氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法，可有效解决机械稳定性差，耐化学试剂性差，涂布后易变色的问题，方法是，将原硅酸四乙酯1.8?2.2g与十二烷基三甲基硅烷2?7g加入乙醇13?30ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液6?9ml，搅拌5?8小时，减压蒸干，得疏水粒子；将疏水粒子2?8g加入20ml氟硅树脂KT?800乳液中搅拌均匀，超声25?35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液；先将石蜡10?20g粉碎，再在40?60℃下熔融，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液3?15g，在40℃?60℃下加热下进行机械搅拌20?30min，即得，本发明原材料丰富，制造方法简单，成本低，易于工业化生产，低温流动性好，力学强度高，耐化学试剂，涂布后不易变色，防水性能好。
【专利说明】
氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及防水剂，特别是一种氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]石蜡乳液是一种用途广泛的化工产品，应用于家电、家具、汽车、地板的打蜡上光，用作化妆品的添加剂，轻工业和皮革业则用作助剂，造纸业广泛用作中性施胶剂以及建材上的防水剂等。石蜡作为防水剂膜层致密、防潮性能优良，但是，由于技术上的原因，石蜡乳液一直存在着乳化难、单独使用效果差、稳定性差及涂布后易变色，影响外观等问题。
[0003]人造板防水剂主要有固体石蜡、乳化石蜡。固体石蜡防水剂是将憎水性的固体石蜡直接或通过熔化后施加到板材中。由于固体石蜡防水剂不需要乳化剂，省去了乳液制备工序，生产成本低。
[0004]但同时也存在以下一些问题:
(1)熔融石蜡不易控制，存在操作工人烫伤等安全问题；
(2)整套输送管道需要保温，管道易堵塞；
(3)在熔融石蜡和石蜡乳液单耗等同情况下，使用熔融石蜡的石蜡耗量大，明显影响成本。
[0005]乳化石蜡是一种比较新型的防水剂，石蜡的主要化学成分是饱和正构烷烃，几乎没有任何反应活性，是优良的疏水物质，因此长期以来一直被视为最好的人造板防水剂。但是，由于石蜡与木材的亲合力或附着力较弱，影响其防水的效果。
[0006]现虽有对石蜡进行氧化改性，将一些极性基团如:-C00H、-0H、-C0-等引入石蜡分子中，一方面降低了石蜡与水的界面张力，使其制备微乳液变得相对容易；另一方面增加了原料蜡的柔韧性，使得用其制备的微乳液所形成的膜不易开裂。但仍存在如下问题:
氧化石蜡乳液的制备涉及通过有机反应引入官能团，用到有机试剂不环保，氧化石蜡乳液比熔融石蜡的惰性差，耐溶剂性不好，氧化石蜡乳液涂覆后防水性有限，接触角不太高，机械稳定性差，耐化学试剂性差，涂布后易变色，达不到应有的使用效果。因此，防水剂的改进和创新势在必行。
【发明内容】
[0007]针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法，可有效解决机械稳定性差，耐化学试剂性差，涂布后易变色的问题。
[0008]本发明解决的技术方案是，包括以下步骤:
(I)、制备疏水粒子:
将原硅酸四乙酯1.8-2.2g与十二烷基三甲基硅烷2-7g加入乙醇13-30ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液6-9ml，搅拌5_8小时，减压蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散剂:
将步骤(I)中得到的疏水粒子2-8g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均匀，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液；
(3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂:
先将石蜡10-20g粉碎，再在40 °C_60 °C下熔融(达到流动性好的状态)，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液3_15g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂。本发明的防水剂使用时趁热涂覆上纸上，室温晾干。
[0009]本发明原材料丰富，制造方法简单，成本低，易于工业化生产，低温流动性好，力学强度高，耐化学试剂，涂布后不易变色，防水性能好，具有很强的实际应用价值，是防水剂上的创新，有显著的经济和社会效益。
【具体实施方式】
[0010]以下结合实施例对本发明的【具体实施方式】作详细说明。
[0011 ]本发明在具体实施可由以下实施例给出。
[0012]实施例1
本发明在具体实施中，可由以下步骤实现:
(1)、制备疏水粒子:
将原硅酸四乙酯1.8-2.2g与十二烷基三甲基硅烷2-7g加入乙醇13-30ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液6-9ml，搅拌5_8小时，减压蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散剂:
将步骤(I)中得到的疏水粒子2-8g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均匀，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液；
(3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂:
先将石蜡10-20g粉碎，再在40 °C_60 °C下熔融(达到流动性好的状态)，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液3_15g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂。
[0013]实施例2
本发明在具体实施中，可由以下步骤实现:
(1)、制备疏水粒子:
将原硅酸四乙酯2g与十二烷基三甲基硅烷6g加入乙醇30ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液9ml，搅拌5小时，减压蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散剂:
将步骤(I)中得到的疏水粒子5g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均匀，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液；
(3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂:
先将石蜡I Og粉碎，再在40 °C -60 °C下熔融(达到流动性好的状态)，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液3g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂，防水剂使用时趁热涂覆上纸上，室温晾干。
[0014]实施例4 本发明在具体实施中，也可由以下步骤实现:
(1)、制备疏水粒子:
将原硅酸四乙酯1.9g与十二烷基三甲基硅烷3g加入乙醇15ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液6.5ml，室温搅拌7小时，减压蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散剂:
将步骤(I)中得到的疏水粒子4g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均匀，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液；
(3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂:
先将石蜡12g粉碎，再在40 0C-60 0C下熔融(达到流动性好的状态)，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液5g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂，防水剂使用时趁热涂覆上纸上，室温晾干。
[0015]实施例4
本发明在具体实施中，还可由以下步骤实现:
(1)、制备疏水粒子:
将原硅酸四乙酯2.1g与十二烷基三甲基硅烷5g加入乙醇22ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液8.5ml，室温搅拌6小时，减压蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散剂:
将步骤(I)中得到的疏水粒子7g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均匀，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液；
(3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂:
先将石蜡I Sg粉碎，再在40 °C -60 °C下熔融(达到流动性好的状态)，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液13g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂，防水剂使用时趁热涂覆上纸上，室温晾干。
[0016]本发明经测试和实际应用，明显优于现有技术，经实地测试，本发明的防水剂涂在纸上接触角可高达105°，而传统的石蜡涂在纸上的接触角只有90°，这表明本发明的防水效果明显好于现有技术，与现有技术相比，具有以下突出的有益技术效果:
(I)低温流动性好。由于石蜡在较高温度是熔融态，在较低的温度下流动性不好。涂覆时候需要较高的温度下熔融。本文的氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂，纳米粒子相当于增塑剂，降低了石蜡的熔点，实施涂覆时可以在较低的温度下熔融，有利于减少能耗。
[0017](2)力学强度较高。氟硅聚合物优异的成膜性和力学性能赋予本防水剂较好的机械性能。
[0018](3)耐化学试剂。由于氟硅树脂的含氟类物质在涂覆时由于表面能低可迀移到表面，氟耐酸碱，有效阻挡外界化学品的腐蚀。
[0019](4)涂布后不易变色。
[0020](5)比起单纯石蜡涂覆，接触角大幅度提高，涂覆后防水性优异，是防水剂上的创新，具有实际的应用价值和商业价值，利于工业化生产，经济和社会效益显著。
【主权项】
1.一种氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、制备疏水粒子: 将原硅酸四乙酯1.8-2.28与十二烷基三甲基硅烷2-78加入乙醇13-301111中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液6-9ml，搅拌5_8小时，减压蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散剂: 将步骤(I)中得到的疏水粒子2-8g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均勾，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液； (3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂: 先将石蜡10-20g粉碎，再在40°C_60°C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液3-15g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即制得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂。2.根据权利要求1所述的氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、制备疏水粒子: 将原硅酸四乙酯2g与十二烷基三甲基硅烷6g加入乙醇30ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液9ml，搅拌5小时，减压蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散剂: 将步骤(I)中得到的疏水粒子5g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均勾，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液； (3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂: 先将石蜡1g粉碎，再在40 0C-60 °C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液3g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即制得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂。3.根据权利要求1所述的氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、制备疏水粒子: 将原硅酸四乙酯1.9g与十二烷基三甲基硅烷3g加入乙醇15ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液6.5ml，室温搅拌7小时，减压蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散剂: 将步骤(I)中得到的疏水粒子4g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均勾，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液； (3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂: 先将石蜡12g粉碎，再在40 0C-60 °C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液5g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即制得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂。4.根据权利要求1所述的氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (I)、制备疏水粒子: 将原硅酸四乙酯2.1g与十二烷基三甲基硅烷5g加入乙醇22ml中，再逐步滴加质量浓度28%氨水溶液8.5ml，室温搅拌6小时，减压蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散剂: 将步骤(I)中得到的疏水粒子7g加入20ml氟硅树脂KT-800乳液中搅拌均勾，超声25-35min，得到含疏水粒子的氟硅树脂乳液； (3)、制备氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂: 先将石蜡18g粉碎，再在40°C_60°C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅树脂乳液13g，在40°C_60°C下加热下进行机械搅拌20-30min，即制得氟硅树脂与纳米粒子复合改性石蜡防水剂。
【文档编号】D21H19/18GK106087560SQ201610485032
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】刘洁, 孟艳芳, 贺文明, 朱秋荣, 徐 明
【申请人】安阳华森纸业有限责任公司