一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，由皮层和芯层构成，且芯层被完全包裹在皮层内，所述皮层的材料按重量百分比计为：聚丙烯树脂81～98.5％，海泥/植物组合物1.4～17.2％，偶联剂0.1～1.8％；所述芯层的材料按重量百分比计为：聚丙烯树脂93～98％，巴柑檬叶油1.8～5％，二异辛基二苯胺0.2～2％；所述皮层材料占纤维总重量的30～70％，芯层材料占纤维总重量的70～30％。上述各原料通过多种途径处理、造粒，按常规的复合纺丝工艺制成含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，既具有抗菌消臭、防紫外线、除螨驱蚊的同时释放香气和营养保健成分，增进人体健康，又表现出较好的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能，服用性能更优良。
【专利说明】
一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维及其制备方法。【背景技术】
[0002]丙纶是聚丙烯纤维的商品名称，也被称PP纤维。是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。因其生产工艺简单、产品价廉、相对密度轻、强度高、耐腐蚀、 抗霉变、回弹性好、织物效应佳等特性，在与人体朝夕相处的纺织品的应用中得天独厚，是用于制作内衣、游泳衣、袜子、床单等与人体贴身接触的纺织品和医疗卫生非织造布的最佳纤维之一。然而丙纶纤维也存在吸湿性、透气性和悬垂性差，不易染色等缺陷，穿着在身上有闷热感，易沾染许多汗液等皮肤分泌物及环境中的污物，滋生各种细菌和病菌，通过各种途径传播疾病的同时使涤纶纤维也易受其酸性或碱性代谢物的作用而发生分子链降解、变色、强力下降，并挥发令人不快的臭味，不仅会繁殖螨虫，引来蚊虫叮咬，而且过量的紫外线照射，还会使人体皮肤出现红斑、皮炎、色素沉积，加速皮肤老化，甚至出现灼伤病变等风险，给人类健康带来了极大的隐患。
[0003]海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土，属次生粘土。我国是海岸线很长的国家，在沿海滩涂淤积了难以计数的海泥，可谓取之不尽，往复补给，产量高足，没有充分利用，不但浪费资源，还污染了环境。近几年的研究结果显示，海泥具有独特的孔状结构、比表面积大、吸附能力强等特性，富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素以及铁、镁、锌、钙、硒、锶、 锗等矿质元素，同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸，经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质，具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第1期]。 还具有杀灭皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨两种人体蠕形螨的作用[胡烨等，“秀山海泥浸液对人体蠕形螨的杀灭作用”《中国寄生虫学与寄生虫病杂志》2011年第4期]。在民间也早有用海泥治疗脚癣和真菌感染等皮肤病的应用实例，且效果较好。用海泥洗浴最广为人知的功效是促进新陈代谢、对汗毛孔的污垢及毒素做深层清洁、吸附多余油脂及老化角质，有效清除沉积于皮肤上并阻碍营养吸收过程的脏物，对皮肤过敏性皮炎、疮疹、瘙痒症、虫咬等有一定疗效。此外，矿物质的皮下渗透还有助于缓解关节和肌肉疼痛，对治疗神经痛、类风湿、关节炎、肩周炎等疾病和健体强身、减肥美容均具有独特的辅助作用。
[0004]正是基于海泥对人体有诸多的营养、保健和药用价值，以海泥为原料的深加工受到国家的高度重视，近年来，在洗浴、医药、化妆品、保健品等领域以不同的功效起着特殊的作用。但由于海泥腥臊味重，具有高度的胶体性和粘结力而表现出亲水疏油性，从而限制了其在纺织纤维等很多领域的应用。经检索，迄今还没有人将海泥添加入聚丙烯树脂熔融纺制成皮芯复合丙纶纤维，也未见文献报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，通过该方法制备的纤维既具有抗菌消臭、防紫外线、除螨驱蚊的同时释放香气和营养保健成分，增进人体健康，又表现出较好的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能，服用性能更优良，且海泥资源得到充分利用，蕴含着巨大的社会和经济效益。
[0006]为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的:一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，由皮层和芯层构成，且芯层被完全包裹在皮层内，所述皮层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂81?98.5%，海泥/植物组合物1.4?17.2%，偶联剂0.1?1.8% ;所述芯层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂93?98%，巴柑檬叶油1.8?5%，二异辛基二苯胺0.2?2% ;所述海泥/植物组合物是由重量百分含量80?94%的海泥、2.5?9%的锡叶藤提取物和3.5?11 %的串叶松香草提取物组成;所述皮层材料占纤维总重量的30?70 %，芯层材料占纤维总重量的70?30%，它们的制备方法包括以下步骤:
[0007]①制备海泥/植物组合物:按所述重量配比采集含水率低于10 %的海泥，加水搅拌成海泥含量为50?60 %的胶体溶液，加入盐酸调整pH值至1.5?3，在55?65 °C下搅拌反应1 ?3h，再加入氢氧化钠调整pH值至7.5?8.5，静置24h，弃去底部沙子，倒出上层胶体溶液， 送入胶体磨，加水磨成海泥含量为60?70 %的泥浆，加入配比量的锡叶藤提取物、串叶松香草提取物，随后加入海泥重量〇.1?3 %的失水山梨醇月桂酸单酯混合均匀，加热至7 0 ± 1 °C，恒温直至形成稠状浸膏，干燥，研磨过800?1000目筛，得到海泥/植物组合物；[00〇8]上述锡叶藤提取物米用以下方法制得:米集干燥锡叶藤，粉碎，加入锡叶藤8?10 倍重量的浓度为70?90wt %的乙醇，在35?60 °C下回流提取1?3h，过滤，滤液上D101大孔树脂柱，先用水洗脱，再用浓度为20?90wt %的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压蒸馏至无醇， 真空干燥，即得；
[0009]上述串叶松香草提取物采用以下方法制得:采集新鲜串叶松香草，在30?50°C下烘干至含水率低于3%，粉碎后与水以1:9?15比例煎煮，煎煮2?3次，每次1?3h，合并煎煮液并过滤，滤液减压浓缩至60°C下相对密度为1.05?1.15的浸膏，喷雾干燥，即得；[0〇10]②制备巴柑檬叶油:采集干燥巴柑檬叶，粉碎，过20?50目筛，置于萃取釜中，在温度32?80°C、压力10?45MPa下萃取2?8h，溶解有萃取物的超临界C02经减压阀进入分离釜中，在温度20?65°C、压力3?7MPa下进行解析分离1?3h，收集产物，得到巴柑檬叶油；
[0011]③皮层材料处理:a.将所述重量配比的海泥/植物组合物和干燥的部分聚丙烯树脂混合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，获得复合切片，复合切片中海泥/植物组合物的重量百分含量为3?9% ;b.所得的复合切片和制造复合切片余下的聚丙烯树脂干燥后，与所述重量配比的偶联剂混合均匀，送入双螺杆机熔融挤出，造粒，得到皮层材料；[〇〇12]④芯层材料处理:将所述重量配比的聚丙烯树脂、巴柑檬叶油、二异辛基二苯胺投入静态混合器中混合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，得到芯层材料；
[0013]⑤将所述重量配比的皮层材料、芯层材料分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出，然后按常规复合纺丝工艺进行纺丝，得到含有海泥的皮芯复合丙纶纤维。
[0014]作为上述技术方案的优选，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、y-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三⑶-甲氧基乙氧基)硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。[〇〇15]上述方法所给出的配比是保证本发明产生所期望效果的基本配方，是本发明的技术核心，然而在实际应用中，完全可以在本发明配比的基础上，根据需要，还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂、增色剂等添加剂，这些都与纺制普通的涤纶纤维要求是相同的，属于本领域公知的常识，且只要控制适当，也不会对本发明产生负面影响。
[0016]上述芯层材料和皮层材料中的聚丙烯树脂均采用纤维级聚丙烯树脂，其熔融指数为 20 ?45g/10min，优选 28 ?32g/10min。
[0017]上述原料中，锡叶藤，别名涩叶藤、水车藤等，为五桠果科锡叶藤属植物，含有丰富的槲皮素、( + )_紫杉叶素、鼠李梓檬素、柚皮素、鼠李素、山柰酸、银锻苷、(-)_表儿茶素、原花色素A2、香草酸、丁香酸、阿魏酸、对香豆酸、没食子酸、没食子酸甲酯、3-甲氧基没食子酸、原儿茶酸甲酯、根皮苯乙酮、羽扇豆醇、桦木酸、胡萝卜苷、邻苯二甲酸二 (2-乙基己)酯等成分。具有较强抗心血管疾病和抗病毒活性，不仅对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌和大肠杆菌有较强的抑制作用，而且又促进伤口愈合，防止产生疤痕疙瘩较好[周兴栋等，“锡叶藤的化学成分”《暨南大学学报(自然科学与医学版)》2015年第4期]。
[0018]上述原料中，串叶松香草，又名松香草、菊花草，为菊科多年生宿根草本植物，有特异的松香味，富含粗蛋白质、超氧化物歧化酶(SOD)、氨基酸、胡萝卜素、维生素E、维生素C、生物碱、核黄素、黄酮类和甙类物质以及磷、钾、钙、锰等多种微量元素，具有提高免疫力、镇痛、止咳、抗炎、活血化瘀、抗氧化、抗菌、抗衰老、抗辐射等作用[伏兵哲等，“串叶松香草的研究现状及进展”《农业科学研究》2011年第2期]。
[0019]上述原料中，巴柑檬叶油是从全香科柑桔属植物巴柑檬的叶片中萃取而得，主要有α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、橙花酸、香叶酸、α-萜品醇、芳樟醇、香桧烯、α-水芹烯、I，4桉叶脑、罗勒烯、二氢芳樟醇、香茅醛、异胡薄荷醇、薰衣草醇、正葵醛、乙酸辛脂、正十二烷、β-丁香烯、香茅酯、橙花叔醇、金合欢醇等成分[黄远征等，“水蒸汽蒸馏巴柑檬叶和果皮精油化学成分的研究”《云南植物研究》1986年第4期]。
[0020]上述原料中，二异辛基二苯胺，是一种耐高温油溶性胺类链终止型抗氧剂，由于芳环中SP2杂化碳原子的吸电诱导效应，及氨基氮原子上的未共用电子对所在轨道与芳环上轨道产生的共轭体系，易于产生活泼氢，从而抑制氢过氧化物的形成，达到良好的抗氧作用，且与植物油有良好的相容性。
[0021]上述的制备方法中，如果采用偶联剂是液态的，则用直接方式添加混合，如果采用偶联剂是固态的，则将偶联剂以1:1的重量比溶于无水乙醇，再添加混合。
[0022]上述的制备方法中，海泥经过酸化、弃沙、胶磨、超声分散处理，除去海泥微孔中杂质较彻底，空出了较大的层间，具有更好的稳定性、分散性及吸附性能。且土壤学和生物学的研究结果表明，海泥与锡叶藤提取物、串叶松香草提取物具有很高的亲和性，因而易使锡叶藤提取物、串叶松香草提取物均匀渗透到海泥的内部及表层，形成更加致密结构的海泥/植物组合物，并借助失水山梨醇月桂酸单酯对其表面和边缘进行修饰，使海泥/植物组合物呈现出亲油性特征，与此同时经过偶联剂处理也降低了其表面能，与聚丙烯树脂之间的亲和性增强，有效改善了海泥/植物组合物的界面极性和化学微环境，达到纳米级分散且与聚丙烯树脂有很好的相容性、结合力。这与单一采用失水山梨醇月桂酸单酯或偶联剂来处理海泥/植物组合物相比，具有突出的处理效果，即偶联剂和失水山梨醇月桂酸单酯在处理海泥/植物组合物表面的过程中存在协同作用，实现了海泥/植物组合物在丙纶纤维中均匀分散，阻止了其团聚的可能。很好地解决了海泥胶体性和粘结力高，亲水疏油性强等问题，扩大了海泥应用范围。
[0023]本发明之制备方法通过对皮层材料配比、厚度与微孔体积储量等调节，可以控制芯层有效成分及香气物质的释放速率，大大提高了生物效用，其作用机理是:一方面在皮层纤维形成的过程中，留在纤维表面的有机溶剂率先迅速蒸发，会在皮层纤维的表面留下纵向或横向的沟槽或细纹。另一方面掺入皮层的海泥/植物组合物为纳米结构，使得皮层在纳米结构周围产生裂缝、微孔。显而易见，芯层的有效成分及香气物质通过皮层贯穿裂缝、微孔、沟槽或细纹就能向外缓慢释放，保持稳定、持久的效果。同时也为纤维的吸湿透气、染料扩散和渗透提供了通道，使纤维制品的舒适性、悬垂性和抗静电性、染色均匀性都有较大改善，服用性能更优良。
[0024]本申请的发明人经过对已有技术的分析以及采用大量的试验表明，将巴柑檬叶油与二异辛基二苯胺配伍复合使用，既具有显著的抗氧化协同作用，避免巴柑檬叶油的有效成分因温度、光照、氧气等造成分解及氧化，提高了其活性物质和香气总量。又能意外地使熔体进入纺丝组件的流动性变好，表观粘度下降，弹性效应变弱，细流出喷丝板板孔时膨胀现象减弱，表现出良好的可纺性，成纤强度更高。
[0025]本申请的发明人进行大量摸索发现，巴柑檬叶的外源香气较高，它与串叶松香草组合使用，除了其抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒、杀虫等多种药理活性协同增强之外，还具有显著的去腥增香和透皮促渗协同作用，在使用量相同的情况下，组合使用比单独使用其去腥增香和透皮促渗的能力明显增强。且与锡叶藤所含香气中间体香草酸、丁香酸等成分互相有机渗透，有效提高了巴柑檬叶与串叶松香草的香气物质含量，既提高透皮吸收能力，使功效成分和药理活性能够很好的透过皮肤表层而被吸收，进入深层及体循环，增进人体健康。又能有效消除腥臊味及异臭味，从而克服了海泥腥臊味重以及纤维易产生异臭味之难点。
[0026]目前，尽管国内外对海泥、锡叶藤、串叶松香草、巴柑檬叶的化学成分及药理作用鲜有报道，但对海泥与锡叶藤、串叶松香草、巴柑檬叶复配的生物活性和药理活性研究还非常薄弱。本发明通过对海泥与锡叶藤、串叶松香草、巴柑檬叶多种途径加工手段，科学合理配伍，使多种生物活性和药理活性互相有机渗透，协同增效，不仅具有各独立组分不具备的特殊性能或功能，而且使生物利用率均得到了提高，发生实质性的变化，产生了同时具备抗菌消臭、防紫外线、散发香气、除螨驱蚊、护肤保健等功能的一些新特性，这在已有技术中还从未被揭示过。
[0027]本发明通过选料、组方、配比以及制备方法上的创新，将海泥、锡叶藤、串叶松香草、巴柑檬叶等原料所具有的活性成分和营养保健成分均匀分散于丙纶纤维之中，各成分相互配合协同起效，共奏抗菌消臭、防紫外线、散发香气、除螨驱蚊、护肤保健之功效。经过药理试验证实，海泥耐光性非常强，遮盖力好，能阻断消因为紫外线照射而形成黑色素恶化的行进路径。黄酮类与维生素C合用，不仅具有协同提高吸收紫外线能力，而且还具有抗菌、抗氧化、增白、消炎等作用;表儿茶素与银锻苷复合，对清除自由基的协同作用强，有效减少减少皱纹出现，淡化色斑，尤其能有效去除异臭味;原花色素A2可保护人体免受自由基的损伤，预防胶原纤维和弹性纤维的破坏，使肌肤保持应有的弹性及张力;对香豆酸PH值很接近皮肤，因此其有效成份很容易经皮肤吸收，且有润滑皮肤，使皮肤细腻的效能，氧化物歧化酶(SOD)与超根皮苯乙酮合用，能明显提高因UVA辐射损伤的成纤维细胞的存活率，对紫外辐射损伤的成纤维细胞具有明显的修复作用。没食子酸及其酯化物具有抗衰老、防晒消斑、解除重金属毒害、抗菌消炎和促进皮肤微循环作用，槲皮素与山柰酚复合，对黄色葡萄球菌及绿脓杆菌、伤寒杆菌等多种致病菌有很强的抑菌活性；(+)-紫杉叶素与阿魏酸配伍，具有加强皮肤防御系统，延缓皮肤老化等作用；巴柑檬叶有效成分与香气中间体香草酸、丁香酸等成分互相有机渗透，对去腥增香、防臭表现出相加的作用效果，可有效脱去海泥腥臊味及纤维异臭味;羽扇豆醇、β-胡萝卜苷与芳樟醇合用，具有强烈拒食活性，杀螨驱蚊能力强，对痒螨和疥螨杀灭率达96%，维生素Ε、桦木酸与巴柑檬叶挥发油成分复合，具有较强的透皮吸收能力。显而易见，本发明所制得的纤维与人体贴身接触就能形成抗菌消臭、抗紫外线、散发香气、除螨驱蚊的同时缓慢释放出营养成分被人体肌肤所吸收的途径，增进人体健康。经测试:该纤维制品的紫外线屏蔽率达到90%，UPF值多38;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等都有较强的抑制作用，抑菌率在90%以上。
[0028]本发明的丙纶纤维可单独针织、机织或与其他天然纤维、化学纤维混纺织成面料，然后按照人们的需求，制成内衣、内裤、衬衫、T恤衫、运动服、睡衣、袜子、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品，用途广泛。且海泥资源得到充分利用，为海泥的资源化提供了一个具有优势的方向，蕴含着巨大的社会和经济效益。
【具体实施方式】
[0029]为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
[0030]本发明中，若非特指，所有的设备、原料和助剂等均可从市场购得或是本行业常用的，所有的百分比、份均为重量单位。
[0031]以下实施例中各项性能指标，均采用以下测试方法及标准:
[0032]一、抗菌测试:按照国家标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》的方法进行测试，样品的抗菌性能通过抑菌率进行评价，计算公式为:
[0033]XS=(A-B)/A
[0034]式中:Xs为抑菌率(％);A为被试样品振荡前平均菌落数;B为被试样品振荡后平均菌落数，如果振荡后的平均菌落数大于振荡前的平均菌落数，抑菌率按O计算。
[0035]二、防紫外线测试:按照国家标准GB/T18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，使用美国Labsphere(蓝菲光学)UV-2000F纺织物防晒指数分析仪测试混纺织物的紫外线防护系数UPF及紫外线透过率T。当织物的UPF>30，T(UVA)<5%时，该织物属于防紫外线产品O
[0036]三、防螨性能测试:参照日本1993年制定的《防螨评价方法和标准》，采用增殖抑制效果判定试验，将织物样品粘贴在直径45_，高度15_的玻璃容器底部，调整螨虫饲料中螨虫的数量至20?80个/0.lg，取0.1g放入容器中，将容器放入经调湿处理的用于保存食品的密闭的塑料器皿内，放入25±2°C的恒温箱中，经过需要的时间后，将试样用水洗，并用盐水浮选法计算存活的螨虫数量。
[0037]增殖抑制率的计算公式为:
[0038]增殖抑制率(％)=(空白试片存活螨虫数量-防螨抗菌织物存活螨虫数量)/空白试片存活螨虫数量。
[0039]实施例一
[0040]本发明提供了一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，由皮层和芯层构成，且芯层被完全包裹在皮层内，所述皮层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂81?98.5%，海泥/植物组合物1.4?17.2%，偶联剂0.1?1.8%，所述芯层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂93?98%，巴柑檬叶油1.8?5%，二异辛基二苯胺0.2?2% ；
[0041 ]所述海泥/植物组合物是由重量百分含量80?94%的海泥、2.5?9 %的锡叶藤提取物和3.5?11 %的串叶松香草提取物组成；
[0042]所述皮层材料占纤维总重量的30?70%，芯层材料占纤维总重量的70?30%；
[0043]所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
[0044]—种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维制备方法包括以下步骤:
[0045]①制备海泥/植物组合物:称取含水率低于10%的浙江舟山秀山滩涂海泥89kg，加水搅拌成海泥含量为55 %的胶体溶液，加入盐酸调整pH值至2.5，在60 V下搅拌反应2h，再加入氢氧化钠调整PH值至7.5，静置24h，弃去底部沙子，倒出上层胶体溶液，送入胶体磨，加水磨成海泥含量为65 %的泥浆，加入锡叶藤提取物4.5kg、串叶松香草提取物6.5kg，随后加入0.89kg的失水山梨醇月桂酸单酯混合均匀，加热至70土 TC，恒温直至形成稠状浸膏，干燥，研磨过1000目筛，得到海泥/植物组合物；
[0046]上述锡叶藤提取物采用以下方法制得:采集干燥锡叶藤，粉碎，加入锡叶藤8倍重量的浓度为85wt %的乙醇，在55°C下回流提取1.5h，过滤，滤液上D101大孔树脂柱，先用水洗脱，再用浓度为20wt %的乙醇、65wt %的乙醇、90wt %的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压蒸馏至无醇，真空干燥，即得；
[0047]上述串叶松香草提取物采用以下方法制得:采集新鲜串叶松香草，在38°C下烘干至含水率低于3 %，粉碎后与水以I: 10比例煎煮，煎煮3次，每次1.5h，合并煎煮液并过滤，滤液减压浓缩至60°C下相对密度为1.05的浸膏，喷雾干燥，即得；
[0048]②制备巴柑檬叶油:采集干燥巴柑檬叶，粉碎，过50目的筛，置于萃取釜中，在温度50°C、压力16MPa下萃取3h，溶解有萃取物的超临界⑶2经减压阀进入分离釜中，在温度260C、压力5MPa下进行解析分离1.5h，收集产物，得到巴柑檬叶油；
[0049]③皮层材料处理:a.称取海泥/植物组合物13kg和干燥的部分聚丙烯树脂27kg混合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，获得复合切片，复合切片中海泥/植物组合物的重量百分含量为5.2%；b.所得的复合切片和制造复合切片余下的聚丙烯树脂58.2kg干燥后，与1.2kg的乙烯基三乙氧基硅烷、0.6kg的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀，送入双螺杆机熔融挤出，造粒，得到皮层材料；
[0050]④芯层材料处理:称取聚丙烯树脂94kg、巴柑檬叶油4.5kg、二异辛基二苯胺1.5kg投入静态混合器中混合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，得到芯层材料；
[0051 ]⑤称取皮层材料32kg、芯层材料68kg分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出，然后按常规复合纺丝工艺进行纺丝，得到含有海泥的皮芯复合丙纶纤维。
[0052]⑥根据需求，可将步骤⑤含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，在针织机上用公知的方法织造成面料、染色，再缝制成内衣、内裤。经测试:金黄色葡萄球菌的抑菌率94.2%,大肠杆菌的抑菌率93.6%，白色念珠菌的抑菌率92.5%，UPF值156，UVA透过率2.96%，对螨虫杀灭率达99%。
[0053]实施例二
[0054]本发明提供了一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，由皮层和芯层构成，且芯层被完全包裹在皮层内，所述皮层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂81?98.5%，海泥/植物组合物1.4?17.2%，偶联剂0.1?1.8%，所述芯层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂93?98%，巴柑檬叶油1.8?5%，二异辛基二苯胺0.2?2% ；
[0055]所述海泥/植物组合物是由重量百分含量80?94%的海泥、2.5?9 %的锡叶藤提取物和3.5?11 %的串叶松香草提取物组成；
[0056]所述皮层材料占纤维总重量的30?70%，芯层材料占纤维总重量的70?30%；
[0057]所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
[0058]一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维制备方法包括以下步骤:
[0059]①制备海泥/植物组合物:称取含水率低于10%的山东东营渤海滩涂海泥86kg，加水搅拌成海泥含量为60 %的胶体溶液，加入盐酸调整pH值至3，在65°C下搅拌反应1.5h，再加入氢氧化钠调整PH值至8.5，静置24h，弃去底部沙子，倒出上层胶体溶液，送入胶体磨，加水磨成海泥含量为60%的泥浆，加入锡叶藤提取物6kg、串叶松香草提取物8kg，随后加入
0.43kg的失水山梨醇月桂酸单酯混合均匀，加热至70土1°C，恒温直至形成稠状浸膏，干燥，研磨过900目筛，得到海泥/植物组合物；
[0060]上述锡叶藤提取物采用以下方法制得:采集干燥锡叶藤，粉碎，加入锡叶藤10倍重量的浓度为70wt %的乙醇，在38 °C下回流提取3h，过滤，滤液上D1I大孔树脂柱，先用水洗脱，再用浓度为25wt %的乙醇、70wt %的乙醇、90wt %的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压蒸馏至无醇，真空干燥，即得；
[0061]上述串叶松香草提取物采用以下方法制得:采集新鲜串叶松香草，在45°C下烘干至含水率低于3 %，粉碎后与水以I: 12比例煎煮，煎煮2次，每次2h，合并煎煮液并过滤，滤液减压浓缩至60°C下相对密度为1.15的浸膏，喷雾干燥，即得；
[0062]②制备巴柑檬叶油:采集干燥巴柑檬叶，粉碎，过35目筛，置于萃取釜中，在温度60°C、压力28MPa下萃取2h，溶解有萃取物的超临界⑶2经减压阀进入分离釜中，在温度35°C、压力6MPa下进行解析分离lh，收集产物，得到巴柑檬叶油；
[0063]③皮层材料处理:a.称取海泥/植物组合物12kg和干燥的部分聚丙烯树脂28kg混合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，获得复合切片，复合切片中海泥/植物组合物的重量百分含量为4.8%;b.所得的复合切片和制造复合切片余下的聚丙烯树脂58.5kg干燥后，与
1.1kg的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、0.4kg的γ -氖丙基三甲氮基硅烷混合均匀，送入双螺杆机熔融挤出，造粒，得到皮层材料；
[0064]④芯层材料处理:称取聚丙烯树脂95.5kg、巴柑檬叶油3.5kg、二异辛基二苯胺I.0kg投入静态混合器中混合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，得到芯层材料；
[0065]⑤称取皮层材料40kg、芯层材料60kg分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出，然后按常规复合纺丝工艺进行纺丝，得到含有海泥的皮芯复合丙纶纤维。
[0066]⑥根据需求，也可以采用步骤⑤含有海泥的皮芯复合丙纶纤维与棉纤维或锦纶纤维以80:20重量比，在经编机上用公知的方法交织成面料、染色，再缝制成T恤衫。经测试:金黄色葡萄球菌的抑菌率97.5%,大肠杆菌的抑菌率96.3 %，白色念珠菌的抑菌率96.4%,UPF值135，UVA透过率1.86%,对螨虫杀灭率达99 %。
[0067]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1.一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，由皮层和芯层构成，且芯层被完全包裹在皮层 内，其特征在于，所述皮层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂81?98.5%，海泥/植物组 合物1.4?17.2%，偶联剂0.1?1.8%;所述芯层的材料按重量百分比计为:聚丙烯树脂93 ?98 %，巴柑檬叶油1.8?5 %，二异辛基二苯胺0.2?2 %;所述海泥/植物组合物是由重量 百分含量80?94 %的海泥、2.5?9 %的锡叶藤提取物和3.5?11 %的串叶松香草提取物组 成;所述皮层材料占纤维总重量的30?70 %，芯层材料占纤维总重量的70?30 %，它们的制 备方法包括以下步骤:①制备海泥/植物组合物:按所述重量配比称取含水率低于10%的海泥，加水搅拌成海 泥含量为50?60%的胶体溶液，加入盐酸调整pH值至1.5?3,在55?65°C下搅拌反应1? 3h，再加入氢氧化钠调整pH值至7.5?8.5，静置24h，弃去底部沙子，倒出上层胶体溶液，送 入胶体磨，加水磨成海泥含量为60?70 %的泥浆，加入配比量的锡叶藤提取物、串叶松香草 提取物，随后加入海泥重量〇.1?3 %的失水山梨醇月桂酸单酯混合均匀，加热至70 ± 1°C， 恒温直至形成稠状浸膏，干燥，研磨过800?1000目筛，得到海泥/植物组合物；上述锡叶藤提取物采用以下方法制得:采集干燥锡叶藤，粉碎，加入锡叶藤8?10倍重 量的浓度为70?90wt%的乙醇，在35?60°C下回流提取1?3h，过滤，滤液上D101大孔树脂 柱，先用水洗脱，再用浓度为20?90wt%的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压蒸馏至无醇，真空 干燥，即得；上述串叶松香草提取物采用以下方法制得:采集新鲜串叶松香草，在30?50°C下烘干 至含水率低于3%，粉碎后与水以1:9?15比例煎煮，煎煮2?3次，每次1?3h，合并煎煮液并 过滤，滤液减压浓缩至60°C下相对密度为1.05?1.15的浸膏，喷雾干燥，即得；②制备巴柑檬叶油:采集干燥巴柑檬叶，粉碎，过20?50目筛，置于萃取釜中，在温度32 ?80°C、压力10?45MPa下萃取2?8h，溶解有萃取物的超临界⑶2经减压阀进入分离釜中， 在温度20?65°C、压力3?7MPa下进行解析分离1?3h，收集产物，得到巴柑檬叶油；③皮层材料处理:a.将所述重量配比的海泥/植物组合物和干燥的部分聚丙烯树脂混 合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，获得复合切片，复合切片中海泥/植物组合物的重量 百分含量为3?9% ;b.所得的复合切片和制造复合切片余下的聚丙烯树脂干燥后，与所述 重量配比的偶联剂混合均匀，送入双螺杆机熔融挤出，造粒，得到皮层材料；④芯层材料处理:将所述重量配比的聚丙烯树脂、巴柑檬叶油、二异辛基二苯胺投入静 态混合器中混合均匀，置于双螺杆机熔融挤出，造粒，得到芯层材料；⑤将所述重量配比的皮层材料、芯层材料分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出，然后按 常规复合纺丝工艺进行纺丝，得到含有海泥的皮芯复合丙纶纤维。2.根据权利要求1所述的一种含有海泥的皮芯复合丙纶纤维，其特征在于，所述偶联剂 为乙烯基三乙氧基硅烷、y-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三⑴-甲氧基乙氧基)硅烷、y-甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
【文档编号】D01F8/06GK106012097SQ201610591161
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】陆建益
【申请人】陆建益