一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，属于飞秒激光应用【技术领域】。本发明通过对飞秒激光进行时域整形，调控改性区域的局部瞬时电子动态（主要为自由电子密度分布），从而影响其周期性纳米结构的形貌，可以实现与偏振去相关性的高深径比微通道加工，与传统飞秒激光加工方法相比，在加工三维微通道时其深径比可以提高数倍。
【专利说明】—种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，属于飞秒激光应用【技术领域】。
【背景技术】
[0002]高深径比三维微通道是微流体器件中的关键结构，由于其能够以非常高的精度操控极小量的液体，可以极小化化学生物分析系统尺寸并进一步提高其集成度，吸引了众多的关注。以石英玻璃为主的二氧化硅基透明材料由于其较好的光学、化学和热学性能，是构建许多微流体系统最为理想的基底。
[0003]目前，微流体系统中微通道的制造主要依赖于光刻的方法，而该方法的固有限制是只能进行表面的二维平面制造。所以在制造三维微流体系统时，不得不分层制造后进行堆叠、键合和封装，需要多个掩膜，增加了制造的成本和复杂性，而且键合时使用的粘接剂容易泄漏到微通道中，影响其实际应用。激光制造为高效率高质量的微通道加工提供了可能。超快激光，特别是飞秒激光的发展更使其成为在透明材料上制备微结构的有效工具。由于飞秒激光的超短脉宽以及超高的峰值功率密度，可以极大的减小热影响区，提高加工精度和质量。飞秒激光改性辅助化学刻蚀是利用飞秒激光加工微通道的一个主要技术手段。飞秒激光改性辅助化学刻蚀的方法主要分成两步:1)使用紧聚焦的飞秒激光脉冲在材料内部扫描预设的三维结构形状，使扫描区域发生化学改性；2)使用刻蚀剂溶液对已经发生改性的区域进行刻蚀，得到中空的微通道结构。由于激光参数(脉宽、能量、偏振等)、聚焦条件(加工物镜数值孔径、聚焦深度等)以及材料的特性的不同，将会产生三种不同的改性结果:I)材料折射率的变化；2)改性区域形成与激光偏振方向垂直的周期性纳米光栅结构；3)材料微爆炸形成空腔的破坏性改性。Hantovsky等发现第二种改性可以得到最大的刻蚀选择性从而实现更高的深径比，然而由于该改性区域形成的纳米结构与偏振存在相关性，在加工三维微通道时存在一定困难。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决改性区域纳米结构与偏振的相关性给加工三维微通道造成困难的问题，提供一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法。通过对飞秒激光进行时域整形，调控改性区域的局部瞬时电子动态(主要为自由电子密度分布)，从而影响其周期性纳米结构的形貌。
[0005]本发明的目的是通过以下技术来实现的:
[0006]一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，具体步骤如下:
[0007]步骤一:产生飞秒激光脉冲，脉宽大于30飞秒而小于100飞秒。
[0008]步骤二:调整步骤一得到的飞秒激光脉冲能量，使得能量介于所加工样品的改性能量阈值与烧蚀能量阈值之间。
[0009]步骤三:把步骤二得到的飞秒激光脉冲调制为飞秒间隔的激光脉冲序列，每组激光脉冲序列包括多个飞秒脉冲激光，相邻飞秒激光脉冲的间隔为飞秒级，大于500飞秒而小于3000飞秒。
[0010]所述激光脉冲间隔能保证一组脉冲序列中后序脉冲与前序脉冲产生的自由电子能量耦合效率大于单个飞秒激光脉冲与材料的能量耦合效率，并能调控电子动态与激光场的耦合场，得到网格状周期性纳米结构，消除偏振对改性区域刻蚀性能的影响。
[0011]步骤四:把步骤三得到的激光脉冲序列通过加工物镜聚焦，加工样品位于能六维移动的位移平台上，控制位移平台带动加工样品运动，利用激光焦点按照设计图纸要求对样品进行加工；在样品内部激光焦点扫描轨迹所经过的材料形成改性。
[0012]加工物镜的焦距大于激光焦点加工达到的最大深度。
[0013]步骤五:把步骤四所得的改性过的样品置于化学溶液中进行化学刻蚀。若需加速刻蚀能引入超声振动。
[0014]所述加工样品材料为二氧化硅(Si02)基的透明玻璃材料。
[0015]所述化学溶液为能与二氧化硅反应并产生刻蚀选择性(改性区域刻蚀速率大于未改性区域)的溶液。其浓度要求在5%到20%之间。
[0016]有益效果:
[0017]1、本发明的一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，可以实现与偏振去相关性的高深径比微通道加工。
[0018]2、本发明的一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，与传统飞秒激光加工方法相比，在加工三维微通道时其深径比可以提高数倍。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为具体实施例中，飞秒激光脉冲序列加工光路图:
[0020]图2为具体实施例中聚焦的飞秒激光在材料内部改性加工局部放大图:
[0021]其中，1-飞秒激光系统、2-第一半波片、3-偏振片、4-脉冲整形器、5-第二半波片、
6-光控开关、7-反射镜、8- 二向色镜、9-聚焦物镜、10-样品、11-六维精密位移平台、12-照明光源、13-成像CCD。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
[0023]本【具体实施方式】中实现本发明方法的装置包括:飞秒激光系统、第一半波片、第二半波片、偏振片、电控开关、脉冲整形器、反射镜、聚焦物镜、二向色镜、六维精密位移平台。
[0024]其连接关系为如图1所示。飞秒激光系统1、第一半波片2、偏振片3、脉冲整形器
4、第二半波片5、光控开关6顺次平行、同轴放置，反射镜7位于光控开关6另一侧，成45°放置。二向色镜8的中心位于被反射镜7反射后的光轴上，成45°放置。反射后的光轴依次通过二向色镜8、聚焦物镜9、样品10、六维精密位移平台11、照明光源12的中心。成像CCD13接收二向色镜8的反射光。飞秒激光系统I产生飞秒激光脉冲，利用第一半波片2与偏振片3的组合调整能量后，进入脉冲整形器4调制为激光脉冲序列，激光脉冲序列经过半波片5调节偏振，其后的光控开关6用来控制激光通断，然后激光脉冲序列被反射镜7反射入位于六维精密位移平台11上方的聚焦物镜9中聚焦。样品10固定在六维精密位移平台11上，通过平台11下方的照明光源12产生照明光，照明光经过样品10、聚焦物镜9、二向色镜8后进入成像(XD13成像，以实时监控加工过程。
[0025]实施例1
[0026]飞秒激光系统I采用的是美国光谱物理(SpectraPhysics)公司生产的激光器,激光波长800nm，脉冲宽度50飞秒，重复频率IKHz可调，单脉冲最大能量3mJ，光强分布为高斯型，线偏振。
[0027]实验样品10为熔融石英，其厚度为1mm。
[0028]本发明提出的一种用飞秒激光脉冲序列制备高深径比三维微通道的方法，加工光路如图1所示，具体加工步骤如下:
[0029]步骤一:利用飞秒激光系统I产生飞秒脉冲激光，利用半波片2和偏振片3的组合把单脉冲能量调整为0.5 μ J，通过脉冲整形器4把飞秒激光调制为脉冲序列，该序列中包含两个子脉冲，脉冲间隔为1000飞秒，通过偏振片5调节脉冲序列激光的偏振态，通过光控开关控6制激光的通断；
[0030]步骤二:把步骤一所得到的脉冲序列激光通过反射镜7反射到50倍加工物镜9中聚焦，借助CCD13和照明光源12成像，将熔融石英样品10固定在六维精密位移平台11上，用计算机控制六维精密位移平台11移动，使激光焦点位于水平放置的样品10的上表面上；
[0031]步骤三:将六维精密位移平台11向上移动100 μ m，使激光焦点位于样品上表面以下ΙΟΟμπι，如图2所示，移动平台11使激光焦点沿X方向水平运动形成样品内部的材料改性，调节偏振片5可使激光偏振方向，即电场矢量方向E与X同向或与Y同向。
[0032]步骤四:把步骤三所得的改性过的样品置于10%浓度的HF溶液中进行超声化学刻蚀I小时，即可刻蚀出具有一定深径比的微通道结构。
[0033]当不使用脉冲整形器4或将脉冲延迟调为零，其他实验步骤不改变的情况下即是用传统的飞秒激光加工方法进行加工。使用传统激光，在脉冲能量为0.5μ J时，由于改性区域会形成与偏振方向垂直的周期性纳米光栅结构，当图2中所示Θ为0°，即E与X同向时，得到的微通道深度为75μπι，而所示Θ为90°，即E与Y同向时，得到的微通道深度为505 μ m，由于偏振的影响所带来的差异为430 μ m。在使用本方法提出的IOOOfs延迟双脉冲序列加工时，通过对改性区域局部瞬时电子动态(自由电子密度分布)的调控，当Θ为0°，即E与X同向时，得到的微通道深度为485 μ m，而所示Θ为90。，即E与Y同向时，得到的微通道深度为525 μ m,由于偏振的影响所带来的差异缩小为仅40 μ m,上述微通道的直径均约12 μ m。考虑到实验的误差，可以认为在使用脉冲序列时可以实现去偏振相关性的高深径比微通道加工。
[0034]实施例2
[0035]飞秒激光系统I采用的是美国光谱物理(SpectraPhysics)公司生产的激光器,激光波长800nm，脉冲宽度50飞秒，重复频率IKHz可调，单脉冲最大能量3mJ，光强分布为高斯型，线偏振。
[0036]实验样品10为熔融石英，其厚度为1mm。
[0037]本发明提出的一种用飞秒激光脉冲序列制备高深径比三维微通道的方法，加工光路如图1所示，具体加工步骤如下:[0038]步骤一:利用飞秒激光系统I产生飞秒脉冲激光，利用半波片2和偏振片3的组合把单脉冲能量调整为0.5 μ J，通过脉冲整形器4把飞秒激光调制为脉冲序列，该序列中包含两个子脉冲，脉冲间隔为1000飞秒，通过偏振片5调节脉冲序列激光的偏振态，通过光控开关控6制激光的通断；
[0039]步骤二:把步骤一所得到的脉冲序列激光通过反射镜7反射到50倍加工物镜9中聚焦，借助CCD13和照明光源12成像，将熔融石英样品10固定在六维精密位移平台11上，用计算机控制六维精密位移平台11移动，使激光焦点位于水平放置的样品10的上表面上；
[0040]步骤三:将六维精密位移平台11向上移动100 μ m，使激光焦点位于样品上表面以下100 μ m，移动平台11使激光焦点在样品内部扫描方波形状或圆弧形的轨迹从而是材料发生改性；
[0041]步骤四:把步骤三所得的改性过的样品置于10%浓度的HF溶液中进行超声化学刻蚀I小时，即可刻蚀出具有一定深径比的微通道结构。
[0042]当不使用脉冲整形器4或将脉冲延迟调为零，其他实验步骤不改变的情况下即是用传统的飞秒激光加工方法进行加工。使用传统激光，在脉冲能量为0.5μ J时，由于改性区域会形成与偏振方向垂直的周期性纳米光栅结构，当微通道方向与偏振方向平行时，刻蚀速率会急剧减小甚至停止。在使用本方法提出的IOOOfs延迟双脉冲序列加工时，通过合理的调控改性区域局部瞬时电子动态从而调控其刻蚀选择性，所得的方波形微通道其长度为使用传统激光时的4-5倍，所得的圆弧形微通道其长度为使用传统激光时的7倍，展现了本方法在加工三维微通道时的优势。
【权利要求】
1.一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，其特征在于:具体步骤如下: 步骤一:产生飞秒激光脉冲，脉宽大于30飞秒而小于100飞秒； 步骤二:调整步骤一得到的飞秒激光脉冲能量，使得能量介于所加工样品的改性能量阈值与烧蚀能量阈值之间； 步骤三:把步骤二得到的飞秒激光脉冲调制为飞秒间隔的激光脉冲序列，每组激光脉冲序列包括多个飞秒脉冲激光，相邻飞秒激光脉冲的间隔为飞秒级； 所述激光脉冲间隔能保证一组脉冲序列中后序脉冲与前序脉冲产生的自由电子能量耦合效率大于单个飞秒激光脉冲与材料的能量耦合效率，并能调控电子动态与激光场的耦合场，得到网格状周期性纳米结构； 步骤四:把步骤三得到的激光脉冲序列通过加工物镜聚焦，加工样品位于能六维移动的位移平台上，控制位移平台带动加工样品运动，利用激光焦点按照设计图纸要求对样品进行加工；在样品内部激光焦点扫描轨迹所经过的材料形成改性； 加工物镜的焦距大于激光焦点加工达到的最大深度； 步骤五:把步骤四所得的改性过的样品置于化学溶液中进行化学刻蚀； 所述加工样品材料为二氧化硅基的透明玻璃材料； 所述化学溶液为能与二氧化硅反应并产生刻蚀选择性使得改性区域刻蚀速率大于未改性区域溶液。
2.根据权利要求1所述的一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，其特征在于:所述相邻飞秒激光脉冲的间隔大于500飞秒而小于3000飞秒。
3.根据权利要求1所述的一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，其特征在于:引入超声振动能加速化学刻蚀。
4.根据权利要求1所述的一种利用电子动态调控制备高深径比三维微通道的方法，其特征在于:化学溶液浓度在5%到20%之间。
【文档编号】B23K26/55GK103706955SQ201310706919
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】姜澜, 闫雪亮, 李晓炜 申请人:北京理工大学