一种镀覆在红外玻璃上的增透膜及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及镀膜技术领域，尤其涉及一种镀覆在红外玻璃上的增透膜，包括DLC膜层和粘接层，DLC膜层通过粘接层粘接在红外玻璃基底上，粘接层包括依次交替设置的第一ZnSe层、第一Ge层、第二ZnSe层、第二Ge层、第三ZnSe层和第三Ge层。本发明的镀覆在红外玻璃上的增透膜单面平均反射率小于1.5％，厚度小，增透性高；解决了将DLC膜镀覆在红外玻璃表面附着力的问题，使得最终得到的红外玻璃耐刮擦性能好，有效的延长了红外玻璃的使用寿命。
【专利说明】
一种镀覆在红外玻璃上的増透膜及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及镀膜技术领域，尤其涉及一种镀覆在红外玻璃上的增透膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]DLC膜类金刚石膜(Diamond-Like-Carbon，DLC)是一种非晶碳膜，耐刮擦性能好，所以将DLC膜镀覆在锗砸砷红外玻璃的表面，可以有效的增加锗砸砷红外玻璃的的耐磨性能，但是简单的将DLC膜镀覆在锗砸砷红外玻璃的表面会导致锗砸砷红外玻璃的反射率大，同时存在将DLC膜镀覆在锗砸砷红外玻璃的表面的附着力难题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种使得红外玻璃单面反射率小于1.5%的增透膜及其制备方法。
[0004]实现本发明目的的技术方案是一种镀覆在红外玻璃上的增透膜，包括DLC膜层和粘接层，DLC膜层通过粘接层粘接在红外玻璃基底上，粘接层包括依次交替设置的第一 ZnSe层、第一 Ge层、第二 ZnSe层、第二 Ge层、第三ZnSe层和第三Ge层，第一 ZnSe层位于红外玻璃基底和第一Ge层之间，第三Ge层位于第三ZnSe层和DLC膜层之间:
[0005]作为本发明的优化方案，DLC膜层和粘接层的厚度总和在8-12微米之间。
[0006]实现本发明目的的技术方案是:一种镀覆在红外玻璃上的增透膜的制备方法，包括如下步骤:。
[0007]I)粘接层的镀覆:首先使用镀膜机对红外玻璃基底进行清洁，然后使用镀膜机的离子源对第一 ZnSe层、第一 Ge层、第二 ZnSe层、第二 Ge层、第三ZnSe层和第三Ge层依次进行沉积，采用光控法分别控制第一 ZnSe层、第一 Ge层、第二 ZnSe层、第二 Ge层、第三ZnSe层和第三Ge层的光学厚度，同时采用晶控法控制第一ZnSe层、第一Ge层、第二ZnSe层、第二Ge层、第三ZnSe层和第三Ge层的蒸发速率；
[0008]2) DLC膜层的镀覆:将已经镀覆了粘接层的红外玻璃基底擦拭干净，并将镀覆了粘接层的红外玻璃基底放在高真空硬碳膜镀膜设备的下极板上，使得高真空硬碳膜镀膜设备真空室的真空度小于1.5*10—2Pa,向高真空硬碳膜镀膜设备真空室内通入Ar气，使得高真空硬碳膜镀膜设备真空室内的气体压力在3.3Pa_4Pa之间，清洗镀覆了粘接层的红外玻璃基底5min;然后再向高真空硬碳膜镀膜设备真空室内通入甲烷气体，甲烷气体的流量在40sccm?50sccm之间，此时，高真空硬碳膜镀膜设备真空室内的压力在7Pa?20Pa之间，然后将D L C膜层沉积在镀覆了粘接层的红外玻璃基底上，沉积时间为3 O m i η，沉积后冷却1min，制备完成。
[0009]作为本发明的优化方案，使用镀膜机对红外玻璃基底进行清洁的时间为2min。
[0010]作为本发明的优化方案，镀膜机的离子源为考夫曼离子源。
[0011]作为本发明的优化方案，第一ZnSe层、第二ZnSe层和第三ZnSe层的蒸发速率为0.4nm/s。
[0012]作为本发明的优化方案，第一Ge层、第二 Ge层和第三Ge层的蒸发速率为0.2nm/s。
[0013]本发明具有积极的效果:I)本发明的镀覆在红外玻璃上的增透膜单面平均反射率小于1.5%，厚度小，增透性高；
[0014]2)本发明解决了将DLC膜镀覆在红外玻璃表面附着力的问题，使得最终得到的红外玻璃耐刮擦性能好；
[0015]3)本发明的镀覆在红外玻璃上的增透膜经过试验证明，机械强度高，防脱落性能好，有效的延长了红外玻璃的使用寿命。
【附图说明】
[0016]为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中:
[0017]图1为镀覆在红外玻璃上的增透膜的结构图；
[0018]图2为镀覆在红外玻璃上的增透膜的光谱曲线图。
[0019]其中，1、DLC膜层，2、粘接层，3、红外玻璃基底，21、第一 ZnSe层，22、第一 Ge层，23、第二 ZnSe层，24、第二 Ge层，25、第三ZnSe层，26、第三Ge层。
【具体实施方式】
[0020]如图1所示，本发明公开了一种镀覆在红外玻璃上的增透膜，包括DLC膜层I和粘接层2，DLC膜层I通过粘接层2粘接在红外玻璃基底3上，粘接层2包括依次交替设置的第一ZnSe层21、第一 Ge层22、第二 ZnSe层23、第二 Ge层24、第三ZnSe层25和第三Ge层26，第一 ZnSe层21位于红外玻璃基底3和第一Ge层22之间，第三Ge层26位于第三ZnSe层25和DLC膜层I之间。
[0021 ] DLC膜层I和粘接层2的厚度总和在8-12微米之间。
[0022]其中，粘接层2使用镀膜机进行镀覆，镀膜机包括膜厚控制系统、离子源、真空室和蒸发系统，膜厚控制系统分为光控和晶控两部分，其中晶控是利用石英晶体振荡频率变化来测量薄膜质量厚度的。真空室靠机械栗和扩散栗系统相互配合来获得要求的真空度，用热电偶计对真空度进行测量。
[0023]DLC膜层I使用高真空硬碳膜镀膜设备进行镀覆，高真空硬碳膜镀膜设备主要由镀膜室、靶电极、射频电源及控制电源、样品转台、栗抽系统、真空测量系统、气路系统、电控系统和水冷却系统等组成。真空测量系统的真空室靠机械栗和分子栗系统相互配合来获得要求的真空度，用一支电阻规和一支电离规对真空度进行测量。靶电极采用上下极板电容耦合的方式，上下极板直径比为9/4，极板间距65mm，射频电源为频率13.56MHz，功率2kW的射频源。
[0024]—种镀覆在红外玻璃上的增透膜的制备方法，包括如下步骤:。
[0025]I)粘接层的镀覆:首先使用镀膜机对红外玻璃基底3进行清洁，然后使用镀膜机的离子源对第一ZnSe层21、第一Ge层22、第二ZnSe层23、第二 Ge层24、第三ZnSe层25和第三Ge层26依次进行沉积，采用光控法分别控制第一 ZnSe层21、第一 Ge层22、第二 ZnSe层23、第二Ge层24、第三ZnSe层25和第三Ge层26的光学厚度，同时采用晶控法控制第一 ZnSe层21、第一Ge层22、第二 ZnSe层23、第二 Ge层24、第三ZnSe层25和第三Ge层26的蒸发速率；
[0026]2) DLC膜层的镀覆:将已经镀覆了粘接层2的红外玻璃基底3擦拭干净，并将镀覆了粘接层2的红外玻璃基底3放在高真空硬碳膜镀膜设备的下极板上，使得高真空硬碳膜镀膜设备真空室的真空度小于1.5*10—2Pa，向高真空硬碳膜镀膜设备真空室内通入Ar气，使得高真空硬碳膜镀膜设备真空室内的气体压力在3.3Pa-4Pa之间，清洗镀覆了粘接层2的红外玻璃基底35min;然后再向高真空硬碳膜镀膜设备真空室内通入甲烷气体，甲烷气体的流量在40sccm?50sccm之间，此时，高真空硬碳膜镀膜设备真空室内的压力在7Pa?20Pa之间，使用高真空硬碳膜镀膜设备将DLC膜层I沉积在镀覆了粘接层2的红外玻璃基底3上，沉积时间为30min，沉积后冷却1min，制备完成。
[0027]使用镀膜机对红外玻璃基底3进行清洁的时间为2min，通过对红外玻璃基底3的清洁提高凝聚系数，加强DLC膜层粘接在红外玻璃基底3上的附着力。
[0028]镀膜机的离子源为考夫曼离子源。使用考夫曼离子源基于离子对沉积粒子的动量转换，提高沉积粒子的动能和沉积粒子的迀移率，增加聚集密度，改善结构完整性和应力匹配，从而提高了膜层的性能和使用时间。
[0029]第一 ZnSe层21、第二 ZnSe层23和第三ZnSe层25的蒸发速率为0.4nm/s。第一 Ge层22、第二 Ge层24和第三Ge层26的蒸发速率为0.2nm/s。采用晶控法控制蒸发速率，材料折射率变化小，受制备工艺参数影响小。
[0030]—种镀覆在红外玻璃上的增透膜的性能测试:
[0031]为了保证光学元件的可靠性，按照GJB2485-95光学膜层通用规范的要求，对该镀覆在红外玻璃上的增透膜进行了的如下环境试验:
[0032](I)光谱测试。如图2所示，采用分光光度计对镀覆在红外玻璃上的增透膜的单面反射率进行测试，得到的光谱曲线的反射率小于1.5 %。
[0033](2)高低温测试。包装情况下，将样片放入高低温实验箱中(此高低温实验箱的升温和降温速度均小于2°C/min)，分别在(一 62±2)°C的低温中保持2h，在(70±2)°C的高温中保持2h，膜层均无起皮、起泡、裂纹、脱膜等现象。
[0034](3)机械强度实验。在橡皮摩擦头外裹2层干燥脱脂纱布，保持4.9N压力下顺着同一轨迹对膜层进行摩擦，往返25次，镀覆在红外玻璃上的增透膜的膜层无擦痕等损伤。
[0035](4)聚附着力实验。用宽为2cm，剥离强度I>2.94N/cm的胶带纸粘牢在样品的表面，将胶带纸从朝表面的垂直方向迅速向上拉起后，镀覆在红外玻璃上的增透膜的膜层无脱落、无损伤。
[0036]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种镀覆在红外玻璃上的增透膜，其特征在于:包括DLC膜层(I)和粘接层(2)，所述的DLC膜层(I)通过粘接层(2)粘接在红外玻璃基底(3)上，所述的粘接层(2)包括依次交替设置的第一 ZnSe 层(21)、第一 Ge 层(22)、第二 ZnSe 层(23)、第二 Ge 层(24)、第三 ZnSe 层(25)和第三Ge层(26)，所述的第一ZnSe层(21)位于红外玻璃基底(3)和第一Ge层(22)之间，所述的第三Ge层(26)位于第三ZnSe层(25)和DLC膜层(I)之间。2.根据权利要求1所述的一种镀覆在红外玻璃上的增透膜，其特征在于:所述DLC膜层(I)和粘接层(2)的厚度总和在8-12微米之间。3.一种镀覆在红外玻璃上的增透膜的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:。 1)粘接层的镀覆:首先使用镀膜机对红外玻璃基底(3)进行清洁，然后使用镀膜机的离子源对第一 ZnSe 层(21)、第一 Ge 层(22)、第二 ZnSe 层(23)、第二 Ge 层(24)、第三 ZnSe 层(25)和第三Ge层(26)依次进行沉积，采用光控法分别控制第一ZnSe层(21)、第一Ge层(22)、第二ZnSe层(23)、第二Ge层(24)、第三ZnSe层(25)和第三Ge层(26)的光学厚度，同时采用晶控法控制第一 ZnSe 层(21)、第一 Ge 层(22)、第二 ZnSe 层(23)、第二 Ge 层(24)、第三 ZnSe 层(25)和第三Ge层(26)的蒸发速率； 2)DLC膜层的镀覆:将已经镀覆了粘接层(2)的红外玻璃基底(3)擦拭干净，并将镀覆了粘接层(2)的红外玻璃基底(3)放在高真空硬碳膜镀膜设备的下极板上，使得高真空硬碳膜镀膜设备真空室的真空度小于1.5*10—2Pa，向高真空硬碳膜镀膜设备真空室内通入Ar气，使得高真空硬碳膜镀膜设备真空室内的气体压力在3.3Pa-4Pa之间，清洗镀覆了粘接层(2)的红外玻璃基底(3)5min;然后再向高真空硬碳膜镀膜设备真空室内通入甲烷气体，甲烷气体的流量在40SCCm?50SCCm之间，此时，高真空硬碳膜镀膜设备真空室内的压力在7Pa?20Pa之间，然后将DLC膜层(I)沉积在镀覆了粘接层(2)的红外玻璃基底(3)上，沉积时间为30min，沉积后冷却1min，制备完成。4.根据权利要求3所述一种镀覆在红外玻璃上的增透膜的制备方法，其特征在于:使用镀膜机对红外玻璃基底(3)进行清洁的时间为2min。5.根据权利要求3所述一种镀覆在红外玻璃上的增透膜的制备方法，其特征在于:镀膜机的离子源为考夫曼离子源。6.根据权利要求3所述一种镀覆在红外玻璃上的增透膜的制备方法，其特征在于:第一ZnSe层(21)、第二 ZnSe层(23)和第三ZnSe层(25)的蒸发速率为0.4nm/s。7.根据权利要求3所述一种镀覆在红外玻璃上的增透膜的制备方法，其特征在于:第一Ge层(22)、第二 Ge层(24)和第三Ge层(26)的蒸发速率为0.2nm/s。
【文档编号】G02B1/14GK105911616SQ201610463740
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】李全民, 吴玉堂, 朱敏, 黄胜弟, 王国力
【申请人】南京波长光电科技股份有限公司, 南京爱丁堡环保科技有限公司