一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种陶瓷纤维领域内的一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，包括如下步骤：1)溶解：将ZrOCl2·8H2O在水中溶解，将3mol/L的H3BO3溶液加入到与之体积比为2∶1的无水乙醇中；2)混合：将上述两种溶液以Zr和B的原子比1∶3-4混合，加入柠檬酸调节其pH值为2～4，搅拌3h以上，得到前驱体溶液；3)将前驱体溶液与纺丝助剂按体积比2∶1混合，得到硼化锆陶瓷纤维静电纺丝液；4)裂解：将纺丝液加入管式炉中，在氨气氛围下以10℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，保温6～8h，自然冷却得到纳米硼化锆陶瓷纤维。本发明制得的纳米硼化锆陶瓷纤维，不仅能承受超高温的环境，还具有抗热冲击性。
【专利说明】
一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于陶瓷纤维领域，具体涉及一种硼化锆陶瓷纤维。【背景技术】
[0002]随着现代科技的高速发展，航天飞行器如宇宙飞船、火箭、导弹、超音速飞机等，正朝着高速、高空和大推力的方向发展，高温材料不但需要耐抗氧化、高比强、高比模和抗热冲击等性能，更重要的是要能够承受超高温(高于2000°C)的环境条件。常规的材料已不能适应现代技术的发展，因此超高温陶瓷及其复合材料的研究成为了现代超音速飞行器进一步发展的关键。但超高温陶瓷材料较差的抗热冲击性使其应用受到了极大的限制，难以适应太空环境。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，使其能承受超高温的环境，还具有抗热冲击性。
[0004]本发明的目的是这样实现的:一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，包括如下步骤:
[0005]1)溶解:将ZrOCl2 ? 8H20在水中溶解，将3mol/L的氏803溶液加入到与之体积比为2: 1的无水乙醇中；
[0006]2)混合:将上述两种溶液以Zr和B的原子比1: 3-4混合，加入柠檬酸调节其pH 值为2?4,搅拌3h以上，得到前驱体溶液；
[0007]3)将前驱体溶液与纺丝助剂按体积比2: 1混合，得到硼化锆陶瓷纤维静电纺丝液；
[0008]4)裂解:将纺丝液加入管式炉中，在氨气氛围下以10°C /min的升温速率加热至 1000?1200°C，保温6?8h，自然冷却得到纳米硼化锆陶瓷纤维。
[0009]作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中Zr和B的原子比为1: 3.5,调节pH为3〇[〇〇1〇]作为本发明的进一步改进，所述步骤4)中加热至1KKTC，保温7h。
[0011]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:采用静电纺丝技术制备了纳米硼化锆陶瓷纤维，硼化锆陶瓷纤维除了具有高熔点(高于3000°C)之外，还具有低密度、高硬度、高模量、高热导率和高电导率以及良好的化学稳定性等综合特性。本发明制得的纳米硼化锆陶瓷纤维具有抗热冲击性，可应用于2000°C以上的超高温极端环境，如超音速空间飞行器的前缘部件、火箭推进系统及等离子电极等。【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例详细说明本发明。
[0013]—种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，包括如下步骤:
[0014]1)溶解:将ZrOCl2 ? 8H20在水中溶解，将3mol/L的氏803溶液加入到与之体积比为2: 1的无水乙醇中；
[0015]2)混合:将上述两种溶液以Zr和B的原子比1: 3.5混合，加入柠檬酸调节其pH 值为3,搅拌3h以上，得到前驱体溶液；
[0016]3)将前驱体溶液与纺丝助剂按体积比2: 1混合，得到硼化锆陶瓷纤维静电纺丝液；
[0017]4)裂解:将纺丝液加入管式炉中，在氨气氛围下以10°C /min的升温速率加热至 1100°C，保温7h，自然冷却得到纳米硼化锆陶瓷纤维。
[0018]本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤:1)溶解:将ZrOCl2 ? 8H20在水中溶解，将3mol/L的H3B03溶液加入到与之体积比为 2:1的无水乙醇中；2) 混合:将上述两种溶液以Zr和B的原子比1: 3-4混合，加入柠檬酸调节其pH值 为2?4,搅拌3h以上，得到前驱体溶液；3)将前驱体溶液与纺丝助剂按体积比2: 1混合，得到硼化锆陶瓷纤维静电纺丝液；4)裂解:将纺丝液加入管式炉中，在氨气氛围下以10 °C /min的升温速率加热至 1000?1200°C，保温6?8h，自然冷却得到纳米硼化锆陶瓷纤维。2.根据权利要求1所述的一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于:所述步 骤2)中Zr和B的原子比为1: 3.5,调节pH为3。3.根据权利要求1或2所述的一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于:所 述步骤4)中加热至1100°C，保温7h。
【文档编号】C04B35/58GK105986336SQ201510084643
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月12日
【发明人】颜秀珍
【申请人】颜秀珍