一种无卤焊锡丝活性剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种焊锡丝活性剂，特别涉及一种无卤焊锡丝活性剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]传统的活性剂大多含有卤素，腐蚀性强，虽然能达到良好的焊接效果，但是焊后残留有腐蚀性，对产品的力学性能和电器性能存在潜在的不良影响。由于卤素易吸潮，受潮的活性剂在焊接过程容易产生飞溅、炸锡，影响焊接质量，而且用于清洗焊后残留物的清洗剂挥发后会破坏臭氧层，影响环境，不符合环保要求。
[0003]近年来，根据国际印刷协会及行业规定以及《软钎焊助焊剂要求》(J-STD-004B)的制定，对于卤素的使用提出了新的规定，要求氯、溴含量小于900ppm，卤素总量小于1500ppm，因此，活性剂无卤化已经是必然趋势。但是目前市场上出现的无卤锡丝产品中，大多活性差、扩展率低，很多企业为了达到较好的活性而盲目加大活性剂的百分含量，又导致在焊接使用过程中烟尘大、飞溅大、焊后残留偏多、可靠性降低等问题。
[0004]CN101049662A “无铅软钎焊料丝用无卤素焊剂及制备方法”公开了质量百分比如下的物质组成:有机酸活性剂0.2?3%、非离子表面活性剂0.2?3%，余量为改性松香，其表面活性剂选用二溴丁烯二醇、二溴乙基苯、溴代十六烷基吡啶合FSN100中的一种或多种。该焊剂卤素含量偏高，焊后残留容易引起腐蚀，造成表面绝缘电阻下降，尤其是遇到潮湿环境，引起短路漏电现象的发生。
[0005]CN101157168A “无铅焊料丝用松香型无卤素免清洗助焊剂”公开了质量百分比如下的物质组成:有机酸4?18%，有机溶剂0.5?5%，改性松香为余量；该助焊剂不含卤素，但是有机酸活性剂使用量明显偏多，其成膏剂使用的聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000中的一种或多种，在焊接过程中受热会发生热裂解，因此焊接烟雾较大，对环境造成一定的影响，在抽风设备不完备的情况下使用对人体健康也有一定损伤。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种无卤焊锡丝活性剂，该活性剂具有活性好、焊接烟雾小、飞溅小、焊点饱满光亮、焊后残留少腐蚀性低等特点。
[0007]本发明的另一个目的在于提供一种所述无卤焊锡丝活性剂的制备方法。
[0008]本发明所述的无卤焊锡丝活性剂由如下组分和质量百分比组成:有机酸活性剂0.5?6% ;表面活性剂0.1?2% ;有机溶剂0.5?5% ;改性松香90?96%。
[0009]优选的无卤焊锡丝活性剂由如下组分和质量百分比组成:己二酸:1% ;辛二酸:1% ；FSN-100:0.3% ；TX-10:0.7% ；200 # 溶剂油:0.5% ;松节油:0.5% ;氢化松香 101:50% ;全氢化松香:40%和150高软化点松香:6%。
[0010]所述的有机酸活性剂为丁二酸、己二酸、癸二酸、辛二酸或二羟甲基丁酸中的一种或两种以上。
[0011]所述的表面活性剂为TX-10、0P-10、FC-4430或FSN-100中的一种或两种。
[0012]所述的有机溶剂为120 #溶剂油、200 #溶剂油、松节油或混合二元酸酯(DBE)中的一种或两种。
[0013]所述的改性松香为氢化松香101、氢化松香301、全氢化松香或150高软化点松香中的一种或两种。
[0014]制备方法是:将改性松香加热至130?150°C，至其完全熔化保持恒温，依次加入有机酸活性剂、表面活性剂和有机溶剂搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0015]本发明所选用的有机酸活性剂是丁二酸、己二酸、癸二酸、辛二酸或二羟甲基丁酸中的一种或两种以上，熔点范围从108?188°C，沸点和分解温度均在240°C以下，能在较宽的范围内持续提供活性，去除金属焊盘表面氧化膜，防止金属表面再氧化，有效促进焊料在焊盘上的润湿；同时大部分又能在焊接后(有铅245°C，无铅260°C)分解或者挥发，焊后残留少，绝缘电阻高，保证了焊后可靠性。
[0016]本发明所选用的表面活性剂为TX-10、0P-10、FC-4430或FSN-100中的一种或两种，均为非离子表面活性剂。非离子表面活性剂稳定性高、耐酸碱、无毒无害、不含齒族元素，能有效降低金属焊盘表面张力，相比之下阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂都有各自的缺点或不足。阳离子表面活性剂有的含有卤族元素，有的具有中、高毒性；阴离子表面活性剂不耐酸碱，不稳定，易被破坏，在偏酸性的焊锡丝活性剂中不能完全发挥降低表面张力的效果；两性离子型表面活性剂在酸性环境中表现阳离子表面活性剂的性能。
[0017]有机溶剂的添加是本发明的特色，本发明所选用有机溶剂为120 #溶剂油、200#溶剂油、松节油或混合二元酸酯(DBE)中的一种或两种，均具有极强的溶解性，能使其他成分更均匀地在松香中分布，防止因成分分布不均受热产生飞溅，同时能降低松香的粘度，提高液态松香流动性，保证了松香在焊锡丝中的均匀分布。
[0018]本发明所选用的改性松香为氢化松香101、氢化松香301、全氢化松香或150高软化点松香中的一种或两种。氢化松香抗氧性好、脆性小、热稳定性高、相容性、粘结性、耐老化性能优良，非常适合在焊锡丝活性剂中应用；150高软化点松香的软化点在150°C左右，在工作温度300~400 V下具有更高的抗氧化性、抗结晶性。
[0019]本发明所述的活性剂，不含任何卤素，焊接时烟尘小、味道小、飞溅小且具有较好的活性，润湿性能好，焊后表面绝缘电阻尚，焊点饱满光壳。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
无卤焊锡丝活性剂由如下组分和质量百分比:己二酸:2% ;丁二酸:2% ；TX-10:0.2% ；FC-4430:0.3% ；120 #溶剂油:5% ；150高软化点松香:5%和氢化松香101:85.5%。
[0021]将150高软化点松香和氢化松香101加入到反应釜中，加热至145°C至全部熔化；依次加入己二酸、丁二酸、TX-10、FC-4430和120 #溶剂油；不断搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0022]实施例2
组分和质量百分比:辛二酸:3% ;癸二酸:1% ；TX-10:0.2% ；FSN-100:0.3% ；200 #溶剂油:5%；150高软化点松香:5%和氢化松香301:85.5%。
[0023]将150高软化点松香和氢化松香301加入到反应釜中，加热至145°C至全部熔化；依次加入辛二酸、癸二酸、TX-10、FSN-100和200 #溶剂油；不断搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0024]实施例3
组分和质量百分比:辛二酸:4% ；0P-10:0.2% ；FSN-100:0.3% ；200 # 溶剂油:3% ；DBE:2%和全氣化松香:90.5%。
[0025]将全氢化松香加入到反应釜中，加热至145°C至全部熔化；依次加入辛二酸、0P-10、FSN-100.200 #溶剂油和DBE ;不断搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0026]实施例4
组分和质量百分比:辛二酸:2% ;己二酸:1% ; 二羟甲基丁酸:1% ；0P-10:0.2% ；FC-4430:0.3% ; 120 #溶剂油:3% ；松节油:2% ; 150高软化点松香:5%和全氢化松香:85.5%。
[0027]将150高软化点松香和全氢化松香加入到反应釜中，加热至145°C至全部熔化；依次加入辛二酸、己二酸、二羟甲基丁酸、0P-10、FC-4430U20 #溶剂油和松节油；不断搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0028]实施例5
组分和质量百分比:己二酸:1% ；FSN-100:0.3% ；0P-10:1.2% ；200 #溶剂油:3% ;松节油:1% ;氢化松香101:50%和全氢化松香:43.5%ο
[0029]将全氢化松香和氢化松香101加入到反应釜中，加热至145°C至全部熔化；依次加入己二酸、FSN-100、0P-10、200 #溶剂油和松节油；不断搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0030]实施例6
组分和质量百分比:己二酸:1% ;辛二酸:1% ；FSN-100:0.3% ;TX-10:0.7% ；200 #溶剂油:0.5% ;松节油:0.5% ;氢化松香101:50% ;全氢化松香:40%和150高软化点松香:6%。
[0031]将全氢化松香、氢化松香101和150高软化点松香加入到反应釜中，加热至145°C至全部熔化；依次加入己二酸、辛二酸、FSN-100、TX-10、200 #溶剂油和松节油；不断搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0032]实施例7
组分和质量百分比:己二酸:2% ;辛二酸:1% ;癸二酸:1% ;二羟甲基丁酸:1% ；FSN-100:
0.2% ；200 #溶剂油:1% ;松节油:1% ;氢化松香301:45% ;全氢化松香:40%和150高软化点松香:7.8%ο
[0033]将全氢化松香、氢化松香301和150高软化点松香加入到反应釜中，加热至145°C至全部熔化；依次加入己二酸、辛二酸、癸二酸、二羟甲基丁酸、FSN-100、200 #溶剂油和松节油；不断搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
[0034]按照我国信息产业部《免清洗液态助焊剂标准SJ/T11273-2002》标准测试以上实施例的无卤焊锡丝活性剂，结果表明，本发明的无卤焊锡丝活性剂不含卤族元素，外观为橙黄色，焊接过程中均无刺激性气味、飞溅小，焊后残留较少且铺展均匀，铺展率都在80%以上，焊后绝缘电阻均大于5.ΟΧΚ^Ω，铜板腐蚀试验均无穿透性腐蚀，完全符合标准的要求，本发明的无卤焊锡丝活性剂的性能与传统的活性剂比有明显的优势。
【主权项】
1.一种无卤焊锡丝活性剂，其特征在于由如下组分和质量百分比组成:有机酸活性剂0.5?6% ;表面活性剂0.1?2% ;有机溶剂0.5?5% ;改性松香90?96%。2.根据权利要求1所述的无卤焊锡丝活性剂，其特征在于由如下组分和质量百分比组成:己二酸:1% ;辛二酸:1% ；FSN-100:0.3% ；TX-10:0.7% ；200 # 溶剂油:0.5% ;松节油:0.5% ;氢化松香101:50% ;全氢化松香:40%和150高软化点松香:6%。3.根据权利要求1所述的无齒焊锡丝活性剂，其特征在于有机酸活性剂为丁二酸、己二酸、癸二酸、辛二酸或二羟甲基丁酸中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的无卤焊锡丝活性剂，其特征在于表面活性剂为TX-10、0P-10、FC-4430或FSN-100中的一种或两种。5.根据权利要求1所述的无卤焊锡丝活性剂，其特征在于有机溶剂为120#溶剂油、200 #溶剂油、松节油或市售混合二元酸酯(DBE)中的一种或两种。6.根据权利要求1所述的无卤焊锡丝活性剂，其特征在于改性松香为氢化松香101、氢化松香301、全氢化松香或150高软化点松香中的一种或两种。7.如权利要求1所述的无卤焊锡丝活性剂的制备方法，其特征在于将改性松香加热至130?150°C，至其完全熔化保持恒温，依次加入有机酸活性剂、表面活性剂和有机溶剂搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。
【专利摘要】一种无卤焊锡丝活性剂，由如下组分和质量百分比组成：有机酸活性剂0.5～6%；表面活性剂0.1～2%；有机溶剂0.5～5%；改性松香90～96%。其制备方法是：将改性松香加热至130～150℃，至其完全熔化保持恒温，依次加入有机酸活性剂、表面活性剂和有机溶剂搅拌至均匀透明，恒温静置5分钟不分层即可。本发明的无卤焊锡丝活性剂不含任何卤素，焊接时烟尘小、味道小、飞溅小且具有较好的活性，润湿性能好，焊后表面绝缘电阻高，焊点饱满光亮。
【IPC分类】B23K35/40, B23K35/363
【公开号】CN105234591
【申请号】CN201510651313
【发明人】孙福林, 张宇航, 韩振峰, 朱火清, 康宇, 高瑞军, 谢鹏, 潘凯华, 林元华
【申请人】广州有色金属研究院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月10日