量)0.9wt%。物料加入完毕后，将物料进行连续蒸煮，其中，所述连 续蒸煮的溫度为11 TC，所述连续蒸煮的时间为60分钟。
[0089] 蒸煮结束后，倒料，得到混合料。将所述混合料洗涂，洗涂至混合料中残碱量为 0.08g/L〇
[0090] 将洗涂后的混合料在荷兰式打浆机和大锥度精浆机进行打浆，得到混合浆料。其 中，所述打浆电流160A，精浆电流260A。
[0091] 将混合浆料进行除砂，浆浓为0.5%，除砂压力为3.5Kg/cm2。
[0092] 除砂后，将所述混合浆料进行浓缩，浓缩后的混合浆料浓度为3.8wt%。
[0093] 将浓度为3.8wt %的混合浆料进行氯碱化预漂白，其中，选用液氯进行氯化，用氯 量为0.09g/L，碱化所用的液碱为离子膜碱，用碱量为0.08g/L。
[0094] 将氯碱化后的混合浆料采用Cl化封闭式漂白，用氯量为混合浆料的对绝干浆的 0.20wt%。漂白溫度为28°C。
[00M]漂白后，采用盐酸对所述混合浆料进行酸处理，其中，相对于混合浆料的体积，用 酸量为1.18g/L，酸处理的时间60min。
[0096] 将酸处理后的混合浆料进行水洗，其中，所述水洗的时间为120min。
[0097] 水洗结束后，将所述混合浆料进行除砂。
[0098] 将除砂后的混合浆料进行浓缩，得到精选浆料，所述精选浆料的浆浓为4.5wt %。
[0099] 将得到的精选浆料进行抄造，得到棉浆。其中，抄造过程中的压棒压力为3. SKg/ cm2，烘缸蒸汽压力为2.4Kg/cm2，车速28m/min。
[0100] 将得到的棉浆进行性能检测，结果见表1，表1为实施例1~5制备得到的棉浆的性 能测试结果。
[0101] 在表1中，实施例2制备得到的棉浆的聚合度为2550±30,即棉浆的平均聚合度为 2550,其中聚合度的最大值与平均聚合度的差值为30,聚合度的最小值与平均聚合度的差 值为30。
[0102] 将上述制备得到的棉浆进行粉碎后采用离子膜碱进行碱化，碱化溫度36°C，碱化 时间为7〇min。
[0103] 碱化结束后，将所述棉浆与酸化剂氯乙酸按照1.25:1的质量比混合后，在75°C的 条件下进行酸化l〇5min，酸化结束后，向混合料中加入体积浓度为25%盐酸进行中和。
[0104] 接着用体积浓度为68%的乙醇对中和后的混合料进行洗涂，洗涂后将混合料烘 干，粉碎，得到簇甲基纤维素(CMC)。
[0105] 对上述簇甲基纤维素进行检测，结果见表2,表2为实施例1~5制备的簇甲基纤维 素的性能测试结果。
[0106] 对采用实施例和对比例制备的棉浆进行簇甲基纤维素制备时原料消耗进行总结， 结果见表3,表3为实施例1~5制备簇甲基纤维素的原料消耗表。
[0107] 实施例3
[0108] 选用成熟度高、硫值低、灰分低的棉短绒，其指标分别是成熟度72%，S值3.0%，灰 分1.5%。
[0109] 将上述棉短绒经干式除杂去除棉巧、棉壳、灰尘等，得到除杂后的棉短绒。
[0110] 将除杂后的棉短绒与化0田容液混合，经预浸，螺压进入管式连续蒸煮器。化OH加入 量(相对棉短绒绝干量)为13.5%，浴比为1:3.5。再向管式连续蒸煮器中加入十二烷基横酸 钢和娃酸钢。其中，十二烷基横酸钢的加入量为(相对棉短绒绝干量)〇.8wt%，娃酸钢的加 入量为(相对棉短绒绝干量)〇.9wt%。物料加入完毕后，将物料进行连续蒸煮，其中，所述连 续蒸煮的溫度为114°C，所述连续蒸煮的时间为65分钟。
[0111] 蒸煮结束后，倒料，得到混合料。将所述混合料洗涂，洗涂至混合料中残碱量为 0.09g/L〇
[0112] 将洗涂后的混合料在荷兰式打浆机和大锥度精浆机进行打浆，得到混合浆料。其 中，所述打浆电流165A，精浆电流260A。
[0113] 将混合浆料进行除砂，浆浓为0.6%，除砂压力为3.5Kg/cm2。
[0114] 除砂后，将所述混合浆料进行浓缩，浓缩后的混合浆料浓度为4. Owt %。
[0115] 将浓度为4. Owt %的混合浆料进行氯碱化预漂白，其中，选用液氯进行氯化，用氯 量为0.1 Og/L，碱化所用的漂白碱为离子膜碱，用碱量为0.08g/L。
[0116] 将氯碱化后的混合浆料采用Cl化封闭式漂白，用氯量为混合浆料的对绝干浆的 0.19wt %。漂白溫度为29 °C。
[0117] 漂白后，采用盐酸对所述混合浆料进行酸处理，其中，相对于混合浆料的体积，用 酸量为1.2g/L，酸处理的时间60min。
[0118] 将酸处理后的混合浆料进行水洗，其中，所述水洗的时间为120min。
[0119] 水洗结束后，将所述混合浆料进行除砂。
[0120] 将除砂后的混合浆料进行浓缩，得到精选浆料，所述精选浆料的浆浓为4.5wt%。
[0121] 将得到的精选浆料进行抄造，得到棉浆。其中，抄造过程中的压棒压力为3.8Kg/ cm2，烘缸蒸汽压力为2.4Kg/cm2，车速28m/min。
[0122] 将得到的棉浆进行性能检测，结果见表1，表1为实施例1~5制备得到的棉浆的性 能测试结果。
[0123] 在表1中，实施例3制备得到的棉浆的聚合度为2580±30,即棉浆的平均聚合度为 2580,其中聚合度的最大值与平均聚合度的差值为30,聚合度的最小值与平均聚合度的差 值为30。
[0124] 将上述制备得到的棉浆进行粉碎后采用离子膜碱进行碱化，碱化溫度36°C，碱化 时间为7〇min。
[0125] 碱化结束后，将所述棉浆与酸化剂氯乙酸按照I. 25:1的质量比混合后，在78°C的 条件下进行酸化llOmin，酸化结束后，向混合料中加入体积浓度为25%盐酸进行中和。
[0126] 接着用体积浓度为68%乙醇对中和后的混合料进行洗涂，洗涂后将混合料烘干， 粉碎，得到簇甲基纤维素(CMC)。
[0127] 对上述簇甲基纤维素进行检测，结果见表2,表2为实施例1~5制备的簇甲基纤维 素的性能测试结果。
[012引对采用实施例和对比例制备的棉浆进行簇甲基纤维素制备时原料消耗进行总结， 结果见表3,表3为实施例1~5制备簇甲基纤维素的原料消耗表。
[0129] 实施例4
[0130] 选用成熟度高、硫值低、灰分低的棉短绒，其指标分别是成熟度75%，S值2.4%，灰 分 1.2%。
[0131] 将上述棉短绒经干式除杂去除棉巧、棉壳、灰尘等，得到除杂后的棉短绒。
[0132] 将除杂后的棉短绒与化O田容液混合，经预浸，螺压进入管式连续蒸煮器。化OH加入 量(相对棉短绒绝干量)为13.3%，浴比为1:3.3。再向管式连续蒸煮器中加入十二烷基横酸 钢和娃酸钢。其中，十二烷基横酸钢的加入量为(相对棉短绒绝干量)〇.8wt%，娃酸钢的加 入量为(相对棉短绒绝干量)〇.9wt%。物料加入完毕后，将物料进行连续蒸煮，其中，所述连 续蒸煮的溫度为114°C，所述连续蒸煮的时间为65分钟。
[0133] 蒸煮结束后，倒料，得到混合料。将所述混合料洗涂，洗涂至混合料中残碱量为 O.lg/Lo
[0134] 将洗涂后的混合料在荷兰式打浆机和大锥度精浆机进行打浆，得到混合浆料。其 中，所述打浆电流165A，精浆电流260A。
[0135] 将混合浆料进行除砂，浆浓为0.5%，除砂压力为3.5Kg/cm2。
[0136] 除砂后，将所述混合浆料进行浓缩，浓缩后的混合浆料浓度为3.8wt %。
[0137] 将浓度为3. Swt %的混合浆料进行氯碱化预漂白，其中，选用液氯进行氯化，用氯 量为0.1 g/L，碱化所用的漂白碱为离子膜碱，用碱量为0.08g/L。
[0138] 将氯碱化后的混合浆料采用Cl化封闭式漂白，用氯量为混合浆料的对绝干浆的 0.22wt%。漂白溫度为26°C。
[0139] 漂白后，采用盐酸对所述混合浆料进行酸处理，其中，相对于混合浆料的体积，用 酸量为1.2g/L，酸处理的时间60min。
[0140] 将酸处理后的混合浆料进行水洗，其中，所述水洗的时间为120min。
[0141 ]水洗结束后，将所述混合浆料进行除砂。
[0142] 将除砂后的混合浆料进行浓缩，得到精选浆料，所述精选浆料的浆浓为4.5wt%。
[0143] 将得到的精选浆料进行抄造，得到棉浆。其中，抄造过程中的压棒压力为3.8Kg/ cm2，烘缸蒸汽压力为2.4Kg/cm2，车速28m/min。
[0144] 将得到的棉浆进行性能检测，结果见表1，表1为实施例1~5制备得到的棉浆的性 能测试结果。
[0145] 在表1中，实施例4制备得到的棉浆的聚合度为2555±30,即棉浆的平均聚合度为 2555,其中聚合度的最大值与平均聚合度的差值为30,聚合度的最小值与平均聚合度的差 值为30。
[0146] 将上述制备得到的棉浆进行粉碎后采用离子膜碱进行碱化，碱化溫度36°C，碱化 时间为7〇min。
[0147] 碱化结束后，将所述棉浆与酸化剂氯乙酸按照1.25:1的质量比混合后，在78°C的 条件下进行酸化lOOmin，酸化结束后，向混合料中加入体积浓度为25%盐酸进行中和。
[0148] 接着用体积浓度为68%乙醇对中和后的混合料进行洗涂，洗涂后将混合料烘干， 粉碎，得到簇甲基纤维素(CMC)。
[0149] 对上述簇甲基纤维素进行检测，结果见表2,表2为实施例1~5制备的簇甲基纤维 素的性能测试结果。
[0150] 对采用实施例和对比例制备的棉浆进行簇甲基纤维素制备时原料消耗进行总结， 结果见表3,表3为实施例1~5制备簇甲基纤维素的原料消耗表。
[0151] 实施例5
[0152] 选用成熟度高、硫值低、灰分低的棉短绒，其指标分别是成熟度72%，S值2.6%，灰 分1.5%。
[0153] 将上述棉短绒经干式除杂去除棉巧、棉壳、灰尘等，得到除杂后的棉短绒。
[0154] 将除杂后的棉短绒与化0田容液混合，经预浸，螺压进入管式连续蒸煮器。化OH加入 量(相对棉短绒绝干量)为13.0%，浴比为1:3.1。再向管式连续蒸煮器中加入十二烷基横酸 钢和娃酸钢。其中，十二烷基横酸钢的加入量为(相对棉短绒绝干量)〇.8wt%，娃酸钢的加 入量为(相对棉短绒绝干量)〇.9wt%。物料加入完毕后，将物料进行连续蒸煮，其中，所述连 续蒸煮的溫度为115 °C，所述连续蒸煮的时间为65分钟。
[0155] 蒸煮结束后，倒料，得到混合料。将所述混合料洗涂，洗涂至混合料中残碱量为 O.lg/Lo
[0156] 将洗涂后的混合料在荷兰式打浆机和大锥度精浆机进行打浆，得到混合浆料。其 中，所述打浆电流160A，精浆电流260A。
[0157] 将混合浆料中进行除砂，浆浓为0.5%，除砂压力为3.5Kg/cm2。
[0158] 除砂后，将所述混合浆料进行浓缩，浓缩后的混合浆料浓度为4. Owt %。
[0159] 将浓度为4. Owt %的混合浆料进行氯碱化预漂白，其中，选用液氯进行氯化，用氯 量为0.08g/L，碱化所用的漂白碱为离子膜碱，用碱量为0.08g/L。
[0160] 将氯碱化后的混合浆料采用Cl化封闭式漂白，用氯量为混合浆料的对绝干浆的 0.26wt%。漂白溫度为30°C。
[0161 ]漂白后，采用盐酸对所述混合浆料进行酸处理，其中，相对于混合浆料的体积，用 酸量为1.2g/L，酸处理的时间60min。
[0162] 将酸处理后的混合浆料进行水洗，其中，所述水洗的时间为120min。
[0163] 水洗结束后，将所述混合浆料进行除砂。
[0164] 将除砂后的混合浆料进行浓缩，得到精选浆料，所述精选浆料的浆浓为4. Owt %。
[0165] 将得到的精选浆料进行抄造，得到棉浆。其中，抄造过程中的压棒压力为3. SKg/ cm2，烘缸蒸汽压力为2.4Kg/cm2，车速28m/min。
[0166] 将得到的棉浆进行性能检测，结果见表1，表1为实施例1~5制备得到的棉浆的性 能测试结果。
[0167] 在表1中，实施例5制备得到的棉浆的聚合度为2560±30,即棉浆的平均聚合度为 2560,其中聚合度的最大值与平均聚合度的差值为30,聚合度的最小值与平均聚合度的差 值为30。
[0168] 将上述制备得到的棉浆进行粉碎后采用离子膜碱进行碱化，碱化溫度36°C，碱化 时间为7〇min。
[0169] 碱化结束后，将所述棉浆与酸化剂氯乙酸按照1.25:1的质量比混合后，在78°C的 条件下进行酸化lOOmin，酸化结束后，向混合料中加入体积浓度为25%盐酸进行中和。
[0170] 接着用体积浓度为68%乙醇对中和后的混合料进行洗涂，洗涂后将混合料烘干， 粉碎，得到簇甲基纤维素(CMC)。
[0171] 对上述簇甲基纤维素进行检测，结果见表2,表2为实施例1~5制备的簇甲基纤维 素的性能测试结果。
[0172] 对采用实施例和对比例制备的棉浆进行簇甲基纤维素制备时原料消耗进行总结， 结果见表3,表3为实施例1~5制备簇甲基纤维素的原料消耗表。
[0173] 对比例1
[0174] 选用成熟度高、硫值低、灰分低的棉短绒，其指标分别是成熟度72%，S值2.6%，灰 分1.5%。
[0175] 将上述棉短绒经干式除杂去除棉巧、棉壳、灰尘等，得到除杂后的棉短绒。
[0176] 将除杂后的棉短绒与化0田容液混合，经预浸，螺压进入蒸球间歇蒸煮器。化OH加入 量(相对棉短绒绝干量)为8.5%，浴比为1:3.1。在蒸球中加入十二烷基横酸钢和娃酸钢。其 中，十二烷基横酸钢的加入量为(相对棉短绒绝干量)〇.8wt%，娃酸钢的加入量为(相对棉 短绒绝干量)〇.9wt%。物料加入完毕后，将物料进行蒸煮，其中，所述间歇蒸煮的溫度为130 °C，所述蒸煮的时间为115分钟。
[0177] 蒸煮结束后，倒料，得到混合料。将所述混合料洗涂，洗涂至混合料中残碱量为 O.lg/Lo
[0178] 将洗涂后的混合料在荷兰式打浆机和大锥度精浆机进行打浆，得到混合浆料。其 中，所述打浆电流165A，精浆电流260A。
[0179] 将混合浆料进行除砂，浆浓为0.5%，除砂压力为3.5Kg/cm2。
[0180] 除砂后，将所述混合浆料进行浓缩，浓缩后的混合浆料浓度为4. Owt %。
[0181 ]将浓度为4. Owt %的混合浆料进行氯碱化预漂白，其中，选用液氯进行氯化，用氯 量为0.08g/L，碱化所用的漂白碱为离子膜碱，用碱量为0.08g/L。
[0182] 将氯碱化后的混合浆料采用Cl化封闭式漂白，用氯量为混合浆料的对绝干浆的 0.26wt%。漂白溫度为32°C。
[0183] 漂白后，采用盐酸对所述混合浆料进行酸处理，其中，相对于混合浆料的体积，用 酸量为1.2g/L，酸处理的时间60min。
[0184] 将酸处理后的混合浆料进行水洗，其中，所述水洗的时间为120min。
[0185] 水洗结束后，将所述混合浆料进行除砂。
[0186] 将除砂后的混合浆料进行浓缩，得到精选浆料，所述精选浆料的浆浓为4. Owt %。
[0187] 将得到的精选浆料进行抄造，得到棉浆。其中，抄造过程中的压棒压力为3. SKg/ cm2，烘缸蒸汽压力为2.4Kg/cm2，车速28m/min。
[0188] 将得到的棉浆进行性能检测，结果见表1，表1为实施例1~5制备得到的棉浆的性 能测试结果。
[0189] 在表1中，对比例制备得到的棉浆的聚合度为2560± 100,即棉浆的平均聚合度为 2560,其中聚合度的最大值与平均聚合度的差值为100,聚合度的最小值与平均聚合度的差 值为100。
[0190] 将上述制备得到的棉浆进行粉碎后采用离子膜碱进行碱化，碱化溫度36°C，碱化 时间为7〇min。
[0191] 碱化结束后，将所述棉浆与酸化剂氯乙酸按照1.25:1的质量比混合后，在78°C的 条件下进行酸化llOmin，酸化结束后，向混合料中加入25%盐酸进行中和。
[0192] 接着用68%乙醇对中和后的混合料进行洗涂，洗涂后将混合料烘干，粉碎，得到簇 甲基纤维素(CMC)。
[0193] 对上述簇甲基纤维素进行检测，结果见表2,表2为实施例1~5制备的簇甲基纤维 素的性能测试结果。
[0194] 对采用实施例和对比例制备的棉浆进行簇甲基纤维素制备时原料消耗进行总结， 结果见表3,表3为实施例1~5制备簇甲基纤维素的原料消耗表。
[0195] W上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种棉浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将碱液与除杂后的棉短绒混合，经过连续蒸煮后，再经过洗料、打浆、第一除砂、第一浓 缩、氯碱化、漂白、酸处理、水洗、第二除砂、第二浓缩和抄造，得到棉浆； 所述碱液中碱的质量与所述棉短绒绝干量的质量比为（13~15): 100; 所述连续蒸煮的温度为108~115°C，所述连续蒸煮的时间为55~65min。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述棉短绒的成熟度2 72%，所述棉 短绒中的硫酸不溶物< 3.0 %，所述棉短绒中的灰分< 1.5 %。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液中碱选自NaOH。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续蒸煮的浴比为1:(3~3.5)。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续蒸煮的设备为横管连续蒸煮 器，所述横管连续蒸煮器的横管蒸汽压力为2.0~4. Okg/cm2。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抄造的物料含水率为4.5%~ 6 · 0%，所述抄造的蒸汽压力2 · 2~2 · 5kg/cm2，所述抄造的压榨压力为3 · 6~4 · Okg/cm2，所述 抄造的车速为26.0~30.0 m/min。7. -种由权利要求1~6任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的棉浆，其特征在 于，所述棉浆的聚合度2 2550，甲基纤维素2 99wt%，灰分< 0.10wt%，白度2 80%，水分< 6.0wt%，铁质 < 16ppm，定量为650±50g/m2。8. -种羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将棉浆依次经过第一粉碎、碱化、醚化、中和、洗涤、烘干和第二粉碎，得到羧甲基纤维 素； 所述棉浆为权利要求1~6任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的棉浆。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述醚化所用的醚化剂选自氯乙酸。10. -种权利要求8或9所述的制备方法制备得到的羧甲基纤维素，其特征在于，所述羧 甲基纤维素的取代度为1.2~2.0，纯度2 95.5%，透明度2 85%。
【文档编号】D21H11/12GK105821701SQ201610220294
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年4月8日
【发明人】陶振家, 吴宝杰, 陈凯, 柴靖
【申请人】安徽雪龙纤维科技股份有限公司