一种固定床气固相催化教学实验装置

本实用新型涉及一种固定床气固相催化教学实验装置，属于化工实验装置技术领域。

背景技术：

气固相催化反应是化工中的常见反应过程，其主要是气相组分在固体催化剂作用下的反应过程，是化学工业中应用最广、规模最大的一种反应过程。目前工业中90％左右的催化反应过程都是气固相催化反应过程。现有气固催化反应装置存在占地面积大、投资大等缺点，不适合用于实验教学及科研。为了深入了解气固催化反应过程，cn204746287u提出了一种教学用柜式乙苯脱氢制备苯乙烯的装置，其占地面积小、成本低，可用于实验教学。cn10170725a提出了一种用于气固相催化脱氢的远程实验装置，能够实现用户与远端实验装置的数据交互。cn207614803u提出一种乙苯脱氢制备苯乙烯的实验装置，具有操作简单、控制方便等优点。但是，现有气固相催化脱氢实验教学装置存在供料系统压力不平衡、稳定性弱等问题。因此，需要对现有固定床气固相催化教学实验装置进行改进，以保证供料系统的压力平衡，提高固定床反应器的催化反应效率和稳定性。

技术实现要素：

本实用新型的目的是针对现有技术的不足，提供一种操作简单、安全稳定、可控性和可视化效果好的固定床气固相催化反应教学实验装置。

为了实现上述目的，本实用新型提出的一种固定床气固相催化反应教学实验装置，至少包括原料供给及预热系统、气固相催化反应系统和产物分离系统。优选方案是还包括氮气吹扫系统和/或数据采集控制系统。

所述的原料供给及预热系统设置有储存液相原料的容器、输送液相原料和计量液相流量的计量泵、原料预热器和气体混合器；气固相催化反应系统包括固定床反应器、热电偶测温探头、加热套和显示器；产物分离系统包括急冷器、气液分离器、液相产物收集器和尾气回收装置。优选采用计量称称量原料储罐重量的变化，或采用带液位计的原料储罐进行计量。

每个容器的出口管路均经计量泵、原料预热器后连接至气体混合器；气体混合器的出口连接固体床反应器的入口；所述固体床反应器的出口管路经急冷器后连接至气液分离器，气液分离器的气相和液相出口分别连接尾气回收装置和液相产物收集器；

所述急冷器内的制冷工质管线和制冷器连接构成制冷工质循环；

所述加热套设置在固体床反应器的外围，所述热电偶测温探头设置在固体床反应器内用于分别测量固体床反应器轴向和径向温度，显示器用于显示热电偶测温探头测得的温度。

本实用新型中，所述容器中液相反应物分别经过计量泵后，分别从单独设置的管道进入原料预热器进行汽化，汽化后的反应物蒸汽在气体混合器中充分混合后进入固定床反应器，在催化剂的作用下发生反应，反应温度由加热套和热电偶测温探头控制。优选的方案是在固定床反应器或其入口管线上设置有压力表或压力传感器。另一种优选的方案是所述固定床反应器中不同高度处设有多个热电偶测温探头，测量反应器的轴向温度分布。另一种优选的方案是所述固定床反应器中反应区同一高度不同径向位置处设有多个热电偶测温探头，测量反应器的径向温度分布。测量轴向温度分布时，所述的热电偶测温探头从固定床顶部或底部插入；测量径向温度分布时，所述的热电偶测温探头从固定床侧壁插入。与单点测温相比，测量固体床反应器的温度分布可以帮助学生了解固定床反应器的温度分布特性。

反应完成后的反应产物经急冷器冷却后，进入气液分离器中进行气液分离。其中，急冷器使用来自制冷器的冷水作为冷却介质，冷水的温度为小于20℃，优选小于10℃，更优选小于0℃。来自气液分离器的尾气送至尾气回收装置，优选经过计量后送至尾气回收装置；液相送至产物收集装置，再取样分析其组成。

一种优选的方案是，所述的固定床气固相催化反应教学实验装置设置有氮气吹扫系统，氮气吹扫系统由氮气储罐、减压阀、流量调节阀、流量计、管线等组成，优选方案是还包括干燥器。所述氮气罐中的氮气通过减压和计量后，分别通入原料进料管线和/或固定床反应器，对管线和反应器进行吹扫和干燥。

更优选的方案是，所述固定床气固相催化反应教学实验装置还包括数据采集控制系统，用于实时采集该实验装置的各个测点的温度、压力、流量、重量等信号，并显示记录其变化趋势；还可以对原料预热器、固定床反应器、加热套的温度，和/或液体原料流量，和/或氮气流量等进行控制。

所述的液相反应原料可以是两种或多种反应原料。一种方案是所述液相反应原料通过独立的管道在同一个原料预热器进行被汽化后送入气体混合器混合。另一种方案是所述液相原料分别经过独立的原料预热器汽化后再送入气体混合器混合，各个原料预热器的温度可以相同也可以不同。优选在同一个原料预热器的不同管道中分别汽化，以降低装置成本。所述气体混合器包括但不限于管道混合器、混合罐、静态混合器。优选两种或多种反应物蒸汽在管道中直接混合

所述的气液分离器采用透明材质制备或带有玻璃等透明视窗，优选在所述气液分离器的壁面或视窗上设置有显示液面高度的刻度。当两种液相产物不互溶时，在气液分离器中出现分层现象，带刻度的透明视窗有助于判断是否有产物生成，及时收集液相产物和排放尾气，保证实验安全。

本实用新型采用液相反应原料先汽化再混合的工艺流程，可以保证互补相溶液相原料的充分混合，保证原料供给系统的压力平衡，避免液相原料反冲倒流，提高固定床反应器的催化反应效率、稳定性和安全性。同时，通过测量固定床反应器的径向和轴向温度分布，设置透明或带视窗的气液分离器，可以提高教学实训效率，保证反应器操作的可控性和可视化效果。

附图说明

图1是本实用新型提供的一种固定床气固相催化反应教学实验装置示意图，主要用于气固相催化反应工艺。

图2是本实用新型提供的一种固定床气固相催化反应教学实验装置示意图，带有氮气吹扫系统和数据采集系统，主要用于乙苯脱氢制备苯乙烯实验教学。

图3是本实用新型提供的一种固定床气固相催化反应器的教学实验装置示意图，带有氮气吹扫系统和数据采集系统，主要用于两种液相反应物的气固相催化反应工艺，其中反应原料分别预热汽化；

图4是本实用新型提供的一种固定床气固相催化反应教学实验装置示意图，带有氮气吹扫系统和数据采集控制系统，主要用于三种液相反应物的气固相催化反应工艺，其中反应物原料分别预热汽化；

图中，1为第一原料储罐(水储罐)，2为第一原料计量泵，3为第二原料储罐(乙苯储罐)，4为第二原料计量泵，5为原料预热器，5-1为第一原料预热器，5-2为第二原料预热器，6为气体混合器，7为固体床反应器，8为热电偶探头，9为加热套，10为数据控制系统，11为急冷器，12为制冷器，13为气液分离器，14为尾气回收装置，15为液体产物收集器，16为氮气储罐，17为干燥器，18为第三原料储罐，19为第三原料计量泵，20为第三原料预热器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本实用新型。

实施例1：如图1所示，本实用新型提供了一种固定床气固相催化反应教学实验装置，包括原料供给及预热系统、气固相催化反应系统、产物分离系统。

原料供给及预热系统设置有储存液相原料的容器1和3、计量输送液相的计量泵2和4，原料预热器5和气体混合器6；气固相催化反应系统包括固体床反应器7、热电偶测温探头8、加热套9和显示器10；产物分离系统包括急冷器11、制冷器12、气液分离器13和液相产物收集器14。

容器1/3的出口管路均经计量泵2/4、原料预热器5后连接至气体混合器6；气体混合器6的出口连接固体床反应器7的入口；所述固体床反应器7的出口管路经急冷器11后连接至气液分离器13，气液分离器13的气相和液相出口分别连接尾气回收装置14和液相产物收集器15；

所述急冷器11内的制冷工质管线和制冷器12连接构成制冷工质循环；

所述加热套9设置在固体床反应器7的外围，所述热电偶测温探头8设置在固体床反应器7内用于分别测量固体床反应器轴向和径向温度，显示器用于显示热电偶测温探头测得的温度。

实施例2：以乙苯脱氢制备苯乙烯作为例，工艺流程如图2所示，包括原料供给及预热系统、氮气吹扫系统、气固相催化反应系统、产物分离系统和数据采集控制系统。具体的操作过程如下：从水储罐1出来的水由水计量泵2打入预热器5进行汽化，与此同时，从乙苯储罐3出来的乙苯由乙苯计量泵4打入预热器5进行汽化；汽化得到的水蒸气和乙苯蒸汽在气体混合管道6中按照比例进行充分混合，混合气进入固体床反应器7；反应温度由加热套9和热电偶测温探头8控制，轴向上的热电偶测温探头从固定床底部插入，径向上的热电偶测温探头从固定床侧壁插入，检测多个位置的反应温度；在催化剂的作用下，反应物水和乙苯的蒸汽在固体床反应器7中进行充分反应；反应完成后，采用来自氮气罐16中的氮气经干燥器17干燥，经过减压阀、流量调节阀和流量计后，分别通入原料进料管线和/或固定床反应器，对管线和反应器进行吹扫和干燥；反应完成后的反应产物经急冷器11冷却后，进入气液分离器13中进行气液分离，急冷器11使用来自制冷器12的冷水作为冷却介质，冷水的温度为0℃；气液分离器15中能够从带刻度的透明视窗有助于判断产物的生成情况，其中上部未反应的尾气送至尾气回收装置14，分离器中下部反应产物液相苯乙烯混合物放在干净的烧杯中15，并取样送至色谱分析装置进行纯度组成分析。在整个反应过程中，数据采集控制系统10，用于实时采集该实验装置的各个测点的温度、压力、流量、重量等信号，并显示记录其变化趋势；还可以对原料预热器、固定床反应器、加热套的温度、液体原料流量和氮气流量等进行控制。

所述的乙苯脱氢制备苯乙烯的实验教学装置，采用水和乙苯先汽化再混合的工艺流程，可以保证互补相溶的水和乙苯的充分混合，保证原料供给系统的压力平衡，避免水和乙苯反冲倒流，提高固定床反应器的催化反应效率、稳定性和安全性。同时，通过测量固定床反应器的径向和轴向温度分布，设置透明或带视窗的气液分离器，可以提高教学实训效率，保证反应器操作的可控性和可视化效果。

实施例3：如图3所示，固定床气固相催化反应教学实验装置中，液相原料可以分别经过独立的原料预热器汽化后再送入气体混合器混合，各个原料预热器的温度可以相同也可以不同。

实施例4：如图4所示，固定床气固相催化反应教学实验装置中，液相原料可以是两种或多种反应原料，多种液相原料分别经过泵送至独立的原料预热器汽化后再送入气体混合器混合，如图4所示。

以上所述的实施例只是本实用新型的一种举例说明，并不构成本实用新型的保护范围的限制。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本实用新型的保护范围内。