稀土磁性材料的氢粉碎装置和用该装置制造其粉末及磁铁的制作方法

专利名称：稀土磁性材料的氢粉碎装置和用该装置制造其粉末及磁铁的制作方法
技术领域：
本发明涉及稀土类磁性材料的氢粉碎装置和用该装置进行氢粉碎的稀土类磁性材料粉末的制造方法以及磁铁的制造方法。
在将粉碎磁性合金形成的粉末挤压成形后经烧结工序及时效工序制成稀土元素类烧结磁铁。现在作为稀土元素类烧结磁铁，钐·钴系磁铁和钕·铁·硼系磁铁两种被广泛用于各领域。其中，钕·铁·硼系磁铁(以下，称为「R-T-(M)-B系磁铁」。R是含Y的稀土类元素，T是铁或是取代了铁及铁的一部分的过渡金属元素，M是添加元素，B是硼。)表示在各种磁铁中最高的磁能积，由于价格也比较便宜，被积极采用于各种电子仪器。作为含T的过渡金属，例如使用Co。
以往，当氢粉碎R-T-(M)-B系磁铁用合金时，在由SUS304等的不锈钢形成的容器内充填为原料的磁性材料粉，通过使氢炉内的氢吸收/释放，进行一次粉碎。
该稀土类合金的制造方法大体分为2类。方法1是向铸型内注入原料合金的熔液，较慢冷却的铸块铸造法。方法2是使合金熔液接触单轧辊、双轧辊、旋转盘或转动圆筒铸型等迅速冷却，将合金熔液制成比铸块合金薄的凝固合金的冷轧铸造法和代表离心铸造法的急冷法。
用急冷法制造的R-T-(M)-B系磁铁用合金的厚度在0.03mm以上10mm以下范围内。合金熔液由接触了冷却轧辊的面(轧辊接触面)开始凝固，由轧辊接触面开始在厚度方向结晶呈柱状生长。其结果，用冷轧铸造法等制造的急冷合金具有短轴方向的尺寸是0.1μm以上100μm以下，长轴方向的尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B结晶相和含有分散在所述R2T14B结晶相的晶粒边界存在的富R相的组织。富R相是稀土类元素R的浓度比较高的非磁性相，其厚度(相当晶粒边界的幅度)为10μm以下。
急冷合金比较用以往的铸块铸造法(型模铸造法)制造的合金(铸块合金)，由于在相对短的时间被冷却，组织被细微化，结晶晶粒小。并且，由于晶粒边界的面积广，富R相在晶粒边界内薄薄扩展，富R相的分散性也很好。
并且，急冷合金如果按照氢粉碎法由于在晶粒边界容易断裂，通过粉碎急冷合金而得到的合金粉末的粒子表面容易显出富R相。由于富R相的R容易与氧产生反应，急冷合金的粉末也极容易氧化，处于容易产热、起火的状态。并且，在此情况下，认为其磁性的劣化也很厉害。
下面，说明对以往的铸块合金进行的氢粉碎处理的一例。
首先，向平型密封状处理容器内充填用水冷铸型铸造的磁性合金(一边3cm左右的铸块的聚集)之后，将该处理容器放入架子上。在将该架子插入氢炉内之后，通过抽真空将氢炉内部减压。然后，向氢炉内提供氢气，使原料吸收氢气。在经过规定时间后，边加热原料边进行氢炉内的抽真空，使原料中氢被释放出。在将原料中的氢被充分释放出、冷却之后，打开氢炉的盖，向氢炉的外部(大气中)取出装载了处理容器的架子。在氢粉碎结束时，合金崩坏1cm左右。然后，由处理容器内取出原料，在用研磨盘磨机将受到氢粉碎处理的原料粉碎成10～400μm左右之后，用流能喷射超细磨等将其微粉碎成平均粒径为2～5μm左右。
在由这样制成的原料微粉末制成挤压成形体之后，通过进行烧结处理、时效处理工序等，能够制造烧结磁铁。
但是，按照以往的方法，将原料从氢炉内取出到大气中时，氢粉碎后的原料含有的稀土类元素R接触大气氧化，存在最终磁性劣化的问题。
例如，原料含有作为稀土类元素R的钕时，原料通过吸收氢形成NdH3，通过从原料释放出氢，NdH3变成NdH2。但是，工业的大量生产水平不能实现氢的完全释放，原料的一部分残留NdH3。特别是处理容器的中心部达不到充分加热处理，该部分可能较多残留NdH3。当原料中残留NdH3，在从处理容器中取出原料时，NdH3接触大气产生热。因此，原料取出后需要设置冷却期间，不仅存在不能够马上着手微粉碎等的后工序这样的问题，还存在着火的危险。
上述的氢处理法适用于通过冷轧铸造法制造的急冷合金时，特别明显容易产生由于氧化而引起发热、起火。用过去的方法，工业上进行急冷合金的粉碎是及其困难的。下面，详细说明这一点。
与铸块合金相比较急冷合金的厚度相对薄，并且由于金属组织细微，到氢粉碎了时，多数已经被粉碎成小的状态(平均尺寸在1.00mm以下)。因此，粉碎粉的总表面积增大。并且，富R相被细微化，由于也提高其分散性，在氢粉碎粉的表面容易露出富R相。由于以上原因，在氢刚粉碎后的急冷合金粉末，未反应的活性稀土类元素R大量露出，处于极容易氧化的状态。因此，氢粉碎后，只要不将粉末冷却到室温(20℃左右)，就担心起火，当露出的大量稀土类元素氧化或氮化时，最终磁铁产品的磁性也大大劣化。
为了抑制这样的氧化、氮化反应，在炉内使用低温的惰性气体冷却氢粉碎粉时，当打开炉盖时，炉内发生结露，在下批量进行抽真空时炉内水分汽化，存在到真空状态需要长时间的问题。并且，急冷合金的场合，由于氢粉碎粉特别细，其通风性不好，冷却用的惰性气体也难于充分带走粉碎粉的热。因此，冷却需要的时间变长，还存在使冷却工序大大降低生产性的问题。
本发明鉴于以上所述问题，其主要目的在于提供一种氢粉碎装置，在缩短整个处理时间的同时，有效率且安全进行氢粉碎处理工序及对此继续进行的冷却工序，可防止原料的氧化，改善磁性。
本发明的另一目的是提供一种稀土类磁性材料粉末的制造方法及磁铁的制造方法，即使用代表冷轧铸造合金的组织细微的急冷合金，也能够安全且有效率地进行粉碎。
本发明的氢粉碎装置，是为了进行稀土类磁性材料的氢粉碎处理的氢粉碎装置，其特征在于包括有开口部的炉主体及关闭所述开口部的盖，具有可密闭的结构的氢炉；和在从所述炉主体的开口部取出氢粉碎处理后的稀土类磁性材料时，临时围住所述稀土类磁性材料的取出室；和为了向所述取出室内提供惰性气体的惰性气体供给装置。
在理想的实施例中，所述氢炉的所述盖部通过移动所述取出室，能够进行所述主体的开口部的开闭。
在理想的实施例中，所述取出室有取出室用门，在关闭所述取出室用门时，所述取出室形成实质密闭的状态。
在理想的实施例中，具备可向所述氢炉内顺序提供常温的惰性气体及冷却的惰性气体的冷却装置。
本发明的旋转冷却器包括可旋转支撑的冷却筒；为冷却所述冷却筒的冷却装置；控制所述冷却筒的旋转速度的控制装置；在所述冷却筒上设置的温度检测装置；根据所述温度检测装置的输出，所述旋转控制装置控制所述冷却筒的旋转速度。
本发明的旋转冷却器是具有在内壁设置螺旋状散热片部分并可旋转的被支撑的冷却筒和为了冷却所述冷却筒的外侧的喷水装置的旋转冷却器，其特征在于所述冷却筒在两端有原料投入部及原料排出部，所述原料投入部位于由所述原料排出部上方对向水平方向被倾斜支撑，通过所述冷却筒的旋转能够从所述原料投入部向所述原料排出部输送所述冷却筒内的原料粉末。
在理想的实施例中，所述冷却筒包括积存由所述原料投入部供给的所述原料粉末的缓冲区和含有多根筒部分并通过从所述喷水装置中放出的水冷却的冷却区。
在理想的实施例中，还包括向所述冷却筒内提供惰性气体的装置。
在理想的实施例中，所述冷却筒的原料投入部连接向内部提供惰性气体的室，在所述室中，能够通过所述原料投入部向所述冷却筒内供给作为所述原料粉末的氢粉碎处理后的稀土类磁性合金粉末。
本发明的氢粉碎处理方法，是使用上述的任一氢粉碎装置，粉碎稀土类磁性材料。
按照本发明的稀土类磁性材料粉末的制造方法，包括使用所述的任一氢粉碎装置粉碎稀土类磁性材料的氢粉碎处理工序和在提供了惰性气体的所述氢粉碎装置的取出室内从所述氢粉碎装置中取出所述稀土类磁性材料的工序。
在理想的实施例中，还包括使用具有向内部提供惰性气体装置的输送装置，接收输送由所述氢粉碎装置取出的所述稀土类磁性材料的工序。
在理想的实施例中，包括通过向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体，冷却氢粉碎处理后的稀土类磁性材料。
在理想的实施例中，在向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体时，循环使用所述惰性气体。
在理想的实施例中，在向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体时，作为所述惰性气体，首先使用施以冷却处理的惰性气体冷却到规定的温度，然后使用具有接近室温温度的惰性气体进行冷却。
在理想的实施例中，还包括，在充满惰性气体的室内由所述输送装置取出所述的稀土类磁性材料的工序。
在理想的实施例中，还包括，在充满惰性气体的冷却装置内冷却所述的稀土类磁性材料的工序。
按照本发明的磁铁的制造方法包括使用上述任一氢粉碎装置粉碎稀土类磁性材料的氢粉碎处理工序；和在提供了惰性气体的所述氢粉碎装置的取出室内从所述氢粉碎装置中取出所述稀土类磁性材料的工序；和使用向内部充填了惰性气体的输送装置，输送从所述氢粉碎装置取出的所述稀土类磁性材料的工序；和在充满惰性气体的室内从所述输送装置取出所述稀土类磁性材料，在充满惰性气体的冷却装置内冷却所述稀土类磁性材料的工序；和再粉碎所述稀土类磁性材料，作成稀土类磁性材料的微粉末的工序；和将所述稀土类磁性材料的微粉末成形，通过烧结制作磁铁的工序。
在理想的实施例中包括，通过向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体，冷却氢粉碎处理后的稀土类磁性材料的工序。
在理想的实施例中包括，在向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体时，循环使用所述惰性气体。
在理想的实施例中包括，通过向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体，作为所述惰性气体，首先使用施以冷却处理的惰性气体冷却到规定的温度，然后使用具有接近室温温度的惰性气体进行冷却。
本发明的稀土类磁性材料粉末的制造方法包括使含有短轴方向的尺寸是0.1μm以上100μm以下，长轴方向的尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B晶粒(R稀土类元素，T是铁或是取代了铁及铁的一部分的过渡金属元素，B是硼)和分散在所述R2T14B晶粒的晶粒边界存在的富R相并且厚度为0.03mm以上10mm以下的稀土类磁性合金在炉内氢脆化的工序和在惰性气体气氛中，从所述炉内取出所述合金的工序。
本发明的稀土类磁性材料粉末的制造方法包括使为通过迅速冷却合金熔液而制成的厚度为0.03mm以上10mm以下的稀土类磁性合金并且R2T14B晶粒(R稀土类元素，T是铁或是取代了铁及铁的一部分的过渡金属元素，B是硼)向厚度方向延伸的稀土类磁性合金在炉内氢脆化的工序和在惰性气体气氛中，从所述炉内取出所述合金的工序。
也可还包括将所述合金氢脆化之后，在所述炉内冷却所述合金的工序和从所述炉内取出所述合金之后，使所述合金在冷却装置内移动，在所述冷却装置内冷却所述合金的工序。
在理想的实施例中还包括，在使所述合金氢脆化之前，在处理容器内收容所述合金，在所述炉内插入所述处理容器的工序；在从所述炉内取出所述合金的工序是在所述惰性气体气氛中，从所述炉内取出所述处理容器，将所述合金从所述处理容器分离之后，在所述冷却装置内冷却所述合金。
理想的是，所述惰性气氛是氩或氦。
在理想的实施例中还包括，在从所述炉内取出所述合金之后，在惰性气氛中冷却所述合金的工序。
理想的是，所述合金的冷却是在惰性气氛中边搅拌所述合金边进行的。
本发明的稀土类磁性材料粉末的制造方法包括使为通过迅速冷却合金熔液而制成的厚度为0.03mm以上10mm以下的稀土类磁性合金并且R2T14B晶粒(R稀土类元素，T是铁或是取代了铁及铁的一部分的过渡金属元素，B是硼)向厚度方向延伸的稀土类磁性合金在炉内氢脆化的工序和从所述炉内取出所述合金之后，在冷却装置内的在惰性气体气氛中，边搅拌边冷却所述合金的工序。
理想的是，所述冷却装置具有旋转驱动的圆筒状构件，根据检测所述合金温度的检测装置的输出，控制所述圆筒状构件的旋转速度。
本发明的磁铁的制造方法包括用上述所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法而得到稀土类磁性材料粉末使其成形的工序和烧结成形的所述稀土类磁性材料粉末的工序。
下面，简要说明附图。
图1为表示按照本发明的氢粉碎装置及原料输送装置的实施例1的侧视图。
图2为表示按照本发明的氢粉碎装置及原料输送装置的实施例1的仰视图。
图3为表示装载了多个原料包状态的架子的图。
图4为表示按照本发明的旋转冷却器的实施例的外观的侧视图。
图5(a)及(b)为表示本发明的旋转冷却器的实施例的外观的剖视图。
图6为表示按照本发明的旋转冷却器的实施例的内部结构模式图。
图7为表示氢粉碎处理的温度随时间变化的一例的曲线图。
图8为表示在本发明的氢粉碎装置上设置的取出室的一构成例的模式图。
图9为表示本发明的自动取出装置的一构成例的模式图。
下面说明符号。
10——氢炉；12——取出室；14——炉主体；16——氢炉的取出口；18——盖；20——冷却装置；24——排气管；26——原料输送装置；29——原料输送装置的门；30——架子；32——原料包；40——旋转冷却器；42——冷却筒；44a——螺旋状的内壁(散热片)；44b——螺旋状的内壁(散热片)；46——喷水装置；48——原料投入部；49——原料排出部；50——电动机；51——传动带；54——支撑机构；55——支撑机构；420——冷却区中的细筒。
实施例下面，参照


本发明的实施例。
图1表示按照本发明的氢粉碎装置及原料输送装置26的实施例1的侧视图，图2表示按照本发明的氢粉碎装置及原料输送装置的实施例1的仰视图。该氢粉碎装置包括具有普通结构的氢炉10和在该氢炉10的取出口16前设置的特别取出室12。氢炉10自体由炉主体14及为了取出、装入主体内部空间的被处理物而进行开关的盖18等构成，通用的氢炉具有大致相同的结构。炉主体14和盖18的材料从耐氢脆性的观点出发，用例如SUS304L、SUS316、SUS316L等不锈钢是合适的，炉的内部容积如3.0～5.2m3左右。
炉主体14连接氢气导入管及氩气导入管和排气管等的多条管。在图中氢气导入管及氩气导入管统一用符号「22」表示。
如图2所示那样，气体导入管22连接冷却装置20，通过冷却装置20能够调整导入氢炉10内部的气体的温度。排气管24连接泵及油旋转泵等图中未示出的排气装置。
在炉主体14的内部，作为加热装置，配置对氢气有耐性的石墨等制的加热器(图中未示出)，由炉外部的供电装置向加热器提供电力。
通过调整供给炉内部的气体流量和排气量，用预先设定的程序控制在氢炉10内部的气氛气体的种类和压力。并且，参照在炉内部设置的温度检测器的输出，能够按设定温度的曲线那样使加热装置和冷却装置20工作，以控制氢炉10内部的气氛气体温度。这样的温度控制由图中未示出的控制装置统一控制。
通过气体导入管22向炉内提供的氩气被用于刚加热完之后的原料冷却，为了使氩气可循环使用，用配管23回收利用使用完的氩，提高经济性。还有，也可使用氦等其他的惰性气体来代替氩气。
氢炉10的盖18，至少在氢粉碎处理期间被盖上，维持氢粉碎处理中的炉内空间由外部完全被密封的状态。在进行原料的取出、投入时，氢炉10的盖18通过驱动机构向上方移动，使氢炉10的取出口16开放。在图1中，盖18关闭的状态用实线表示，，盖18打开的状态用虚线A表示。
由于炉主体14及盖18具有耐炉内部加压状态及减压状态的任何状态的强度构成的，能够安全进行种种氢粉碎处理。
按照本发明的氢粉碎装置的特征，是具有连接氢炉10的取出口16那样，在取出口16的前部设置「取出室12」，用氩和氦等惰性气体充填取出室12的内部的构造。取出室12不需要具备得以实现完全密闭状态的结构，具有可充分抑制从氢炉10的取出口16向炉外部取出氢粉碎后的原料时与大气接触产生热的程度，使大气难以流入室内的结构即可。还有，如原料不接触大气的结构，也可用箱状构件仅覆盖原料。
图8表示取出室12的构成模式。如图8所示那样，也可如用薄钢板围住氢炉10的取出口16的前方空间那样构成取出室12，其具体结构无特别限制。本实施例的取出室12，在前面有大致上下滑动的门120，在该门120被开放的状态进行原料的取出、投入。取出室12的构成大小及形状具有得以在取出室12内实行氢炉10的盖18的开关，其内部容积为5.0～6.0m3左右。
通过设置这样的取出室12，使氢粉碎后的稀土类磁性材料在原料输送装置26内移动时，通过氢粉碎处理处于强反应性状态的稀土类磁性材料能够几乎不接触大气。
供给取出室12的惰性气体的流量最好设定在短时间提供取出室容积的3倍左右的量，如1000～2000NL/min。当用这样的流量提供惰性气体时，存在于取出室12的氧气和水蒸汽减少至大约3～5分内难以产生氧化反应的低浓度水平。还有，本申请发明的「惰性气氛」也可含有微量的活性气体(氧气或氮气)。但是，「惰性气氛」中的氧气量最好不超过5mol％，氮气量不超过20mol％。并且，惰性气氛中的氧气量在1mol％以下，氮气在4mol％以下为更好。
在本实施例中，如图3所示那样，在架子30上装载多个原料包(30mm×15mm×50mm)32，构成在架子30上装载了的状态能够进行氢粉碎处理。原料包32是如铜等热传导率高的材料形成的箱形容器，架子30是例如与炉本体同样的SUS304L、SUS316、SUS316L等不锈钢形成的架台。
在氢炉10内，为了支撑这样的架子30的底部配置了支撑构件，架子30从原料输送装置26被装载到支撑构件上之后被插入里面。一个原料输送装置26能够输送多个架子30的场合，最好是在氢炉10内插入多个架子30，同时对其进行氢处理。
还有，各原料包32最好是从表面开始充填深度为10cm左右的原料。这是为了使原料全部容易均匀接触氢气氛。在将大量原料充填了底深的容器时，担心难以对原料进行均匀的氢粉碎。
图1及图2所示的原料输送装置26是能够将原料(稀土类磁性材料)向各种装置自动输送的装置，按照中央控制装置的指示，能够移动到工厂内。原料输送装置26是由车轮和被车轮支撑的本体构成，通过在本体上装载的电动机等的驱动装置(没在图中示出)来转动车轮，能够移动到被指定的路线上。为了将输送装置引导到工厂的台面部分，最好是预先描绘好多种类的传送带，用设置在原料输送装置26上的传感器检测规定的传送带，边跟踪其传送带上的目标边输送。理所当然，也可使用其他的控制方法进行输送操作。
在本实施例使用的原料输送装置26包括能够将原料装入架子30的大的内部空间28，输送时，惰性气体能够充满其内部空间28。在对原料输送装置26取出、装入装载了原料的架子30时，设置在原料输送装置26上的门29被打开，在输送中其门29是开着的。在取出、装入架子30时，在原料输送装置26上设置的取出装置边把持架子30的规定处，边向水平方向前后移动。
原料输送装置26到达规定的氢炉10的取出室12前，原料输送装置26的门29对向取出室12的门，在使原料输送装置26自身的位置调整了之后，取出室12的门大致滑动到上方被打开。这时，同样也使原料输送装置26的门29滑动打开。然后，来自原料输送装置26内的装载了新原料的架子30被插入氢炉10内，反之来自氢炉10内的装载了氢粉碎处理完的原料的架子30被从原料输送装置26内取出。氢处理期间，原料输送装置26不需要在取出室12前停止，能够为进行其他的输送作业而移动。
下面，参照图4～图6说明按照本发明的旋转冷却器的实施例。图4表示旋转冷却器的外观，图5(a)表示箭头B的部分的剖面结构，(b)表示箭头C的部分的剖面结构。还有，图6表示旋转冷却器40的内部结构模式。
氢处理完的原料不直接接触大气被返回到原料输送装置26内的每个架子30之后，被输送到设置了旋转冷却器40处。这时，由于被氢粉碎的原料的温度部分达到50～60℃左右，为了使该温度迅速降下，通过旋转冷却器40进行原料的冷却处理。特别是原料包的露出表面部分的原料温度通过在氢炉内的冷却，即使下降到常温左右，由于从原料包取出原料，当搅拌等时，位于原料包内部的原料与大气接触也会因氧化反应而产生热。为了避开这样的情况，通过旋转冷却器40使全部原料充分冷却是理想的。
本实施例的旋转冷却器40如图4～图6所示那样，包括具有内部是螺旋状的内壁(散热片)44a及44b的冷却筒42，和能够对冷却筒42进行喷水来冷却原料的喷水装置46。冷却筒42通过支撑机构53及54可旋转那样被支撑，通过电动机50被旋转。电动机50的驱动力通过如图5(a)所示的传动带51传递到冷却筒42。
冷却筒42两端连接原料投入部48和原料排出部49，原料投入部48位于比原料排出部49上方对向水平方向(与台面D平行的方向)倾斜(倾斜角2～10°)。因此，通过冷却筒42的旋转能够从原料投入部48向原料排出部49输送冷却筒42内的原料粉末。
本实施例的冷却筒42的外径大约1200mm，其长度大约6～7m。为了不使锈等混入，最好使用例如SUS304等的不锈钢来制造冷却筒42。
该冷却筒42分为积存由原料投入部48供给的原料粉末的缓冲区和为了效率好地冷却原料的冷却区。缓冲区是由一个大的、内壁安装了螺旋状的散热片的筒体(内径例如650mm)构成的。对应与此，如图5(b)和图6所示，冷却区具有含有多根细筒(内径例如150mm)420，通过从喷水装置46中放出的水容易被冷却的结构。在冷却区中的细筒420内，也设置螺旋状的散热片44b。将筒体内部这样细分的理由是尽量能够使原料大部分接触细筒420的内周壁部分，通过喷水有效进行冷却。
由于在旋转冷却器40的内部搅拌原料，担心当与大气接触时，产生氧化生热。因此，本实施例是在向冷却筒42内提供了惰性气体的状态下，进行冷却处理。还有，从防止氧化生热的观点出发，冷却筒42的原料投入部48最好是连接下面说明的自动取出装置。
原料排出部49是向旋转冷却器40的外部(大气气氛中)取出冷却完的原料的开口部，在该开口部的附近安装了温度传感器。通过旋转冷却器40被充分冷却了的原料，从原料排出部取出之后，被输送到微粉碎装置，接受微粉碎处理。
如按照上述构成的旋转冷却器，例如冷却处理500Kg的原料所需要的时间为30～50分左右。如图6所示，按照设置在原料排出部49附近的温度传感器60的输出，将冷却筒42的旋转速度按最佳值控制在如2～8r.p.m的范围。温度传感器60的输出传送给控制电路62，当原料的温度高时，通过电动机控制器64减慢电动机50的旋转速度，因此达到充分地冷却。该结果确实使原料冷却在一定水准的温度以下。
自动取出装置是从原料输送装置26中取出经氢粉碎处理的原料，供给旋转冷却器40的原料投入部48的装置。在这样的取出阶段，在原料包32中充填了原料的内部，存在较高温且处于活性状态的可能性，担心当在大气中从原料包32中取出原料时，产生氧化、生热。理所当然，当在氢炉10的内部充分冷却了原料时，降低取出时生热的可能性，由于加大了氢炉10的使用时间，降低了生产能力。因此，本实施例，从原料包32中取出原料的操作是在惰性气氛中进行的。
图9表示自动取出装置的实施例。该装置使用输送装载了架子30的第1传送带91和使用向装置外输送装载了由于取出原料而空了的原料包32的第2传送带92。
在架子30的图中后方设置为了向前方(图的眼前方向)推出原料包32的推板(没在图中示出)，用推板顺序向前方(图的眼前方向)推出装载在架子30上的多个原料包32。被推出的原料包32，通过以支撑轴为中心转动的机械手臂90被把持之后，伴随支撑轴的转动，输送到旋转冷却器的原料投入部48的上方，在此上下反方向转动。这样，原料包32内的原料被投入到旋转冷却器内，接受冷却处理。还有，机械手臂90的动作是按照预先设定的程序而进行的。
本实施例的自动取出装置具有形成大致被密闭的空间那样从外部被隔开房间，在该房间设置为了收取包括架子30在内的氢粉碎的原料的开口部(没在图中示出)，该开口部通过门被开关。装置连接为提供惰性气体的导管，在氩(Ar)等的惰性气氛中进行原料取出操作。因此，原料稀土类磁性材料的氧化被抑制。
在从原料包32内向旋转冷却器40输送氢粉碎的原料时，虽然位于原料包32的内部或底部的原料与气氛气体接触，但由于气氛气体是惰性气体，不产生氧化反应。
下面说明按照本发明的磁铁的制造方法的实施例。
首先，用公知的冷轧铸造法准备具有希望的组成R-T-(M)-B系磁铁用合金的原料合金，保管在规定的容器里。在用冷轧铸造法制造时，该原料合金的厚度在0.03mm以上10mm以下范围内。该冷轧铸造合金短轴方向的尺寸是0.1μm以上100μm以下，长轴方向的尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B结晶相和含有分散在所述R2T14B结晶相的晶粒边界存在的富R相的组织。富R相的厚度为10μm以下。原料合金在氢处理之前，最好是被粗粉碎成平均粒径为1～10mm的薄片状。用冷轧铸造法的原料合金制造方法在美国专利第5,383,978号被公开。
下面，向多个原料包32中充填被粗粉碎的原料合金，装入架子30中。之后，使用所述的原料输送装置26，将装载了原料包32的架子30输送到氢炉10前，插入氢炉10的内部。这时，不需要使取出室12及原料输送装置26的内部充满惰性气体。
然后，关闭氢炉10的盖18，开始氢粉碎处理。氢粉碎处理如图7所示那样按照温度曲线进行。以图7为例，首先，在进行了0.5小时的抽真空过程I之后，进行了2.5小时的氢吸收过程II。氢吸收过程II是向炉内提供氢气，使炉内充填氢气氛。这时，氢气压力最好在200～400Kpa左右。
接着，在减压0～3pa左右的情况下，进行了5.0小时的脱氢过程III之后，一边向炉内提供氩气，一边进行了5.0小时的原料冷却过程IV。
冷却过程IV中，在炉内的气氛温度为较高的阶段(如超过100℃时)，向氢炉10的内部供给、常温的惰性气体进行冷却。然后，从冷却效率的观点出发，最好在原料温度为较低水平的下降阶段(如在100℃以下时)，向氢炉10的内部供给冷却成比常温低的温度(如比室温低10℃左右)的惰性气体。氩气的供给量最好在10～100Nm3/min左右。
如果原料温度下降至20～25℃左右，向氢炉10的内部送风吹入大致常温(比室温低，与室温的差在5℃以下范围的温度)的惰性气体，最好等到原料的温度达到常温水平。这样，在打开了氢炉10的盖18时，能够避免炉内部产生结露。当由于结露，炉内部存在水分时，由于用抽真空工序其水分冻结、汽化，使真空度难以上升，延长了抽真空过程I所需要的时间，这是我们所不希望的。
取出工序按以下顺序进行。
首先，将原料输送装置26实质连接氢炉10的取出室12。然后，使原料输送装置26及取出室12双方的内部充满惰性气体。即使在原料输送装置26和取出室12之间形成怎样大的间隙的情况下，也可用蛇形状的套覆盖该间隙的空间。这样蛇形状的套可在向原料输送装置26或取出室12的任何一方伸缩的状态安装。
在向原料输送装置26及取出室12的内部充分供给惰性气体的阶段，打开氢炉10的盖18。然后，使原料输送装置的臂向氢炉10内伸展，将充填了原料状态的原料包连同架子30一起向外部取出。因此，由于氢粉碎后的原料不接触大气，能够防止原料氧化、生热，大幅度提高磁性。
还有，当打开氢炉10的盖18时，从炉内向取出室12放出氩气。因此，与取出室12的容积相比，当氢炉10的容积足够大时，即使不向取出室12内提供以前具有的惰性气体，也会通过打开氢炉10的盖18，能够从氢炉10内向取出室12提供防止氧化的、足够量的惰性气体。在这种情况下，也可以说氢炉10自体具有作为惰性气体的供给装置的功能。
下面，将原料输送装置26搬运到旋转冷却器用自动取出装置前。用自动取出装置由架子30上的原料包32向旋转冷却器40的原料投入口供给原料。边向旋转冷却器40内移动原料，边通过喷水冷却原料并由原料排出口排出。这时，由于通过旋转冷却器被搅拌，被粉碎的比脆化的原料还细。这样，在冷轧铸造合金的场合，能够用喷射式粉碎机粉碎由排出口被排出的原料。
这里，就原料的温度在氢炉内低于常温开始取出原料为例来进行说明，但是，即使高温状态(例如40～80℃)原样取出原料，由于原料不接触大气，不产生特别强烈的氧化反应。在这样高温状态原样取出原料时，最好相对延长用旋转冷却器40冷却的时间。如按照上述构成所具有的旋转冷却器40，由于实现有效的冷却处理，不花费在氢炉10内的冷却时间，取出较高温的原料，用旋转冷却器40进行主要的冷却处理，提高生产效率。
使用喷射式粉碎机等粉碎装置，对被冷却到室温状态的原料粉末，再进行粉碎处理，制成原料的微粉末。将润滑剂混合于该粉末之后，如果使用挤压成形装置将粉末成形为所希望的形状，则被制成挤压成形体。该挤压成形体接受脱润滑剂处理、烧结处理、冷却处理、时效处理等一系列的处理，最终完成稀土元素类合金的烧结磁铁的制造工序。
如按照上述实施例，不仅能够提高生产效率，达到防止原料的氧化的结果，使磁性得到改善。在下面表1中表示磁性得到改善的实施例。
表1
这里，Br是残留磁通密度、Hcb及Hcj是矫顽磁力、(BH)max是最大能积、O2是烧结后的磁铁中的氧浓度。并且，Br的单位是[T]、Hcb及Hcj的单位是[KA/m]、(BH)max的单位是[KJ/m3]、O2的单位是[ppm]。从该表中可以看出按照本发明的磁铁中的氧含量减少，增强了其矫顽磁力。
还有，本发明不仅限定稀土类磁铁材料的氢粉碎，也适用于其他磁铁材料的氢处理，能够发挥充分地效果(例如防止结露的效果)。
以上说明了关于冷轧铸造合金的本申请发明，但是本申请发明的适用范围不仅限于此。本发明也恰当地适用于，例如在特开平9-31609号专利公报上刊载的用离心铸造法对急冷凝固合金的粉碎。
还有，在上述实施例中说明了关于分批处理方式的本申请发明，也可用氢处理室、加热室及冷却室等串联配置的连续炉来实施本发明。
如按照本发明，由于能够避开刚刚氢粉碎之后的原料接触大气，可防止由于氧化而造成原料的劣化，可以大量生产磁性好的磁性粉末。并且，由于能够缩短在氢炉内的冷却时间，使生产效率得到改善。特别是由于抑制大气进入氢炉内，能够防止氢炉内的结露，缩短氢炉内减压所需要的时间，提高生产效率。
本发明由于合金组织被细微化，粉末粒子的表面容易露出许多稀土类元素，因此，特别适合急冷凝固合金的粉碎。
权利要求
1.一种氢粉碎装置，是为了进行稀土类磁性材料的氢粉碎处理的氢粉碎装置，其特征在于包括有开口部的炉主体及关闭所述开口部的盖，具有可密闭的结构的氢炉；和在从所述炉主体的开口部取出氢粉碎处理后的稀土类磁性材料时，临时围住所述稀土类磁性材料的取出室；和为了向所述取出室内提供惰性气体的惰性气体供给装置。
2.根据权利要求1所述的氢粉碎装置，其特征在于，所述氢炉的所述盖部通过移动所述取出室，进行所述主体的开口部的开闭。
3.根据权利要求1或2所述的氢粉碎装置，其特征在于，所述取出室有取出室用门，在关闭所述取出室用门时，所述取出室形成实质密闭的状态。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的氢粉碎装置，其特征在于，具备可向所述氢炉内顺序提供常温的惰性气体及冷却的惰性气体的冷却装置。
5.一种旋转冷却器，其特征在于包括可旋转支撑的冷却筒；为冷却所述冷却筒的冷却装置；控制所述冷却筒的旋转速度的控制装置；在所述冷却筒上设置的温度检测装置；根据所述温度检测装置的输出，所述旋转控制装置控制所述冷却筒的旋转速度。
6.一种氢粉碎处理方法是使用根据权利要求1至4中任一权利要求所述的氢粉碎装置的氢粉碎处理方法，其特征在于，是粉碎稀土类磁性材料的氢粉碎处理方法。
7.一种稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于包括使用根据权利要求1至4中任一权利要求所述的氢粉碎装置粉碎稀土类磁性材料的氢粉碎处理工序；和在提供了惰性气体的所述氢粉碎装置的取出室内从所述氢粉碎装置中取出所述稀土类磁性材料的工序。
8.根据权利要求7所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于，还包括使用具有向内部提供惰性气体装置的输送装置，接收输送由所述氢粉碎装置取出的所述稀土类磁性材料的工序。
9.根据权利要求7或8所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于包括，通过向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体，冷却氢粉碎处理后的稀土类磁性材料。
10.根据权利要求9所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于，在向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体时，循环使用所述惰性气体。
11.根据权利要求10所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于包括，在向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体时，作为所述惰性气体，首先使用施以冷却处理的惰性气体冷却到规定的温度，然后使用具有接近室温温度的惰性气体进行冷却。
12.根据权利要求7至11中任一权利要求所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于还包括，在充满惰性气体的室内由所述输送装置取出所述的稀土类磁性材料的工序。
13.根据权利要求7至11中任一权利要求所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于还包括，在充满惰性气体的冷却装置内冷却所述的稀土类磁性材料的工序。
14.一种磁铁的制造方法，其特征在于包括使用根据权利要求1至4中任一权利要求所述的氢粉碎装置粉碎稀土类磁性材料的氢粉碎处理工序；和在提供了惰性气体的所述氢粉碎装置的取出室内从所述氢粉碎装置中取出所述稀土类磁性材料的工序；和使用向内部充填了惰性气体的输送装置，输送从所述氢粉碎装置取出的所述稀土类磁性材料的工序；和在充满惰性气体的室内从所述输送装置取出所述稀土类磁性材料，在充满惰性气体的冷却装置内，冷却所述稀土类磁性材料的工序；和再粉碎所述稀土类磁性材料，作成稀土类磁性材料的微粉末的工序；和将所述稀土类磁性材料的微粉末成形，通过烧结制作磁铁的工序。
15.根据权利要求14所述的磁铁的制造方法，其特征在于包括，通过向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体，冷却氢粉碎处理后的稀土类磁性材料的工序。
16.根据权利要求15所述的磁铁的制造方法，其特征在于包括在向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体时，循环使用所述惰性气体。
17.根据权利要求15或16所述的磁铁的制造方法，其特征在于向所述氢粉碎装置的氢炉内提供惰性气体时，作为所述惰性气体，首先使用施以冷却处理的惰性气体冷却到规定的温度，然后使用具有接近室温温度的惰性气体进行冷却。
18.一种稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于包括使含有短轴方向的尺寸是0.1μm以上100μm以下，长轴方向的尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B晶粒(R稀土类元素，T是铁或是取代了铁及铁的一部分的过渡金属元素，B是硼)和分散在所述R2T14B晶粒的晶粒边界存在的富R相并且厚度为0.03mm以上10mm以下的稀土类磁性合金在炉内氢脆化的工序和在惰性气体气氛中，从所述炉内取出所述合金的工序。
19.一种稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于包括使为通过迅速冷却合金熔液而制成的厚度为0.03mm以上10mm以下的稀土类磁性合金并且R2T14B晶粒(R稀土类元素，T是铁或是取代了铁及铁的一部分的过渡金属元素，B是硼)向厚度方向延伸的稀土类磁性合金在炉内氢脆化的工序和在惰性气体气氛中，从所述炉内取出所述合金的工序。
20.根据权利要求18或19所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于还包括，将所述合金氢脆化之后，在所述炉内冷却所述合金的工序和从所述炉内取出所述合金之后，使所述合金在冷却装置内移动，在所述冷却装置内冷却所述合金的工序。
21.根据权利要求20所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于还包括，在使所述合金氢脆化之前，在处理容器内收容所述合金，在所述炉内插入所述处理容器的工序；在从所述炉内取出所述合金的工序是在所述惰性气体气氛中，从所述炉内取出所述处理容器，将所述合金分离所述处理容器之后，在所述冷却装置内冷却所述合金。
22.根据权利要求18或19所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于，所述惰性气氛是氩或氦。
23.根据权利要求18或19所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于还包括，在从所述炉内取出所述合金之后，在惰性气氛中冷却所述合金的工序。
24.根据权利要求23所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于，所述合金的冷却是在惰性气氛中边搅拌所述合金边进行的。
25.根据权利要求20所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于，所述合金的冷却是在惰性气氛中边搅拌所述合金边进行的。
26.一种稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于包括使为通过迅速冷却合金熔液而制成的厚度为0.03mm以上10mm以下的稀土类磁性合金并且R2T14B晶粒(R稀土类元素，T是铁或是取代了铁及铁的一部分的过渡金属元素，B是硼)向厚度方向延伸的稀土类磁性合金在炉内氢脆化的工序和从所述炉内取出所述合金之后，在冷却装置内的在惰性气体气氛中，边搅拌边冷却所述合金的工序。
27.根据权利要求26所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法，其特征在于，所述冷却装置具有旋转驱动的圆筒状构件，根据检测所述合金温度的检测装置的输出，控制所述圆筒状构件的旋转速度。
28.一种磁铁的制造方法，其特征在于包括根据权利要求18至27中任一权利要求所述的稀土类磁性材料粉末的制造方法而得到稀土类磁性材料粉末使其成形的工序和烧结成形的所述稀土类磁性材料粉末的工序。
全文摘要
一种氢粉碎装置是在为了进行稀土类磁性材料的氢粉碎处理的氢粉碎装置10中在所述炉主体14的开口部16前设置取出室12,并向其室内提供惰性气体。取出氢粉碎后的稀土类磁性材料,使输送设置26移动时磁性材料不接触大气。氢粉碎后的输送及冷却也在惰性气体中进行,防止高温状态的原料接触大气而氧化。有效率且安全进行稀土类磁性材料的氢粉碎处理工序及继续进行的冷却工序,可防止原料氧化,改善磁性。
文档编号B22F9/02GK1267065SQ0010087
公开日2000年9月20日 申请日期2000年2月17日 优先权日1999年2月19日
发明者太田晶康, 迁本章仁, 冈山克己 申请人:住友特殊金属株式会社