一种薄荷酮改性纤维素纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种薄荷酮改性纤维素纤维，其特征在于：所述纤维薄荷酮含量为2.0?4.2%。所述纤维干断裂强度为2.25?3.88cN/dtex；本发明还提供一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括稳定液制备步骤；所述稳定液制备步骤，包括：将浓度为60?65%的乙醇溶液，加热至60?65℃；将制备的缓冲组份，在搅拌条件下，快速加入乙醇溶液中，经紫外线照射和超声处理制得稳定液。本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维薄荷酮含量为2?4.2%%；纤维素纤维中含有此含量的薄荷酮，在保证其他功能的前提下，更能更好的保证纤维的结构性能。
【专利说明】
一种薄荷酮改性纤维素纤维及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种薄荷酮改性纤维素纤维及其制备方法，属于纤维素纤维制备领 域。
【背景技术】
[0002] 现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维中的最大品种，其纤维及其后续织物具有 吸湿透气性好，穿着舒适的特点一直以来备受人们的青睐。但随着社会的发展，人民的生活 水平的提高和生活观念的改变，人们对纺织品的功能性指标越来越重视，希望现有的纤维 素纤维纺织品向差别化、功能化方向发展。
[0003] 申请号为200810025068.X的中国专利公开了一种薄荷粘胶纤维生产工艺方法，首 先将薄荷秸杆进行传统的浆柏制造，然后利用传统的粘胶纤维黄化工艺进行薄荷粘胶纤维 的制造。
[0004] 因薄荷的有效成分基本为黄酮类、酚类、醇类以及有机酸类，而传统的制浆及黄化 纺丝工艺是提纯甲种纤维素的过程，不对薄荷提取物进行处理，而使得薄荷酮直接暴露在 强酸、强碱及高温蒸煮等环境势必会造成大部分有效物质的分解流失，大大影响了成品纤 维的抗抑菌功能。
[0005] 薄荷提取物溶液同粘胶原液混合后还要经过脱泡、熟成、过滤等工序，纺丝之前薄 荷提取物与强碱性的粘胶液过早接触，不对薄荷提取物进行处理，直接造成大量的有效物 质在强碱性条件下分解流失，为了保证抗抑菌效果，上述专利采用了高加入量的方式来弥 补流失:添加量为粘胶纺丝原液质量的1%-10%，粘胶纤维原液，其纤维质量分数为5%_15%， 折算后对甲纤的加入量巨大，造成了对自然资源的巨大浪费，虽然工艺是可行的但却较难 实现大批量生产。另外该生产方法在后处理过程中进行了酸洗造成了纤维中薄荷有效成分 的二次流失，而未进行脱硫处理，造成了成品纤维的残硫量较高。
[0006] 申请号为200910183278.6的中国专利公开了一种薄荷纤维的生产工艺；申请号为 200910183279.0的中国专利公开了一种竹炭薄荷纤维的生产工艺，都是在碱纤维素黄化结 束后加入薄荷与粘胶液共混，通过溶解、熟成、脱泡等一系列工艺方法进行纤维的制造，同 样存在薄荷物质不经过处理，强碱性及氧化环境过多的破坏薄荷有效物质，造成成品纤维 有效物质流失的问题。
[0007]综合目前国内外所公开的薄荷粘胶纤维的生产技术，无论是利用薄荷秸杆制浆或 通过向粘胶液中添加薄荷物质来生产薄荷粘胶纤维，不对薄荷物质进行处理，基本上都存 在强酸、强碱以及高温等问题造成薄荷有效物质的分解流失问题，不但影响到了薄荷纤维 的品质，丧失薄荷清香气味，而且还会造成资源的极大浪费。
【发明内容】
[0008]针对现有技术的不足，本发明提供一种薄荷酮改性纤维素纤维及其制备方法，以 实现以下发明目的： 1、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维中含有天然薄荷植物萃取的薄荷酮，具有接触 凉感系数高、隔热效果好的优点，同时亚磷酸酯稳定剂的存在避免了纤维在下游染整过程 中氧化剂类物质对薄荷酮有效物质的破坏； 2、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维，其断裂强度及勾结强度尤为突出；纯纺纱线 缩水率较为合理，成品织物尺寸稳定性良好，解决了纤维素纤维类易缩水的问题； 3、 本发明制备薄荷酮改性纤维素纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌具有 较好的抑菌性，同时纤维的防螨、防霉效果也满足国家标准要求； 4、 本发明制备纤维的过程中，大大降低酸浴调配成本和酸浴废水排放量； 5、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维具有提神醒脑的作用，可缓解精神压力； 6、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维，还具有一定的发射远红外线特性，远红外法 向发射率达92.5%(100°C)。
[0009] 为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下： 一种薄荷酮改性纤维素纤维，其特征在于:所述纤维素纤维，含有薄荷酮。
[0010] 以下是对上述技术方案的进一步改进： 一种薄荷酮改性纤维素纤维，其特征在于:所述纤维薄荷酮含量为2.0-4.2%。
[0011]以下是对上述技术方案的进一步改进： 所述纤维干断裂强度为2.25-3.88cN/dtex;湿断裂强度为2.25-3.12cN/dtex;纯纺纱 线缩水率 〇 · 50-1 · 0%;钩接强力 1 · 60-1 · 80cN/dtex。
[0012] -种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:包括稳定液制备步骤;所述 稳定液制备步骤，包括:将浓度为60-65%的乙醇溶液，加热至60-65°C ;将制备的缓冲组份， 在搅拌条件下，快速加入乙醇溶液中，经紫外线照射和超声处理制得稳定液。
[0013] 所述缓冲组份，按重量份数计包含以下组份:20-50份纺丝粘胶原液、0.5-1.5份天 然保护剂、20-30份薄荷酮、0.6-1.8槐豆胶、0.3-1.3份亚磷酸酯稳定剂。
[0014] 所述纺丝粘胶原液，熟成度：6.8-12.6ml，粘度：48-60S，过滤阻滞常数Kw值彡 210.0,甲纤含量:11.5-13.5%。
[0015] 所述天然保护剂为瓜尔胶，所述瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶，pH值6.5-7.2，表观粘度 90_95mpa · s，比表面积 220_260m2/g。
[0016] 所述薄荷酮为胡薄荷酮，折光系数1.473-1.480，相对密度0.76-0.85d;所述亚磷 酸酯稳定剂，粒径15-35纳米，135 °C加热减量0.1 -0.15%，磷含量3.5-4.3%。
[0017] 所述方法还包括后处理工序;所述后处理工序包括：水洗温度：33-42 °C，脱硫温 度:65-70°C，脱硫采用硫氢化钠代替氢氧化钠，上油温度46-47°C ; 所述稳定液包括缓冲组份;所述缓冲组份的制备步骤，包括： 步骤1:将薄荷酮加热至90-93Γ，快速将亚磷酸酯稳定剂加入薄荷酮中，并快速搅拌， 搅拌速度260-300r/min，搅拌时间10-25min，制备成薄荷酮稳定液； 步骤2:薄荷酮稳定液冷却到85-88 °C后，将槐豆胶和瓜尔胶混合后匀速加入到制备成 的薄荷酮稳定液中，搅拌80_85min，得薄荷酮稳定胶； 步骤3:将制得所述薄荷酮稳定胶泠却至23-25 °C后，按照所述重量份数与纺丝粘胶混 合均匀，得缓冲组份，缓冲组份的温度保持23-25Γ。
[0018] 所述方法还包括:薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶制备步骤;所述薄荷酮改性纤 维素纤维纺丝粘胶制备步骤:将制备的稳定液，通过纺前注射系统，注入纺丝粘胶中；所述 稳定液注入量为纺丝粘胶质量的10%。
[0019] 由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果如下： 1、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维薄荷酮含量为2-4.2%%;纤维素纤维中含有此 含量的薄荷酮，在保证其他功能的前提下，更能更好的保证纤维的结构性能； 2、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维，其干断裂强度为2.25-3.88cN/dteX;湿断裂 强度为2.25-3.12cN/dtex;纯纺纱线缩水率0.5-1%;钩接强度1.60-1.80cN/dtex; 3、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维对对金黄色葡萄球菌的抑菌率达95.5-100%， 对大肠杆菌的抑菌率96.2-99.5%，对白色念珠菌的抑菌率达到94.2-99.8，防霉等级达到 "〇"级，防螨驱螨率达到86.2-90.6%; 4、 当亚磷酸酯稳定剂的含量为1.0-1.1份时，本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维，薄 荷酮含量为4.2%;对白色念珠菌的抑菌率为99.7-99.8%;对大肠杆菌的抑菌率为99.4-99.4%;对金黄色葡萄球菌的抑菌率为100%; 5、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维中含有天然薄荷植物萃取的薄荷酮，接触凉感 系数高达 0 · 270-0 · 340W/cm2; 6、 本发明制备纤维的过程中，酸浴调配成本降低30-50%，酸浴废水排放量降低32-50%; 7、 本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维，还具有一定的发射远红外线特性，远红外法 向发射率高达92.5%( 100°C )。
[0020] 8、本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维具有提神醒脑的作用，可缓解精神压力。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1: 一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤： (1)稳定液制备 准备浓度为60%的乙醇溶液，加热至65°C ;将制备的缓冲组份，在搅拌条件下，快速加入 乙醇溶液中，经紫外线照射和超声处理制得稳定液。
[0022]所述缓冲组份与乙醇的质量比为3:1;所述搅拌速率155-163r/min;所述紫外线照 射时间为50min，紫外线输出量为50 u w/cm2;所述超声处理次数为两次;所述第一次超声时 间为35min，超声频率为90KHz，静置55min后，进行二次超声处理，二次超声梳理时间60min， 二次超声频率为62KHz。
[0023] 所述缓冲组份，按重量份数计包含以下组份:20份纺丝粘胶原液、0.5份天然保护 剂、20份薄荷酮、0.6份槐豆胶、0.3份亚磷酸酯稳定剂； 所述纺丝粘胶原液，熟成度：6.8ml，粘度：48s，过滤阻滞常数Kw值206,甲纤含量： 11.5%； 所述天然保护剂为瓜尔胶，所述瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶，pH值6.5，表观粘度90mpa. s， 比表面积220m2/g; 所述薄荷酮，无色，折光系数1.473，相对密度0.76d; 所述槐豆胶，20目，干燥失重3%，总灰分含量0.2%，半乳甘露聚糖60%; 所述亚磷酸酯稳定剂，粒径15纳米，135°C加热减量0.1%，磷含量3.5%。
[0024] 所述缓冲组份的制备方法，包括以下步骤： 步骤1:将薄荷酮加热至90°C，快速将亚磷酸酯稳定剂加入薄荷酮中，并快速搅拌，搅拌 速度260r/min，搅拌时间lOmin，制备成薄荷酮稳定液； 步骤2:薄荷酮稳定液冷却到85°C后，将槐豆胶和瓜尔胶混合后匀速加入到制备成的薄 荷酮稳定液中，搅拌80min，得薄荷酮稳定胶； 步骤3:将制得所述薄荷酮稳定胶冷却到25°C，按照所述重量份数与纺丝粘胶混合均 匀，得缓冲组份，缓冲组份的温度保持在25°C。
[0025] (2)薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶制备 将步骤（1)制得的稳定液，通过纺前注射系统，注入纺丝粘胶中；所述稳定液注入量为 纺丝粘胶质量的10%，混合均匀，制得薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶;制得的所述薄荷酮 改性纤维素纤维纺丝粘胶，熟成度：11ml，粘度：38s，过滤阻滞常数Kw值210,甲纤含量： 9.0%〇
[0026] (3)-种薄荷酮改性纤维素纤维的制备 将步骤(2)制得的薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶，在酸浴中进行纺丝； 牵伸步骤包括喷头牵伸、盘间牵伸，所述喷头牵伸比例为60%，盘间牵伸为51%。
[0027] (4)后处理工序 取消漂白工序，水洗温度:33°C，脱硫温度:70°C，脱硫采用硫氢化钠代替氢氧化钠，上 油温度47°C。
[0028] 纺丝工艺：所述纺丝工序的纺速为82m/min，烘干温度80°C。
[0029] 实施例2:-种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤： (1)稳定液制备 准备浓度为63%的乙醇溶液，加热至62°C ;将制备的缓冲组份，在搅拌条件下，快速加入 乙醇溶液中，经紫外线照射和超声处理制得稳定液。
[0030] 所述缓冲组份与乙醇的质量比为5:1;所述搅拌速率160r/min;所述紫外线照射时 间为70min，紫外线输出量为50 uw/cm2;所述超声处理次数为两次;所述第一次超声时间为 30min，超声频率为88KHz，静置55min后，进行二次超声处理，二次超声梳理时间65min，二次 超声频率为60KHz。
[0031] 所述缓冲组份，按重量份数计包含以下组份:33份纺丝粘胶原液、1份天然保护剂、 26份薄荷酮、1.1槐豆胶、0.6份亚磷酸酯稳定剂； 所述纺丝粘胶原液，熟成度：9.5ml，粘度：50s，过滤阻滞常数Kw值182,甲纤含量： 12.3%； 所述天然保护剂为瓜尔胶，所述瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶，pH值7，表观粘度92mpa. s，比 表面积250m2/g; 所述薄荷酮，无色，折光系数1.473，相对密度0.76; 所述槐豆胶，20目，干燥失重3%，总灰分含量0.2%，半乳甘露聚糖60%; 所述亚磷酸酯稳定剂，粒径15纳米，135°C加热减量0.1%，磷含量3.5%。
[0032] 所述缓冲组份的制备方法，包括以下步骤： 步骤1:将薄荷酮加热至92°C，快速将亚磷酸酯稳定剂加入薄荷酮中，并快速搅拌，搅拌 速度280r/min，搅拌时间20min，制备成薄荷酮稳定液； 步骤2:薄荷酮稳定液冷却到86°C后，将槐豆胶和瓜尔胶混合后匀速加入到制备成的薄 荷酮稳定液中，搅拌82min，得薄荷酮稳定胶； 步骤3:将制得所述薄荷酮稳定胶冷却到24°C，按照所述重量份数与纺丝粘胶混合均 匀，得缓冲组份，缓冲组份的温度保持24°C。
[0033] (2)薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶制备 将步骤（1)制得的稳定液，通过纺前注射系统，注入纺丝粘胶中，稳定液注入量为纺丝 粘胶质量的15%，混合均匀，制得薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶;制得的薄荷酮改性纤维 素纤维纺丝粘胶，熟成度:11.5ml，粘度:42s，过滤阻滞常数Kw值191，甲纤含量:8.9%。
[0034] (3)-种薄荷酮改性纤维素纤维的制备 将步骤(2)制得的薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶，在酸浴中进行纺丝； 牵伸步骤包括喷头牵伸、盘间牵伸，所述喷头牵伸比例为65%，盘间牵伸为55%。
[0035] (4)后处理工序 取消漂白工序，水洗温度:38°C，脱硫温度:65 °C，脱硫采用硫氢化钠代替氢氧化钠，上 油温度47°C。
[0036] 纺丝工艺：所述纺丝工序的纺速为84m/min，烘干温度90°C。
[0037] 实施例3 -种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法包括以下步骤： (1)稳定液制备 准备浓度为65%的乙醇溶液，加热至65°C ;将制备的缓冲组份，在搅拌条件下，快速加入 乙醇溶液中，经紫外线照射和超声处理制得稳定液。
[0038]所述缓冲组份与乙醇的质量比为5:1;所述搅拌速率163r/min;所述紫外线照射时 间为120min，紫外线输出量为60uw/cm2;所述超声处理次数为两次;所述第一次超声时间 为35min，超声频率为95KHz，静置60min后，进行二次超声处理，二次超声梳理时间82min，二 次超声频率为65 KHz。
[0039] 所述缓冲组份，按重量份数计包含以下组份：50份纺丝粘胶原液、1.5份天然保护 剂、30份薄荷酮、1.8槐豆胶、0.8份亚磷酸酯稳定剂； 所述纺丝粘胶原液，熟成度：12.6ml，粘度：60s，过滤阻滞常数Kw值151，甲纤含量： 13.5%； 所述天然保护剂为瓜尔胶，所述瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶，pH值6.8，表观粘度95mpa. s， 比表面积260m2/g; 所述薄荷酮，无色，折光系数1.480，相对密度0.85d; 所述槐豆胶，20目，干燥失重3%，总灰分含量0.2%，半乳甘露聚糖％; 所述亚磷酸酯稳定剂，粒径15纳米，135 °C加热减量0.1%，磷含量3.5-4.3%。
[0040] 所述缓冲组份的制备方法，包括以下步骤： 步骤1:将薄荷酮加热至90°C，快速将亚磷酸酯稳定剂加入薄荷酮中，并快速搅拌，搅拌 速度300r/min，搅拌时间25min，制备成薄荷酮稳定液； 步骤2:薄荷酮稳定液冷却到88°C后，将槐豆胶和瓜尔胶混合后匀速加入到制备成的薄 荷酮稳定液中，搅拌85min，得薄荷酮稳定胶； 步骤3:将制得所述薄荷酮稳定胶冷却到25°C，按照所述重量份数与纺丝粘胶混合均 匀，得缓冲组份，缓冲组份的温度保持25 °C。
[0041] (2)薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶制备 将步骤（1)制得的稳定液，通过纺前注射系统，注入纺丝粘胶中，稳定液注入量为纺丝 粘胶质量的20%，混合均匀，制得薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶;制得的薄荷酮改性纤维 素纤维纺丝粘胶，熟成度：12.5ml，粘度:35s，过滤阻滞常数Kw值162,甲纤含量:8.8%; (3)-种薄荷酮改性纤维素纤维的制备 将步骤(2)制得的薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶，在酸浴中进行纺丝;所述的酸浴组 成为H2S〇4:75g/l，ZnS〇4: 23g/l，Na2S〇4:220g/l，酸温45°C。所述牵伸包括喷头牵伸、盘间牵 伸，所述喷头牵伸比例为6 5%，盘间牵伸为5 5%。
[0042] (4)后处理工序 取消漂白工序，水洗温度：42°C，脱硫温度:70°C，脱硫采用硫氢化钠代替氢氧化钠，上 油温度46°C。
[0043] 纺丝工艺：所述纺丝工序的纺速为86m/min，烘干温度75°C。
[0044] 本发明实施例1、2、3制备的薄荷酮改性纤维素纤维，具有优异的性能，以下采用国 标方法检测本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维的性能参数、规格及组成、功能作用等。
[0045] 本发明实施例1、2、3制备的薄荷酮改性纤维素纤维的干断裂强度、湿断裂强度、纯 纺纱线缩水率、钩接断裂强度参数，见表1 表1本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维的机械物理指标参数对比
由上表可以看出，本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维，其干断裂强度为2.25-3.88 cN/dtex;湿断裂强度为2 · 25-3 · 12cN/dtex;纱线缩水率0 · 5-1%;钩接强度1 · 60-1 · 80cN/ dtex〇
[0046] 本发明实施例1、2、3制备的薄荷酮改性纤维素纤维的规格、薄荷酮含量、亚磷酸酯 稳定剂、弹性回复率参数，见表2 表2本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维的规格、含量及弹性回复率参数对比
本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维的规格相同；本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤 维薄荷酮含量为2-3%;纤维中亚磷酸酯稳定剂含量0.06-0.15%;本发明实施例1、2、3制备的 薄荷酮改性纤维素纤维的功能性指标及制备过程中酸浴调配的成本和酸浴废水的排放降 低量，见表3 表3本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维的功能性及环保指标
附各功能检测标准及方法： 抑菌率采用国家标准:GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价:振荡法； 防霉采用国家标准:GBT 24346-2009纺织品防霉性能的评价； 驱螨率采用国家标准:GBT 24253-2009纺织品防螨性能的评价； 接触凉感系数:采用热效应测定仪(KES-F7 THERMOΠ )仪器测定； 远红外发射率:FZ/T 64010远红外纺织品。
[0047] 由上表可以看出本发明制备的薄荷酮改性纤维素纤维对对金黄色葡萄球菌的抑 菌率达95.5-98.5%;对大肠杆菌的抑菌率96.2-98.7%;对白色念珠菌的抑菌率达到94.2-96.6，防霉等级达到"0"级，防螨驱螨率达到86.2-90.6%;接触凉感系数高达0.270-0.340W/ cm2;远红外法向发射率高达92 · 5%( 100 °C ) 〇
[0048] 纤维制备过程中酸浴成本因酸浴的构成组份不同，成本降低30-50%，酸浴废水排 放量降低32-50%。
[0049] 实施例4稳定液制备步骤的单因素分析试验 在试验中我们发现，稳定液的制备步骤对纤维素纤维的相关指标参数有较大影响。下 面采用实施例3的方法，只改变实施例3稳定液制备步骤中亚磷酸酯稳定剂的加入量，试验 对制备的薄荷酮改性改性再生纤维素纤维的薄荷酮含量、亚磷酸酯稳定剂的含量、对菌类 的抗菌、抑菌性能、驱蝴率的影响，具体检测指标见表4; 表4:改变实施例3稳定液制备步骤中亚磷酸酯稳定剂的加入量，试验对制备的薄荷酮 改性改性纤维素纤维的薄荷酮含量、对菌类的抗菌、抑菌性能指标检测
由上表可以看出，当亚磷酸酯稳定剂的含量为1.0-1.1份时，本发明制备的薄荷酮改性 纤维素纤维，薄荷酮含量为4.2%;对白色念珠菌的抑菌率为99.7-99.8%;对大肠杆菌的抑菌 率为99.4-99.4%;对金黄色葡萄球菌的抑菌率为100%。
[0050] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均 为质量比例。
[0051] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种薄荷酮改性纤维素纤维，其特征在于:所述纤维薄荷酮含量为2.0-4.2%。2. 根据权利要求1所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维，其特征在于:所述纤维干断裂强 度为2.25-3.88cN/dtex;湿断裂强度为2.25-3.12cN/dtex;纯纺纱线缩水率0.50-1.0%;钩 接强力 1 · 60-1 · 80cN/dtex。3. -种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:包括稳定液制备步骤;所述稳 定液制备步骤，包括:将浓度为60-65%的乙醇溶液，加热至60-65°C ;将制备的缓冲组份，在 搅拌条件下，快速加入乙醇溶液中，经紫外线照射和超声处理制得稳定液。4. 根据权利要求3所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述缓 冲组份，按重量份数计包含以下组份:20-50份纺丝粘胶原液、0.5-1.5份天然保护剂、20-30 份薄荷酮、〇. 6-1.8槐豆胶、0.3-1.3份亚磷酸酯稳定剂。5. 根据权利要求4所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述纺 丝粘胶原液，熟成度：6.8-12.6ml，粘度：48-60s，过滤阻滞常数Kw值彡210.0，甲纤含量： 11.5-13.5%。6. 根据全权利要求4所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述 天然保护剂为瓜尔胶，所述瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶，pH值6.5-7.2，表观粘度90-95mpa. s，比 表面积 220-260m2/g。7. 根据全权利要求4所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述 薄荷酮为胡薄荷酮，折光系数1.473-1.480，相对密度0.76-0.85d;所述亚磷酸酯稳定剂，粒 径15-35纳米，135 °C加热减量0 · 1-0 · 15%，磷含量3 · 5-4 · 3%。8. 根据权利要求3所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述方 法还包括后处理工序;所述后处理工序包括:水洗温度:33-42°C，脱硫温度:65-70°C，脱硫 采用硫氢化钠代替氢氧化钠，上油温度46-47 °C。9. 根据权利要求3所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述稳 定液包括缓冲组份;所述缓冲组份的制备步骤，包括： 步骤1:将薄荷酮加热至90-93Γ，快速将亚磷酸酯稳定剂加入薄荷酮中，并快速搅拌， 搅拌速度260-300r/min，搅拌时间10-25min，制备成薄荷酮稳定液； 步骤2:薄荷酮稳定液冷却到85-88Γ后，将槐豆胶和瓜尔胶混合后匀速加入到制备成 的薄荷酮稳定液中，搅拌80_85min，得薄荷酮稳定胶； 步骤3:将制得所述薄荷酮稳定胶泠却至23-25Γ后，按照所述重量份数与纺丝粘胶混 合均匀，得缓冲组份，缓冲组份的温度保持23-25Γ。10. 根据权利要求3所述的一种薄荷酮改性纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述 方法还包括薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘胶制备步骤;所述薄荷酮改性纤维素纤维纺丝粘 胶制备步骤:将所述稳定液，通过纺前注射系统，注入纺丝粘胶中；所述稳定液注入量为纺 丝粘胶质量的10%。
【文档编号】D01F2/08GK106087091SQ201610576031
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月21日 公开号201610576031.0, CN 106087091 A, CN 106087091A, CN 201610576031, CN-A-106087091, CN106087091 A, CN106087091A, CN201610576031, CN201610576031.0
【发明人】山传雷
【申请人】山传雷