一种含砭石的保健再生纤维素纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含砭石的保健再生纤维素纤维，所述纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；本发明还提供上述纤维的制备方法。所述方法包括共混纺丝液的制备；所述共混纺丝液的制备，砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为2:100～1:10。本发明制得的纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥90.0%、对大肠杆菌的抑菌率≥91.0%、对白色念珠菌的抑制率≥85.0%；本发明制得的纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维，砭石成分含量可达到6～8%。
【专利说明】
-种含巧石的保健再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种功能性再生纤维素纤维及其制备方法，具体是指一种含巧石的保 健再生纤维素纤维及其制备方法，属再生纤维素纤维生产技术领域。
【背景技术】
[0002] 再生纤维素纤维，早在20世纪初就实现了工业化生产。因其具有与棉相近的性能， 回潮率符合人体皮肤生理需求，同时具有透气、光滑、抗静电、易染色等优点，应用领域广 泛，在医疗卫生、家纺、服装等都有大量应用。随着科学技术的不断发展，利用再生纤维素纤 维特点，W再生纤维素纤维为基体的各种新型功能纤维不断研制成功，进一步拓展再生纤 维素纤维市场。
[0003] 功能性纤维可W提高其纺织产品的附加值，提升纺织产品的功能和档次，满足多 元化的服用需求，所W设计与研发新型功能性纤维产品成为纺织行业的热点。同时，随着人 们消费观念的改善、对自身健康越来越重视，绿色、环保、保健型的功能性纤维将有广阔的 市场前景。
[0004] 巧石，即为能治疗疾病的石头，最早出现在《黄帝内经》中。天然巧石的主要成分是 一种称为"微晶灰岩"的矿物质，其中最多的是锁、氧化巧，其次是氧化娃、氧化钢等，还有 侣、铁、儀、憐等多种元素，微量元素及稀上元素含有铭、儘、儀、铜、锭等超过36种对人体有 益的元素，放射性物质含量极微。
[0005] 中医认为巧石具有安神、调理气血、疏通经络的作用，通过微晶红外、脉冲达到一 些治疗和保健功能。
[0006] 现有的功能纤维存在W下不足： (1) 抑菌率较差； (2) 添加的功能成分会降低纤维的强度、伸长率等质量指标； (3) 巧石成分含量较低； (4) 现有技术中巧石加入纤维中，巧石的功能会受到影响，法相发射率、保暖率、克罗值 将降低； 巧)现有技术中，未见巧石纤维能够改善神经衰弱、关节炎的报道。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题就是针对现有技术的不足，提供一种含巧石的保健再 生纤维素纤维及其制备方法，W实现W下发明目的： (1)本发明制得的纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率> 90.0%、对大肠杆菌的抑菌率> 91.0%、对白色念珠菌的抑制率> 85.0%。
[000引 （2)本发明制得的纤维，干断裂强度>2.4cN/dtex，湿断裂强度>1.5cN/tex，干 断裂伸率>19%;残硫量《12mg/100g、疵点《lO.Omg/g、倍长纤维《20mg/g、超长纤维率《 1.0% 0
[0009] (3)本发明制得的巧石复合再生纤维素纤维，巧石成分含量可达到6~8%。
[0010] (4)本发明制得的巧石复合再生纤维素纤维具有能够发射远红外线，法相发射率 为86% W上，保暖蓄热，保暖率可达82.2% W上，克罗值可达2.613 W上。
[0011] (5)采用100%本发明所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱导致的失 眠有较好的改善效果，改善率达92.7%。
[0012] (6)采用100%本发明所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好的改善效 果，改善率达91.2%。
[0013] 为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下： 一种含巧石的保健再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，干断裂强度>2.4cN/ 化ex，湿断裂强度> 1.5cN/tex，干断裂伸率> 19%; W下是对上述技术方案的进一步改进： 所述纤维，残硫量《12mg/1 OOg、疵点《10 . Omg/g、倍长纤维《20mg/g、超长纤维率《 1.0%； 所述纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率> 90.0%、对大肠杆菌的抑菌率> 91.0%、对白 色念珠菌的抑制率> 85.0%; 一种含巧石的保健再生纤维素纤维的制备方法，所述方法包括共混纺丝液的制备;所 述共混纺丝液的制备，巧石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为2:100~1:10。
[0014] 所述巧石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比，优选为5:100~8:100。
[0015] 所述方法，包括巧石分散溶液的制备;所述巧石分散溶液的制备，包括加入分散剂 a;所述加入分散剂a，1000份去离子水中加入10-20份分散剂a;保持溫度20-26 °C。
[0016] 所述加入分散剂日，优选为1000份去离子水中加入16-17份分散剂a;保持溫度20- 26 °C。
[0017] 所述分散剂a,由聚丙締钢盐2份、多偏憐酸钢3份、焦憐酸钢1份组成。
[0018] 所述巧石分散溶液的制备，包括加入巧石粉;所述加入巧石粉，加入10-100份的巧 石粉，加料速度为lOg/min，并不断揽拌，揽拌速度40-6化/min; 所述加入巧石粉，优选为加入40-60份； 所述巧石粉，粒径为化m。
[0019] 所述巧石分散溶液的制备，包括加入增稠剂;所述加入增稠剂，加入10-50份的增 稠剂，W每分钟rC的速度提高溫度至40-50°C，每分钟提高5r揽拌速度至100-16化/min，保 持10分钟;所述增稠剂为簇甲基纤维素钢。
[0020] 所述增稠剂的加入量，优选为加入10-15份。
[0021] 所述巧石分散溶液的制备，包括加入氨氧化钢、研磨;所述加入氨氧化钢，调节pH 值至7.5-9;所述研磨，研磨时间3-化，使得巧石微粒最大直径小于等于0.祉m。
[0022] 所述抑值，优选为调节至7.8-8.0。
[0023] 所述方法，包括制备再生纤维素纺丝液;所述再生纤维素纺丝液，聚合度400-800， 甲纤的重量百分比含量为8-9%，碱的重量百分比含量为4-6%，落球粘度45-65秒，熟成度 8-16%。
[0024] 所述再生纤维素纺丝液，优选为聚合度450-600,甲纤的重量百分比含量为8- 8.3%，碱的重量百分比含量为4-4.5%，落球粘度45-50秒，熟成度9-12%。
[0025]所述方法，还包括加入分散剂b，所述分散剂b，各组分的质量比例为硬脂酸锋2份、 六偏憐酸钢4份、聚乙二醇3份、Ξ乙基己基憐酸5份、纳米二氧化铁分散液2份。
[00%]所述方法，还包括纺丝，所述纺丝，酸浴成型指标为:硫酸70-135g/l;硫酸钢:250- 360g/l;硫酸锋 10-25g/l;溫度35-40°C。
[0027]作为优选，后处理步骤包括:切断^水洗^脱硫^上油。
[00%]作为优选，所述脱硫剂为亚硫酸钢。
[0029] 采用本发明的技术方案可获得的有益效果是： (1)本发明制得的巧石复合再生纤维素纤维具有显著的抑菌功能，对金黄色葡萄球菌 的抑菌率> 90.0%、对大肠杆菌的抑菌率> 91.0%、对白色念珠菌的抑制率> 85.0%。
[0030] (2)本发明制得的纤维，干断裂强度>2.4cN/dtex，湿断裂强度>1.5cN/tex，干 断裂伸率>19%;残硫量《12mg/100g、疵点《lO.Omg/g、倍长纤维《20mg/g、超长纤维率《 1.0% 〇
[0031] (3)本发明制得的巧石复合再生纤维素纤维，巧石成分含量高，可达到6~8%，对人 体健康有益。
[0032] (4)本发明制得的巧石复合再生纤维素纤维具有能够发射远红外线，法相发射率 为86% W上，保暖蓄热，保暖率可达82.2% W上，克罗值可达2.613 W上。
[0033] 巧)本发明制得的巧石复合再生纤维素纤维能够发射负离子，且含有丰富矿物质， 具有较好的保健功能。
[0034] (6)采用100%本发明实施例1所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱 导致的失眠有较好的改善效果，改善率达92.7%。
[0035] (7)采用100%本发明实施例1所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好 的改善效果，改善率达91.2%。
【具体实施方式】
[0036] W下对本发明的优选实施例进行说明，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解 释本发明，但并不限定于本发明。
[0037] 实施例1 一种含巧石的保健再生纤维素纤维及其制备方法，包括W下步骤： 步骤1、巧石分散溶液的制备： 包括W下过程： (1)加入分散剂a 在lOOOg去离子水中加入1.5%的分散剂a，保持溫度22 °C ; 所述分散剂a，由聚丙締钢盐2份、多偏憐酸钢3份、焦憐酸钢1份组成。
[003引（2)加入巧石粉 加入50g的巧石粉，加料速度为lOg/min，并不断揽拌，揽拌速度45;r/min; 所述巧石粉，粒径为化m。
[0039] (3)加入增稠剂 向（2)所得溶液中加入lOg的增稠剂，W每分钟rC的速度提高溫度至42°C，每分钟提高 5r揽拌速度至120r/min，保持10分钟； 所述增稠剂为簇甲基纤维素钢。
[0040] (4)加入氨氧化钢 加入氨氧化钢调节pH值8。
[0041 ] (5)超细研磨 对(4)所得溶液进行超细研磨，研磨时间3.化，使得巧石微粒最大直径小于等于0.祉m， 然后倒料至液位平衡桶内进行脱泡，制得巧石分散溶液。
[0042] 步骤2、制备再生纤维素纺丝液 W纤维素浆巧为原料，经包括浸溃、压棒、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得再生纤维素 纺丝液;所得到的再生纤维素纺丝液聚合度500,甲纤的重量百分比含量为8.1%，碱的重量 百分比含量为4.2%，落球粘度46秒，熟成度10%。
[0043] 步骤3、共混纺丝液的制备 在再生纤维素纺丝液过滤工序前，加入之前制备的巧石分散溶液，并揽拌15-20分钟； 所述巧石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为5:100。
[0044] 步骤4、加入分散剂b 向上述共混纺丝液中，加入分散剂b，分散剂b的加入量为4.2%; 所述分散剂b，各组分的质量比例为硬脂酸锋2份、六偏憐酸钢4份、聚乙二醇3份、Ξ乙 基己基憐酸5份、纳米二氧化铁分散液2份； 所述纳米二氧化铁分散液，为半透明液体，pH为5，平均粒径为15nm，有效成分含量为 20%，干基含量为99.9%; 所述硬脂酸锋，锋含量为1〇.5-11.5%，密度为1.095肖八1113，烙点为118-125°(：。
[0045] 步骤5、纺丝 将制备好的共混再生纤维素纺丝液经过滤后引入凝固浴纺丝成型，纺丝酸浴成型指标 为:硫酸1 lOgA;硫酸钢:290g/l;硫酸锋12.5g/l;溫度35 °C。然后经丝条牵伸和后处理步骤 得到巧石复合再生纤维素纤维。
[0046] 所得到的含巧石复合再生纤维素纤维指标如下表1所示： 表1本发明实施例1制备的纤维的质量指标
本发明实施例1制得的巧石复合再生纤维素纤维，具有能够发射远红外线，法相发射率 为80%，保暖蓄热，保暖率可达78%，克罗值可达2.423。
[0047] 采用100%本发明实施例1所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱导致 的失眠有较好的改善效果，改善率达92.7%; 采用100%本发明实施例1所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好的改善效 果，改善率达91.2%。
[004引实施例2巧石分散溶液中巧石微粒的最大直径单因素分析实验 采用实施例1所述的纤维的制备，只改变步骤1、巧石分散溶液的制备中，巧)超细研磨 过程中，巧石微粒的最大直径，进行单因素分析实验，见表2。
[0049] 表2巧石分散溶液中巧石微粒的最大直径单因素分析实验
由上述单因素分析实验，可知，实施例5是优选实施例，即巧石分散溶液中，巧石微粒的 最大直径优选为0.3]im。
[0050] 实施例8巧石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比单因素分析实验 采用实施例1所述的纤维的制备，只改变步骤3、共混纺丝液的制备中，巧石分散溶液与 再生纤维素纺丝原液的质量比，进行单因素分析实验，具体见表3。
[0051] 表3巧石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比单因素分析实验
通过上述单因素分析实验，可知，实施例5是优选实施例，巧石分散溶液与再生纤维素 纺丝原液的质量比优选为7:100。
[0052] 实施例14 一种含巧石的保健再生纤维素纤维及其制备方法 采用实施例1所述的制备方法，改变之处为:采用上述单因素分析优选出的最佳参数进 行实验，即步骤1、巧石分散溶液的制备中，巧)超细研磨过程中，巧石微粒的最大直径为0.3 μπι;步骤3、共混纺丝液的制备中，巧石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为7 :100; 进行实验。
[0053] 结果为： 本发明实施例14制备的纤维，纤度为1.67化ex;干断裂强度为5.4cN/dtex;湿断裂强度 为3.6cNAltex;干断裂伸长率为26.7 〇/〇; 本发明实施例14制备的纤维，对大肠杆菌的抑菌率为98.4%;对金黄色葡萄球菌的抑菌 率为98.7% ;对白色念珠菌的抑菌率为97.3%; 本发明实施例14制备的纤维，具有能够发射远红外线，法相发射率为89%，保暖蓄热，保 暖率可达95.7%，克罗值可达2.623。
[0054] 采用100%本发明实施例14所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱导 致的失眠有较好的改善效果，改善率达96.7%; 采用100%本发明实施例1所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好的改善效 果，改善率达98.6%。
[0055] 最后应说明的是：W上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依 然可W对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替 换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含贬石的保健再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，干断裂强度彡2.4cN/ dtex，湿断裂强度彡1.5cN/tex，干断裂伸率彡19%。2. 根据权利要求1所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维，其特征在于:所述纤维， 残硫量< 12mg/l OOg、疵点< 10 · Omg/g、倍长纤维< 20mg/g、超长纤维率< 1 · 0%。3. -种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述方法包括共混纺 丝液的制备;所述共混纺丝液的制备，贬石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为2: 100~1:10〇4. 根据权利要求3所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于： 所述方法，包括贬石分散溶液的制备;所述贬石分散溶液的制备，包括加入分散剂a;所述加 入分散剂a，1000份去离子水中加入10-20份分散剂a;保持温度20-26°C。5. 根据权利要求4所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于： 所述分散剂a，由聚丙烯钠盐2份、多偏磷酸钠3份、焦磷酸钠1份组成。6. 根据权利要求4所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于： 所述贬石分散溶液的制备，包括加入贬石粉;所述加入贬石粉，加入10-100份的贬石粉，加 料速度为l〇g/min，并不断搅拌，搅拌速度40-60r/min;所述贬石粉，粒径为4μηι。7. 根据权利要求4所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于： 所述贬石分散溶液的制备，包括加入增稠剂;所述加入增稠剂，加入10-50份的增稠剂，以每 分钟1°C的速度提高温度至40-50°C，每分钟提高5r搅拌速度至100-160r/min，保持10分钟； 所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。8. 根据权利要求4所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于： 所述贬石分散溶液的制备，包括加入氢氧化钠、研磨;所述加入氢氧化钠，调节pH值至7.5-9;所述研磨，研磨时间3-5h，使得贬石微粒最大直径小于等于0.8μπι。9. 根据权利要求3所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于： 所述方法，包括制备再生纤维素纺丝液;所述再生纤维素纺丝液，聚合度400-800，甲纤的重 量百分比含量为8-9%，碱的重量百分比含量为4-6%，落球粘度45-65秒，熟成度8-16%。10. 根据权利要求3所述的一种含贬石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在 于:所述方法，还包括加入分散剂b，所述分散剂b，各组分的质量比例为硬脂酸锌2份、六偏 磷酸钠4份、聚乙二醇3份、三乙基己基磷酸5份、纳米二氧化钛分散液2份。
【文档编号】D01F2/08GK105970327SQ201610566698
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月19日
【发明人】黄效华
【申请人】青岛百草纤维科技股份有限公司