一种电子束加工铜-石墨烯复合纳米图形的方法与流程

本发明涉及微纳米制造领域，具体涉及一种电子束加工铜-石墨烯复合纳米图形的方法。

背景技术：

随着纳米技术、纳米光学和纳米电子学的飞速发展，电子束曝光纳米加工技术的研究显得尤为重要，而传统的纳米结构图形的制备方法主要分为三步：(1)用电子束加工技术在光刻胶上定义纳米图形；(2)在光刻胶纳米图形结构上沉积一层功能材料或者直接进行刻蚀；(3)去除残余的光刻胶完成纳米结构图形的转移。传统的加工方法步骤繁琐，加工条件苛刻，加工成本高，特别是无法加工复合纳米图形。

铜和铜合金具有良好的导电导热性能，已在集成电路，微/纳机电系统、化工等领域被广泛应用，但其强度较低，高温抗变形能力更低，因而限制了其进一步的发展。石墨烯于2004年被成功研制，它是石墨的单层结构，是具有高强度，低密度以及良好的导电导热性能的纳米材料。铜-石墨烯材料的复合既能保持铜优良的导电、导热性能，又能保持石墨烯优良的力学性能，因而在集成电路互联、微纳光电器件、柔性器件、传感器等领域具有广泛的应用前景。

环烷酸铜作为常用的工业涂料产品，具有价格便宜，保存时间长的优点，并且在适当条件下经高温退火后可以得到铜-石墨烯的复合材料。但目前还没有人对其极小尺度纳米复合材料图形化的研究。因此，寻求一种加工步骤简单、成本低、铜-石墨烯复合纳米图形的方法十分必要。

技术实现要素：

本发明的目的是为解决上述不足，提供一种电子束加工铜-石墨烯复合纳米图形的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种电子束加工铜-石墨烯复合纳米图形的方法，包括以下步骤：

(1)提供衬底，并进行超声清洗和干燥，选择硅、氧化硅、氮化硅、金刚石、蓝宝石，ito中的一种为衬底，然后先用丙酮超声清洗1～10分钟；再用异丙醇超声清洗1～10分钟，最后用氮气吹干样品；

(2)利用旋涂的方法在衬底上旋涂一层环烷酸铜薄膜；

(3)利用电子束曝光设备raith150-two对步骤(2)的样品进行曝光，曝光剂量范围：2500μccm^-2到10000μccm^-2；

(4)对已经曝光的样品在甲苯溶液中进行显影60秒，然后用去离子水冲洗30秒，最后用氮气吹干样品，干燥时间为1～5分钟，从而得到环烷酸铜纳米图形；

(5)将样品置于高温管式炉中，并通入纯氢气，在900℃的高温下退火处理10分钟，之后进行自然冷却，从而得到铜-石墨烯复合材料的纳米图形。

环烷酸铜薄膜的厚度为30nm～500nm。

显影液为甲苯溶液。

退火的温度为800℃～1200℃。

本发明具有如下有益的效果：

本发明解决了传统微纳加工无法制造具有极小特征尺寸复合材料纳米结构图形的不足，同时由于不需要进行金属的沉积降低了生产成本，采用此方法可在衬底上以更少的加工流程、更低的加工成本制备具有极小特征尺寸，优良力学性能和导电导热性能的铜-石墨烯复合材料纳米图形，为微纳制造领域加工铜-石墨烯复合材料纳米图形提供了一种新的制造方法。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明在衬底上甩上环烷酸铜薄膜后的结构示意图；

图3为本发明对样品进行电子束曝光后的示意图；

图4为本发明对经过电子束曝光后的样品显影后的结构示意图；

图5为本发明对显影后的样品经过退火后的最终结构示意图；

图6为本发明对图4经过电子束曝光显影之后柱状纳米结构的sem图；

图7为本发明对图6的样品经过退火后的柱状纳米结构的sem图；

图8为本发明对图4经过电子束曝光显影之后的网状纳米结构的sem图；

图9为本发明对图8的样品经过退火后的网状纳米结构的sem图；

其中，1、晶片，2、环烷酸铜，3、经过电子束曝光改性之后的环烷酸铜，4、铜-石墨烯复合材料纳米图形。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明：

如图1所示，一种电子束加工铜-石墨烯复合纳米图形的方法，包括以下步骤：

(1)提供衬底，并进行超声清洗和干燥，选择硅、氧化硅、氮化硅、金刚石、蓝宝石，ito中的一种为衬底，然后先用丙酮超声清洗1～10分钟；再用异丙醇超声清洗1～10分钟，最后用氮气吹干样品；

(2)利用旋涂的方法在衬底上旋涂一层环烷酸铜薄膜；

(3)利用电子束曝光设备raith150-two对步骤(2)的样品进行曝光，曝光剂量范围：2500μccm^-2到10000μccm^-2；

(4)对已经曝光的样品在甲苯溶液中进行显影60秒，然后用去离子水冲洗30秒，最后用氮气吹干样品，干燥时间为1～5分钟，从而得到环烷酸铜纳米图形；

(5)将样品置于高温管式炉中，并通入纯氢气，在900℃的高温下退火处理10分钟，之后进行自然冷却，从而得到铜-石墨烯复合材料的纳米图形。

环烷酸铜薄膜的厚度为30nm～500nm。

显影液为甲苯溶液。

退火的温度为800℃～1200℃。

具体实施例：

(1)s101提供衬底并进行超声清洗和干燥：选择单晶硅衬底、并用丙酮超声清洗5分钟，再用异丙醇超声清洗5分钟，然后用氮气把样品吹干；

(2)s102将环烷酸铜镀在衬底上：先在衬底上滴上环烷酸铜溶液并以1000转/秒旋涂5秒再以4000转/秒旋涂60秒，其结果示意图如图2所示。

(3)s103电子束曝光样品：利用电子束曝光设备raith150-two对步骤2的样品进行曝光，曝光过程中设备的高压为30kv，束流为200pa；其结果示意图如图3所示。

(4)s104用甲苯对样品进行显影：对已经曝光的样品在甲苯溶液中进行显影60秒，然后用去离子水冲洗30秒，最后用氮气吹干样品，从而得到环烷酸铜纳米图形；其结果示意图如图4所示。

(5)s105退火处理：将样品置于高温管式炉中，并以50sccm通入氢气，在900℃的高温下退火处理10分钟，之后进行自然冷却，从而得到铜-石墨烯复合材料的纳米图形，其结果示意图如图5所示。

为了得到非常干净的衬底，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗的目的，因此需要进行超声清洗。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种电子束加工铜‑石墨烯复合纳米图形的方法，先在提供的衬底上旋涂一层环烷酸铜薄膜；利用电子束曝光技术对样品进行曝光经显影后得到预设的环烷酸铜纳米图形；然后对样品进行退火处理得到铜‑石墨烯复合材料的纳米图形，本发明解决了传统微纳加工无法制造具有极小特征尺寸复合材料纳米结构图形的不足，同时由于不需要进行金属的沉积降低了生产成本。

技术研发人员：张志平;陶守林;董海健;李辉;金胜利;郭斌
受保护的技术使用者：杭州欧克液压科技有限公司
技术研发日：2017.11.09
技术公布日：2019.05.17