专利名称：钛合金等离子表面合金化技术的制作方法
技术领域：
本发明属于金属材料表面改性技术领域。具体而言，涉及双层辉光离子渗金属技术和钛合金表面合金化的范畴。
钛合金是新一代的金属材料，由于它高的比强度和良好的耐蚀性，在航空、航天、化工、能源、海洋等领域得到广泛的应用，在民用方面的应用也日渐增多，如人工关节及一些体育器材等。然而钛合金也存在一些问题，如摩擦系数大，耐磨性差；在盐酸、硫酸、氰氟酸等介质中抗蚀性很差；用于高温的钛合金抗氧化性不足。通过合金化的方法已经发展出许多新型钛合金，解决了一些问题。但是钛合金的失效往往始于表面，整体合金化一方面会造成一定程度的浪费，另一方面也会有表面性能与整体性能难以兼顾的问题。因此各种表面改性技术均在钛合金上进行应用与研究，如电镀、离子氮化、离子注入、PVD、CVD、等离子喷涂等。在钛合金的表面进行合金化能够有效地改善其表面性能。由于表面合金化形成的是扩散层，可解决各类涂层或薄膜与基体结合不好的问题。在这一领域至今尚无一项成熟的技术。离子渗碳、离子氮化仅能实现碳、氮的渗入，无法实现金属元素的渗入。传统的粉末包埋法、膏剂法虽能进行合金元素的渗入，但是不易实现成分控制，劳动条件差，对环境也有较大污染，因此很难得到应用。要充分发挥钛合金的应用潜力，迫切需要一种适应面宽，能够有效控制渗层成分与组织的表面合金化技术。
双层辉光离子渗金属技术已于1985年在美国申请专利，并获批准，专利号为4,520,268.该技术在锯切工具上的应用也已获得中国专利，专利号为87104358.0.目前该技术主要应用于钢铁材料，并取得良好的效果。钛合金表面合金化目的在于将双层辉光离子渗金属技术应用范围拓展到钛合金领域，从而公开一种利用辉光放电等离子体特性对渗金属过程实行有效的强化和控制的钛合金等离子表面合金化的技术方案。渗金属过程在真空环境下进行，具有清洁、无污染的优点。双层辉光离子渗金属技术应用于钛及钛合金有一定的特殊性，钛及钛合金的化学性能远较钢铁材料活泼，其表面易吸氢和氧化，因此对双层辉光离子渗金属设备的真空度和漏气率有更高的要求。另外，钛及钛合金在摩擦生热和高温下有可能自燃甚至爆炸，故在钛及钛合金上应用双层辉光离子渗金属技术时必须加以防范。双层辉光离子渗金属技术应用于钢铁材料时加热温度都远高于钢铁材料的回火温度，因此，为提高钢铁材料的整体强度，渗金属后还必须进行后续热处理。然而钛及钛合金的时效温度正好可作为钛合金渗金属的温度。因此，双层辉光离子渗金属可作为钛合金的最终处理而不破坏钛合金固溶处理后的状态。
本发明可以以任何钛及钛合金材料为被处理材料，根据需要选择欲加入的合金元素。单元素、多元素均可。可控制合金化层的深度及合金元素比例及含量。可形成扩散层也可获得沉积层加扩散层的复合层。也可在渗金属同时加入反应气氛进行复合处理。
本发明的技术原理及特征是在真空放电装置中，设置两个阴极源极和工件，炉壳充当放电的阳极。源极、工件和阳极之间分别设置一套直流电源(或直流脉冲电源)，电压在0～2000V之间连续可调，电源的正极与炉壳连接，负极与源极和工件连接。源极用欲渗合金元素制成，可为平板、圆弧等各种形状，视工件形状而定，原则是与工件仿形，保证工件表面的均匀渗入。源极、工件间距为10～100mm，同时二者可以配备与本身等电位且仿形的辅助阴极，辅助阴极与源极和工件的距离在20～60mm之间。放电介质为氩气，工作气压为13.3～1330Pa.放电装置可设电阻加热部件，提供升温所需的部分热源。由于钛合金极易吸氢及氧化，渗金属设备的极限真空度要达到10-1Pa以上，较双辉渗金属在铁基材料上应用时对真空度的要求高约一个数量级。同时漏气率不得高于0.67Pa/hr。
渗金属时，抽真空至极限真空度10-1Pa以上后充入氩气至工作气压范围，开启电源引燃辉光。借助离子轰击加热工件和源极，也可配合使用电阻加热。工件温度可在600～1300℃，工艺时间视渗层厚度要求而定。源极电位一般在-800V～-2000V，工件电位在-200V～-1000V，源极合金元素由于正离子的轰击溅射出大量活性粒子，这些粒子(原子、原子簇、离子等)向工件运动，吸附在工件表面，并通过扩散渗入基体形成合金渗层。
本发明优点是能够在钛及钛合金表面形成各种合金层。根据零件使用工况和对表面物理、化学性能的要求，可以设计源极成分进行单元素渗入或多元共渗，得到具有各种具有不同表面性能的合金层。在工艺过程中，可以通过工艺参数的调整实现对渗层表面成分、深度、组织的有效控制。由于等离子体环境对表面合金化过程的强化，渗入过程的效率比传统的合金化方法大大提高。整个过程在真空条件下进行，无污染，劳动条件及零件处理后的表面质量都比较好。通过表面合金化，使钛合金材料在发挥整体性能的前提下，具有更大的适应性。
实施例Ti6A14V试样，纯镍材源极，尺寸均为50×20mm，在装置中布置好后，抽真空至极限后，充入氩气至工作气压，点燃辉光升温至800℃，保温4小时。保温时间到后，继续充入氩气，冷却到室温后出炉。经检验，合金层厚度为60～70μm，表面镍含量达70％。
权利要求
1．一种钛合金等离子表面合金化技术，其特征在于将双层辉光离子渗金属技术拓展到钛合金表面合金化领域，实现在钛合金表面渗入钼、镍、铬、锆、铌、钽、钨、钼、钒等合金元素及其组合，形成钛合金表面合金层；具体的工艺方法为在真空辉光放电装置中同时设置两个阴极，一个由欲渗入的合金元素制成，称为源极，另外一个是被处理的钛合金材料，称为阴极，真空室外壳作为共用的阳极，在阳极和两个阴极之间分别设置可调压直流电源，抽真空至极限真空度并送入适量氩气后，点燃辉光，源极的合金元素粒子被溅射出来，沉积在钛合金表面，通过600～1000℃的扩散形成表面合金层；在渗金属的同时可通入反应性气体进行复合处理，也可以在渗金属之后进行渗碳或氮化等化学热处理。
2．根据权利要求1所述的可调压直流电源，其特征在于源极和阴极各自配备一套直流电源或直流脉冲电源，电压输出范围为0～2000V，并连续可调，两套电源以接地的真空室外壳为共用阳极。
3．根据权利要求1所述的一种钛合金等离子表面合金化技术，其特征在于工艺条件为放电气压在13.3～133Pa，极限真空度不低于10-1Pa；放电介质可为氩气等惰性气体，也可加入其它气氛如氮气、氨气等气氛进行复合处理；源极电位在-800V～-2000V，工件电位在-200V～-1000V；源极工件间距为10～100mm；源极与阴极之间可独立放电，也可进行等电位或不等电位空心阴极放电。
4．根据权利要求1所述的合金源极，其特征在于欲渗入的合金元素主要指钼、镍、铬、锆、铌、钽、钨、钼、钒等，可为单元素材料、二元和多元合金、化合物等；源极可根据工件的情况制成不同的几何形状，如平板、圆弧、刷子等各种形状，或与工件外表面仿形，以保证合金元素在工件表面的均匀渗入。
5．根据权利要求1所述的一种钛合金等离子表面合金化技术，其特征在于工件可为纯钛或任何成份的钛合金，处理温度在600～1000℃之间，工件表面可形成纯扩散层，也可形成沉积层加扩散层的复合渗层；渗层的组织与成份和厚度可通过调整工艺参数来控制。
6．根据权利要求1所述的一种钛合金等离子表面合金化技术，其特征在于源极和工件可附设与之等电位的辅助阴极；辅助阴极与源极和阴极的间距在20～60mm之间；辅助阴极与源极，辅助阴极与工件之间可独立放电，也可产生空心阴极放电。
全文摘要
本发明钛合金等离子表面合金化技术属于金属材料表面改性领域。具体来讲在于将双层辉光离子渗金属技术拓展到钛合金表面合金化领域,使钛合金表面形成包含钼、镍、铬、铌、钨、钯、钽锆等单元素或多元素共渗合金层。合金层较基体材料具有良好的抗蚀、抗磨及抗氧化能力。也可形成记忆合金,超导合金以及储氢材料等。该技术可节约贵重合金元素,节约能源,无污染。
文档编号C23C14/38GK1305023SQ00130759
公开日2001年7月25日 申请日期2000年10月19日 优先权日2000年10月19日
发明者徐重, 贺志勇, 唐宾, 郑传林, 秦林 申请人:太原理工大学