一种用于手术缝合线的复合载药纤维的制作方法
【专利摘要】本发明采用湿法纺丝技术制备了一种用于手术缝合线的新型复合材料—细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合载药纤维。细菌纤维素与甲壳素均是具有良好生物相容性的生物材料，纤维素微晶是优异的增强材料，环丙沙星是优异的光谱抗菌药，四者以一定比例、以特定顺序复配共混的复合纺丝纤维一方面能够预防纯细菌纤维素在应用过程中滋生微生物，另一方面也能缓解纯纺甲壳素纤维硬度大、强度低、韧性差的缺点。细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维集四种材料的优点于一身，具有优异的抗菌性能、良好的强度、延伸性和韧性，纤维具有良好、均匀的纤维表面结构，纤维直径约为30μm，具有良好的药物缓释性能，释药时间可达10天以上。
【专利说明】
一种用于手术缝合线的复合载药纤维
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法，属于新材料技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，手术缝合线品种少，多数仅能满足缝合的基本需要，存在诸如表面粗糙，易溶胀，易黏连，易变形，易造成二次伤害，易感染等一系列问题，因此有必要开发一些具有良好生物相容性、抗菌性及机械性能的新品种来弥补现有品种的缺陷和不足。
[0003]甲壳素与细菌纤维素溶液都具有一定的流变性及成丝性，都是很好的成纤材料，通过常规的湿纺工艺可制的具有较高强度和伸长率的纤维。前期研究发现，甲壳素纤维线硬度偏大，强度偏低，韧性不够，在一定程度上影响了甲壳素纤维的成纱强度。用甲壳素纤维进行纯纺具有一定困难，为了改善其性能，通常对其进行混纺处理。而细菌纤维素纤维机械性能虽好，但其在降解过程中产生的糖类物质易于细菌繁殖，因此有必要对其进行抗菌整理。
[0004]因此，将二者溶解共混复配后进行纺丝制备新型复合纤维为拓展甲壳素和细菌纤维素的应用及开发手术缝合线新品种开辟了新思路。另外，由于纤维素微晶具有极高的结晶度，有较大的长径比，经常被用作增强材料进行使用，其组成也是纤维素，与甲壳素和细菌纤维素有良好的相容性，能够稳定分散在与甲壳素/细菌纤维素共混纺丝液中，为了进一步提高纤维的强度性能，纤维素微晶可作为增强填充物进一步提高纤维的机械性能。
[0005]由于医药制剂的使用安全性更有保障，而抗菌药剂中环丙沙星作为新型喹诺酮类广谱抗菌药，具有很强的渗透性，血药浓度高，毒性低，不易产生耐药性，对革兰氏阳性和阴性细菌作用极强，杀菌力强而迅速，因此药剂一环丙沙星可以作为良好的抗菌剂。鉴于以上，本发明制备了一种具有机械性能好、抗菌性能优异、生物相容性良好的适宜用于手术缝合线的细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。该方面的研究尚未见有相关报道，也即本发明的
【发明内容】
。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题是缓解现有手术缝合线品种少，多数仅能满足缝合的基本需要，存在诸如表面粗糙，易溶胀，易黏连，易变形，易造成二次伤害，易感染等一系列问题，有必要开发具有良好生物相容性、抗菌性及机械性能的新品种来弥补现有品种的缺陷和不足。
[0008]为了解决上述技术问题，本发明制备了一种用于手术缝合线的新型复合材料一一细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合载药纤维，甲壳素与细菌纤维素均是具有良好生物相容性的生物材料，纤维素微晶是优异的增强材料，环丙沙星是优异的光谱抗菌药，四者以一定比例复配共混的复合纺丝纤维一方面能够预防纯细菌纤维素在应用过程中滋生微生物，另一方面也能缓解纯纺甲壳素纤维硬度大，强度低，韧性差的缺点，发明提供了该复合纤维的制备方法，包括:
步骤(I):溶剂的选择与细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星的溶解，在共混纺丝工艺中，为了纺丝溶液获得良好的可纺性，选择合适的溶剂非常关键，它决定了每种材料的溶解性和材料之间相容性的好坏，并且四种材料需要分别溶解；
步骤(2):细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星分别溶解后以不同比例、以特定顺序进行共混复配，并置于容量瓶中盖塞隔绝空气搅拌至均匀；
步骤(3):细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维的制备，采用改进的湿法纺丝技术进行湿法纺丝。
[0009]其特征在于，所述步骤(I)中，选择N，N_二甲基乙酰胺及其混合溶剂体系N，N_二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)作为溶剂，对细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星均具有良好的溶解性或分散性。
[0010]所述步骤(I)中，细菌纤维素用DMAc/LiCl混合溶剂体系溶解，将洗净的细菌纤维素置于冷冻干燥机中-50 °C处理2?3天，取出后搅碎待用，将配制含6%?10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶剂体系，称量6?10 g LiCl置于90?94 g DMAc溶剂中于95 °C中搅拌I?2 h待LiCl溶解后待用，将2?3 g细菌纤维素浸泡在97?98 g DMAc/LiCl中，常温下以50?100 rpm的转速搅拌溶胀、溶解2天至充分溶解，即得到固含量2 %?3%(w/w)的细菌纤维素纺丝液；
所述步骤(I)中，甲壳素用6%?10%(w/w) DMAc/LiCl混合溶剂体系溶解，称2?3 g甲壳素置于97?98 g DMAc/LiCl溶剂中，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I h，待分散均匀后以1°C/min的升温速率加热升温到60?70°C继续以50?100 rpm的低转速搅拌2?4h至全部溶解，即得到固含量为2%?3%(w/w)甲壳素纺丝液；
所述步骤(I)中，纤维素微晶的分散，先对纤维素微晶进行预处理，除去易溶解部分，称量Ig纤维素微晶，置于50 g DMAc/LiCl混合溶剂中，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30min，待分散均匀后以TC/min的升温速率加热升温到60?70°C继续以50?100 rpm的低转速搅拌30min，冷却至室温，以10 000 rpm的速度离心5?lOmin，将上层溶液倒出，再加入20g DMAc/LiCl混合溶剂，重复上述步骤3?5次，直到上层溶液不再含有纤维素微晶的溶解物，倒出上层溶液，将未溶解的纤维素微晶置于冷冻干燥机中-50°C处理2天，取出称重，再称取0.5 g预处理的纤维素微晶，转移至具盖玻璃瓶中，再加入4.5 g DMAc，加入转子，常温下搅拌至其分散均匀得到10%(w/V)纤维素微晶分散液；
所述步骤(I)中，环丙沙星的溶解，称量0.5 g环丙沙星置于具盖玻璃瓶中，加入4.5 gDMAc，加入转子，常温下搅拌至全部溶解得到10%环丙沙星溶液；
所述步骤(2)中，细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星分别溶解后以不同比例、以特定顺序进行共混复配，细菌纤维素A与甲壳素B先以固含量A:(A+B) = 10%?90%(w/w)进行共混，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，再加入纤维素微晶C，其固含量为C:(A+B)=1%?10%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，加入环丙沙星D，其固含量为D:(A+B)=1%?2%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I?2 h至混合均匀，待用；
所述步骤(3)中，采用改进的湿法纺丝工艺体现在，非水溶剂湿法纺丝工艺一般选择纺丝液中的溶剂与水的混合体系作为凝固浴，为了促进溶剂的双向扩散，发明中凝固浴中的溶剂选择乙醇，因此，第一浴槽采用5°C乙醇/水体系作为纺丝工艺的凝固浴，第二和第三浴槽均为水，温度分别为25 °(:和50 °C，三级牵伸的牵伸比为1: (2?4): (4?8)，缠绕到卷绕辊上后，在110?150 0C烘干2?5 min，制备成细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。
[0011]
有益效果
(1)利用相似相溶原理，将具有良好生物相容性的细菌纤维素和甲壳素作为纤维的基材，引入增强材料一一纤维素微晶，引入广谱抗菌药一一环丙沙星，选择适当的溶剂先溶解、再共混复配、后采用改进湿法纺丝的技术制备细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维，特别适宜于手术缝合线使用；
(2)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维具有良好、均匀的纤维表面结构，纤维直径约为30 μ??;
(3)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维集四种材料的优点于一身，具有优异的抗菌性能(有明显抑菌带)、良好的强度(多2.5 cN/dtex)、延伸性(伸长率为8%?12%)和韧性。
[0012](4)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维具有良好的药物缓释性能，释药时间可达10天以上。
[0013]
【附图说明】
[0014]图1是本发明实施例1纺丝液的流变性能图；
图2是本发明实施例1中(a)纺丝纤维和(b)90根纤维编织后的手术缝合线的照片；
图3是本发明实施例1所得的复合纤维与编织手术缝合线的扫描电镜图，(a)单纤维表面，(b)90根纤维编织后的手术缝合线表面；
图4是本发明实施例1所得的复合纤维的傅里叶红外光谱图，(a)细菌纤维素，(b)甲壳素，(C)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维；
图5是利用本发明实施例1所得的复合纤维所编织的手术缝合线的抗菌实验结果图，(a)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶复合纤维对大肠杆菌的抑菌效果；(b)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维对大肠杆菌的抑菌效果；(C)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶复合纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌效果；(d)细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌效果；
图6是本发明实施例1所得的复合纤维的释药性能图，释药条件为:纤维0.5g，缓冲液为pH=7.2的磷酸盐缓冲液。
【具体实施方式】
[0015]以下结合具体实施例对本发明进一步描述，这些实施例只为清楚公开本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
[0016]实施例1: 制备细菌纤维素A与甲壳素B固含量A: (A+B) = 50%(w/w)，纤维素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，环丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一种用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法:
步骤(I):溶剂的选择与细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星的分别溶解。
[0017]细菌纤维素用DMAc/LiCl混合溶剂体系溶解，将细菌纤维素置于冷冻干燥机中-50°C处理2?3天，取出后搅碎，将2 g冻干细菌纤维素浸渍于98 g含6%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶剂体系，常温下以50?100 rpm的转速搅拌溶胀、溶解2天至充分溶解，即得到固含量2 %(w/w)的细菌纤维素纺丝液；
甲壳素用DMAc/LiCl混合溶剂体系溶解，称量2 g甲壳素置于98 g含6%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶剂中，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I h，待分散均匀后以1°C/min的升温速率加热升温到60?70 °C继续以50?100 rpm的低转速搅拌2?4 h至全部溶解，即得到固含量为2%甲壳素纺丝液；
纤维素微晶的分散，先对纤维素微晶进行预处理，称量一定量纤维素微晶，置于DMAc/LiCl混合溶剂中，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min，待分散均匀后以1°C/min的升温速率加热升温到60?70 °C继续以50?100 rpm的低转速搅拌30 min，冷却至室温，以10 000 rpm的速度离心5?10 min，将上层溶液倒出，重复上述步骤3?5次，倒出上层溶液，将未溶解的纤维素微晶置于冷冻干燥机中-50 °C处理2天，取出称重，再称取0.5 g预处理的纤维素微晶，转移至具盖玻璃瓶中，再加入4.5 g DMAc，加入转子，常温下搅拌至其分散均匀得到10%纤维素微晶分散液；
环丙沙星的溶解，称量0.5 g环丙沙星置于具盖玻璃瓶中，加入4.5 g DMAc，加入转子，常温下搅拌至全部溶解得到10%(w/w)环丙沙星溶液。
[0018]步骤(2):将溶解后的细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星以不同比例、以特定顺序进行共混复配，并置于容量瓶中盖塞隔绝空气搅拌至均匀。细菌纤维素A与甲壳素B先以固含量A: (A+B) = 50%(w/w)进行共混，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，再加入纤维素微晶C，其固含量为C:(A+B)=l%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，加入环丙沙星D，其固含量为D: (A+B)=l%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I?2 h至混合均匀，待用。以细菌纤维素的固含量A为I g为例，那么称取50g固含量2%(w/w)的细菌纤维素，称取50 g固含量2%(w/w)甲壳素B(固含量为I 8)，称取0.2 g浓度为10%(*/\￥)纤维素微晶分散液(固含量为0.02 8)，称取0.2 g浓度为10%(w/w)环丙沙星溶解液(固含量为0.02 g)，按照上述顺序进行纺丝液的共混复配可得复合纤维的纺丝液。
[0019]步骤(3):细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维的制备，采用改进的湿法纺丝技术进行湿法纺丝，体现在，为了促进溶剂的双向扩散，选择与纺丝液中的溶剂不同的乙醇/水体系作为凝固浴，第一浴槽采用5 V 50%乙醇/50%水作为纺丝工艺的凝固浴，第二和第三浴槽均为水，温度分别为25 °(:和50 0C，三级牵伸的牵伸比为I:2:6,缠绕到卷绕辊上后，在110 V烘干5 min，制备成细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。
[0020]复配后的纺丝液经流变性能测试得到表观粘度与剪切速率的关系曲线，如图1所示，通过对剪切应力--剪切速率进行对数拟合的曲线求出非牛顿指数n=0.68，二者结合说明该纺丝液符合假塑性非牛顿流体的特征，适宜于进行湿法纺丝;制得的纤维、编织而成的缝合线及其扫描电镜形貌如图2、图3所示，可以看到该复合载药纤维有规整的纤维形貌，直径约为30 μπι，经测试单根纤维具有良好的强度彡2.5cN/dtex、断裂伸长率为8%?12%，具备能够编织成为缝合线的性能;经抗菌性能测试，载药和未载药的复合纤维均具有明显的抑菌条带，载环丙沙星的复合纤维的抗菌性更强;取0.5 g纤维，置于pH=7.2的磷酸盐缓冲液中，在图6中可见具有良好的药物缓释性能，释药时间可达10天以上。
[0021]
实施例2:
制备细菌纤维素A与甲壳素B固含量A: (A+B) = 10%(w/w)，纤维素微晶C: (A+B)=2%(w/w)，环丙沙星D:(A+B)=2%(w/w)的一种用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法:
步骤(I):溶剂的选择与细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星的分别溶解。
[0022]称量3 g冻干的细菌纤维素浸渍于97 g含7%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶剂体系，常温下以50?100 rpm的转速搅拌溶胀、溶解2天至充分溶解，得到固含量3%的细菌纤维素纺丝液;称量3 g甲壳素置于97 g含7%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶剂中，按照实施例1中的处理方法，得到固含量为3%甲壳素纺丝液；10%纤维素微晶分散液的制备与10%环丙沙星溶液的制备，与实施例1相同。
[0023]步骤(2):细菌纤维素A与甲壳素B先以固含量A:(A+B) = 10%(w/w)进行共混，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，再加入纤维素微晶C，其固含量为C: (A+B)=2%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，加入环丙沙星D，其固含量为D: (A+B)=2%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I?2 h至混合均勾，待用。以细菌纤维素的固含量A为0.3 g为例，那么称取1g固含量3%(w/w)的细菌纤维素，称取90 g固含量3%(w/w)甲壳素B(固含量为2.7 8)，称取0.6 g浓度为10%(*/\￥)纤维素微晶分散液(固含量为0.068)，称取0.6 g浓度为10%环丙沙星溶解液(固含量为0.06 g)，按照上述顺序进行纺丝液的共混复配可得复合纤维的纺丝液。
[0024]步骤(3):细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维的制备，第一浴槽采用5 0C 40%乙醇/60%水作为纺丝工艺的凝固浴，第二和第三浴槽均为水，温度分别为25°(:和50 °C，三级牵伸的牵伸比为1:2:8，缠绕到卷绕辊上后，在120 0C烘干4 min，制备成细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。
[0025]
实施例3:
制备细菌纤维素A与甲壳素B固含量A:(A+B) = 30%(w/w)，纤维素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，环丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一种用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法:
步骤(I):溶剂的选择与细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星的分别溶解。
[0026]称量2.5 g冻干的细菌纤维素浸渍于97.5 g含8%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶剂体系，常温下以50?100 rpm的转速搅拌溶胀、溶解2天至充分溶解，得到固含量2.5%(w/w)的细菌纤维素纺丝液;称量2.5 g甲壳素置于97.5 g含8%(w/w)LiCl的DMAc/LiCl溶剂中，按照实施例1中的处理方法，得到固含量为2.5%甲壳素纺丝液;10%纤维素微晶分散液的制备与10%环丙沙星溶液的制备，与实施例1相同。
[0027]步骤(2):细菌纤维素A与甲壳素B先以固含量A:(A+B) = 30%(w/w)进行共混，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，再加入纤维素微晶C，其固含量为C: (A+B)=l%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，加入环丙沙星D，其固含量为D: (A+B)=l%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I?2 h至混合均勾，待用。以细菌纤维素的固含量A为0.75 g为例，那么称取30g固含量2.5%(w/w)的细菌纤维素，称取70 g固含量2.5%(w/w)甲壳素B(固含量为1.75 g)，称取0.25 g浓度为10%(w/w)纤维素微晶分散液(固含量为0.025 g)，称取0.25 g浓度为10%环丙沙星溶解液(固含量为0.025g)，按照上述顺序进行纺丝液的共混复配可得复合纤维的纺丝液。
[0028]步骤(3):细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维的制备，第一浴槽采用5 0C 45%乙醇/55%水作为纺丝工艺的凝固浴，第二和第三浴槽均为水，温度分别为25°(:和50 °C，三级牵伸的牵伸比为1:3:6，缠绕到卷绕辊上后，在130 0C烘干3 min，制备成细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。
[0029]
实施例4:
制备细菌纤维素A与甲壳素B固含量A:(A+B) = 70%(w/w)，纤维素微晶C:(A+B)=2%(w/w)，环丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一种用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法:
步骤(I):溶剂的选择与细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星的分别溶解。
[0030]称量2 g冻干的细菌纤维素浸渍于98 g含9% (w/w)LiCl的DMAc/LiCl混合溶剂体系，常温下以50?100 rpm的转速搅拌溶胀、溶解2天至充分溶解，得到固含量2.5%(w/w)的细菌纤维素纺丝液;称量2 g甲壳素置于98 g含9%(w/w)LiCl的DMAc/LiCl溶剂中，按照实施例I中的处理方法，得到固含量为2%(w/w)甲壳素纺丝液；10%(w/w)纤维素微晶分散液的制备与10%(w/w)环丙沙星溶液的制备，与实施例1相同。
[0031 ] 步骤(2):细菌纤维素A与甲壳素B先以固含量A: (A+B)= 30%(w/w)进行共混，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，再加入纤维素微晶C，其固含量为C: (A+B)=2%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，加入环丙沙星D，其固含量为D: (A+B)=l%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I?2 h至混合均勾，待用。以细菌纤维素的固含量A为1.4 g为例，那么称取70 g固含量2%(w/w)的细菌纤维素，称取30 g固含量2%(w/w)甲壳素B(固含量为0.6 8)，称取0.4 g浓度为10%(*/\￥)纤维素微晶分散液(固含量为0.048)，称取0.2 g浓度为10%环丙沙星溶解液(固含量为0.02 g)，按照上述顺序进行纺丝液的共混复配可得复合纤维的纺丝液。
[0032]步骤(3):细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维的制备，第一浴槽采用5 0C 30%乙醇/70%水作为纺丝工艺的凝固浴，第二和第三浴槽均为水，温度分别为25°(:和50 °C，三级牵伸的牵伸比为1:2:8，缠绕到卷绕辊上后，在140 0C烘干2.5 min，制备成细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。
[0033]
实施例5:
制备细菌纤维素A与甲壳素B固含量A:(A+B)= 90%(w/w)，纤维素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，环丙沙星D:(A+B)=2%(w/w)的一种用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法:
步骤(I):溶剂的选择与细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星的分别溶解。
[0034]称量3 g冻干的细菌纤维素浸渍于97 g含10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶剂体系，常温下以50?100 rpm的转速搅拌溶胀、溶解2天至充分溶解，得到固含量3%(w/w)的细菌纤维素纺丝液;称量3 g甲壳素置于97 g含10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶剂中，按照实施例I中的处理方法，得到固含量为3%甲壳素纺丝液;10%(w/w)纤维素微晶分散液的制备与10%(w/w)环丙沙星溶液的制备，与实施例1相同。
[0035]步骤(2):细菌纤维素A与甲壳素B先以固含量A: (A+B)= 90%(w/w)进行共混，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，再加入纤维素微晶C，其固含量为C: (A+B)=l%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，加入环丙沙星D，其固含量为D: (A+B)=2%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I?2 h至混合均勾，待用。以细菌纤维素的固含量A为2.7 g为例，那么称取90 g固含量3%(w/w)的细菌纤维素，称取10 g固含量3%(w/w)甲壳素B(固含量为0.3 8)，称取0.3 g浓度为10%纤维素微晶分散液(固含量为0.03 g)，称取0.6 g浓度为10%(?/?)环丙沙星溶解液(固含量为0.06 g)，按照上述顺序进行纺丝液的共混复配可得复合纤维的纺丝液。
[0036]步骤(3):细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维的制备，第一浴槽采用5 0C 55%乙醇/45%水作为纺丝工艺的凝固浴，第二和第三浴槽均为水，温度分别为25°(:和50 °C，三级牵伸的牵伸比为1:3:8，缠绕到卷绕辊上后，在150 0C烘干2 min，制备成细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。
[0037]本发明所述的实施例1?5仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法，其特征在于，纺丝液由细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星共混复配而成，采用改进的湿纺纺丝工艺制备而成。2.如权利要求1所述的用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法，其特征在于，细菌纤维素、甲壳素、纤维素微晶、环丙沙星先分别溶解再以不同比例、以特定顺序进行共混复配，细菌纤维素A与甲壳素B先以固含量A:(A+B) = 10%?90%(w/w)进行共混，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，再加入纤维素微晶C，其固含量为C: (A+B)=l%?10%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌30 min后，加入环丙沙星D，其固含量为D: (A+B)=1%?2%(w/w)，常温下以50?100 rpm的低转速搅拌I?2 h至混合均勾。3.如权利要求1所述的用于手术缝合线的复合载药纤维及其制备方法，其特征在于，采用改进的湿法纺丝工艺体现在，为了促进溶剂的双向扩散，没有选择DMAc作为凝固浴中的凝固剂，而是选择乙醇作为凝固浴中的溶剂，第一浴槽采用5 0C乙醇/水体系作为纺丝工艺的凝固浴，第二和第三浴槽均为水，温度分别为25 °(:和50 0C，三级牵伸的牵伸比为I:(2?4):(4?8)，缠绕到卷绕辊上后，在110?150°C烘干2?5 min，最终制备成细菌纤维素/甲壳素/纤维素微晶/环丙沙星复合纤维。
【文档编号】A61L17/10GK106012091SQ201610521678
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月5日
【发明人】吴焕岭, 周彬, 陈贵翠, 王岚, 朱迅
【申请人】盐城工业职业技术学院