一种变色面积可控的全固态电致变色器件及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种成本低廉，透过率与变色面积都可控的全固态电致变色器件的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 电致变色(Electrochromism，简写为EC)材料在外电场或电流作用下可发生可逆 的光吸收或光散射，从而产生可逆的颜色变化，采用该材料所制备的光电器件称为电致变 色器件（Electrochromic devices，简写为ECDs)。自从S.K.Deb于1969年首次发现W〇3薄膜 的电致变色现象以来，人们逐渐发现和制备了很多具有电致变色性能的材料，使电致变色 材料在显示器件、汽车、军事伪装、智能材料、节能建筑材料等领域具有十分广阔的应用前 景。
[0003] 将电致变色材料应用于建筑窗户或者汽车天窗的器件被称为智能窗（Smart Window)，它可在通以小电压（IV~5V)的情况下发生褪色(光透射率>60% )和着色(光透射 率〈15%)的可逆变化，从而动态的调节室内的光热性能，节约了因为加热或冷却室温而消 耗的大量电能，也充分得利用了太阳能，使室内变得舒适。
[0004] 目前电致变色智能窗虽然可以做到通过颜色变化智能地调节变色玻璃的透过率， 然而却无法做到像百叶窗一样随时地调节透过面积。本发明正是鉴于存在的这个问题而提 出的，本发明的目的在于提供一种封装简易，使用寿命长且透过率及变色面积都可控的全 固态电致变色器件，该器件有望在电致变色智能百叶窗上得到充分的应用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种封装简易，使用寿命长，成本低廉且透过率及变色面 积都可控的全固态电致变色器件的制备方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0007] -种变色面积可控的全固态电致变色器件，包括两层玻璃和位于两层玻璃之间多 个平行排列的变色条;所述变色条依次由第一导电层、电致变色层、离子导电层、离子储存 层以及第二导电层组成。
[0008] 进一步地，变色面积可控的全固态电致变色器件的制备方法包括以下步骤：
[0009] (1)在一块导电玻璃上构建宽为l-2mm，高为30-50μπι的细条干膜；
[0010] (2)通过磁控溅射法在步骤1处理后的导电玻璃上依次溅射电致变色层、离子导电 层以及离子储存层；
[0011] (3)对步骤2处理后的导电玻璃进行刻蚀，去除细条干膜和细条干膜下方导电玻璃 的导电层；
[0012] (4)对另一块导电玻璃进行刻蚀，使得玻璃上残余部分条状导电层，条状导电层导 电层的位置与溅射电致变色层、离子导电层和离子储存层的位置相对应；
[0013] (5)采用步骤4处理后的导电玻璃对步骤3处理后的导电玻璃进行封装，即得到变 色面积可控的全固态电致变色器件。
[0014] 进一步地，所述变色面积可控的全固态电致变色器件的两层导电玻璃优选为ΙΤ0 (氧化铟锡)玻璃或掺铝氧化锌(ΖΑ0)薄膜玻璃。
[0015] 进一步地，所述制备方法中，步骤1具体为:在一层导电玻璃上利用有菲林片及30-50μηι厚的干膜进行图形转移，经曝光，显影后在导电面上形成宽为l-2mm，高为30-50μηι的细 条干膜，所述菲林片的中间有宽为l_2mm且相互之前间隔l-2cm的透光矩形，其余部分不透 光。
[0016] 进一步地，所述的制备方法中，步骤2所述的电致变色层优选三氧化钨(W〇3)，三氧 化钼(Mo〇3)或五氧化二钒(V2〇 3)，膜厚优选为800-1000nm。
[0017] 进一步地，所述步骤2中的离子导电层由钽酸锂（LiTa〇3)构成，厚度优选为600-1500nm〇
[0018] 进一步地，所述步骤2中的离子储存层由氧化镍（NiOx)构成，厚度优选为500-800nm〇
[0019] 进一步地，所述步骤3具体为:首先采用去膜机去除条状干膜，去膜液为质量分数 5%-8%的氢氧化钠溶液，去膜温度为25-30°C，去膜压力为1.5-1.8bar，去膜速度为1.5-2m/min，然后用针筒将质量分数5-10%的盐酸溶液滴到刻蚀掉干膜留下的凹槽内去除细条 干膜下方的导电层。
[0020] 更进一步，所述步骤4包括以下子步骤：
[0021] (4.1)贴膜:将干膜通过贴膜机在标准压力下与导电玻璃进行热贴合，贴合速度为 l-2m/min，贴合温度为80-100°C;
[0022] (4.2)曝光:将准备好菲林片覆盖在干膜上，所述菲林片中间有宽为l-2mm且相互 之前间隔l -2cm的不透光矩形，随后一起放入曝光机内进行曝光，并用stouffer 41格曝光 尺进行光敏性测试，曝光格数为21/41ST;
[0023] (4.3)显影:曝光结束后，拿掉菲林片，并将覆有干膜的导电玻璃在显影机中进行 显影，显影液为卜5 %碳酸钠水溶液，显影温度为25-30°C，显影压力为1.5-1.8bar，显影速 度为1.5-2m/min，从而去除未曝光部分干膜；
[0024] (4.4)蚀刻:将显影完的导电玻璃倾斜30-45度，并用针筒吸取少量的蚀刻液并注 射到显影后出现的凹槽内，顺势流下，反复3-5次，蚀刻液为5-10%盐酸溶液；
[0025] (4.5)去膜:将蚀刻完的导电玻璃放入去膜机中进行去膜，去膜液为5-8%氢氧化 钠溶液，去膜温度为25-30°C，去膜压力为1.5-1.8bar，去膜速度为1.5-2m/min，去除曝光部 分干膜。
[0026] 与现有技术相比，本发明所述的变色面积可控的全固态电致变色器件的制备方法 有益效果主要体现在：
[0027] (1)本发明制备方法简单，另外由于采用磁控溅射的方法将电致变色层，离子导电 层和离子储存层以全固态的形式镀在基底上，因此封装简单且使用寿命长。
[0028] (2)本发明通过感光干膜作为阻隔条，将整块电致变色玻璃快速分离成多个并联 的电致变色模块，制备流程较少，操作方便，成本低廉。同时，制备的电致变色器件不仅能通 过调节电压来控制玻璃透过率，而且可以达到通过调节通电面积来调控变色面积，应用于 智能窗上可实现百叶窗功能。
【附图说明】
[0029] 图1为本发明制备的一种变色面积可控的全固态电致变色器件的结构示意图；图 中，第一导电层1、电致变色层2,离子导电层3、离子储存层4以及第二导电层5;
[0030] 图2为本发明制备的变色面积可控的全固态电致变色器件的简易流程图。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于 此：
[0032] 本发明采用干膜阻隔法和磁控溅射法制备了一种变色面积可控的全固态电致变 色器件，并对其着色和褪色情况下的对比度，响应时间，循环次数以及变色独立性进行了评 价测试。整个测试过程中采用的仪器为电致变色器件循环测试用电源控制器（Π 型，珠海凯 为光电科技有限公司）。
[0033] 实施例：
[0034]首先制备一些特殊基底，具体步骤为在一层ΙΤ0玻璃（10*10cm2珠海凯为光电科技 有限公司）上利用有特定的菲林片及30μπι厚的感光干膜(杭州福斯特光伏材料股份有限公 司）进行图形转移，经贴膜，曝光，显影后在导电面上形成宽为2mm，高为膜厚的细条干膜，风 干后待用，具体实验参数为：
[0035] 1.贴膜:利用常州常耀电子CYL-M25在标准压力下进行热贴合，贴合速度为1米/分 钟，贴合温度为l〇〇°C。
[0036] 2.曝光:使用志圣科技M-552型曝光机进行曝光，使用stouffer 41格曝光尺进行 光敏性测试，曝光格数为21/41ST。
[0037] 3.显影:显影液为1 %碳酸钠水溶液，显影温度为30°C，显影压力为1.8bar，显影速 度为1.5米/分钟，显影机型号为远苏科技XY-430。
[0038] 接着准备下述电致变色层材料，离子导电层材料以及离子储存层材料：
[0039] 电致变色层EC:A(W〇3)，B(Mo03)，C(V2〇3)
[0040] 离子导电层 IC:(LiTa03)
[0041 ] 离子储存层CE:(NiOx)
[0042] 通过磁控溅射法将这三层按照不同的膜厚要求镀上制备好的特殊的ΙΤ0基底上， 溅射压力为8000Pa，具体的各层膜厚如下所示：
[0043] A-l:EC(W03)/IC(LiTa03)/CE(Ni0x)=800nm/600nm/600nm;
[0044] A-2:EC(W03)/IC(LiTa03)/CE(Ni0x)=800nm/800nm/600nm;
[0045] A-3:EC(W03)/IC(LiTa03)/CE(Ni0x)=800nm/1000nm/600nm;
[0046] B-l:EC(Mo03/IC(LiTa03)/CE(Ni0x)=800nm/600nm/600nm；
[0047] B-2:EC(Mo03)/IC(LiTa03)/CE(Ni0x)=800nm/800nm/600nm;
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