专利名称：低温下用磁控溅射技术制备无应力氧氮硅薄膜的制作方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，涉及制备微电子介电层、光电子材料与器件保护层的生长方法。
背景技术：
SiO2和Si3N4薄膜材料是微电子介电层、保护层最重要的材料，广泛应用于微电子和光电子材料与器件。近年来有机光电子材料与器件得到了迅速的发展，然而空气中氧气和水蒸汽严重影响有机光电子器件性能，迫切需要制备超厚的SiO2、Si3N4保护层。然而由于SiO2和Si3N4薄膜分别存在着压和张应力，因而难于在低温下制备超厚的保护膜。
详细内容为了解决上述SiO2和Si3N4薄膜存在内应力而不易制备厚保护膜的缺点，本发明利用我们制备的SiO2和Si3N4薄膜绝缘特性好和针孔密度小的优点，及SiO2和Si3N4具有相反性质的应力特性，在Si3N4薄膜中掺入适量的SiO2，再利用磁控溅射技术，通过调节射频功率、气压和N2/O2的气体流速比，在低温条件下制备出无应力a-SiOxNy薄膜首先是将清洗好的衬底片和旋涂在玻璃基片上的PPV薄膜放入磁控溅射设备生长室的基板上，由外部向基板加热，使基板上衬底片的温度升至50℃-100℃温度，由机械泵和分子泵将本底抽真空，通入高纯氩气Ar流量为35sccm，加射频功率至300W-400W，产生辉光等离子体轰击高纯硅靶表面30分钟；关闭射频功率后，通入高纯O2和N2，调整[O2]/[N2]的气体流速比到0.04-0.056，气压从0.5到1.0Pa范围，利用射频等离子体溅射高纯硅靶可进行无应力SiON薄膜的生长，薄膜厚度可通过生长时间控制。
本发明的积极效果近年来有机光电子器件得到快速的发展，由于有机光电子材料熔点较低，要求在低温条件下制备有机光电子器件的隔离层、绝缘层和保护层。
本发明的主要特点是实现了在低温下制备无应力SiON薄膜，克服了有机材料熔点低不易在高温度基板下制备保护膜的困难。本发明正是利用了我们制备的SiO2薄膜内存在压应力和Si3N4薄膜内存在张应力的性质，在Si3N4薄膜中掺入适量的SiO2形成无应力的a-SiON薄膜。解决了由于SiO2和Si3N4薄膜内存在应力而易使较厚的薄膜龟裂，因而不易制备较厚的保护膜的问题，实现超厚保护膜的生长，以满足光电子器件绝缘层、保护层等方面的需要。SiON薄膜折射率变化范围从1.5到1.6。薄膜厚度为40-50nm条件下，平均介电击穿电场在8-10MV/cm范围变化。这对于制备有机光电子器件的保护层具有实际意义。此外低温制备无应力介电薄膜在微电子超大规模集成电路制造技术中具有重要应用。本发明还可以在其它有机高分子基片上制备a-SiON薄膜。
具体实施例方式本发明首先将清洗好的衬底片放入磁控溅射设备生长室的基板上；由机械泵和分子泵抽真空；通入一定流量的高纯氩气；调整射频功率、气压、氧气与氮气的气体流速比至一定范围；则制得无应力a-SiON薄膜，薄膜厚度可通过生长时间控制。
本发明的实施例1无应力a-SiON薄膜生长衬底片的温度选择为50℃；衬底片选择n-Si单晶衬底片，射频功率为300W，频率为13.56MHz；磁控溅射设备所用的高纯硅靶的尺寸为275×135×8.5mm3；靶与衬底片间距为50mm。由机械泵和分子泵将本底真空度抽至2×10-4Pa，高纯Ar气流量为35sccm；[O2]/[N2]为0.04；气压为0.5Pa。生长时间为30分钟，可制得无应力a-SiON薄膜的膜厚为300nm，折射率为1.58，内应力为零。
本发明的实施例2无应力a-SiON薄膜生长衬底片的温度为80℃；生长衬底片选择n-Si单晶衬底片；射频功率为350W，频率为13.64MHz；磁控溅射设备所用的高纯硅靶的尺寸为275×135×8.5mm3；靶与衬底片间距为50mm。由机械泵和分子泵将本底真空度抽至2×10-4Pa，高纯Ar气流量为35sccm；[O2]/[N2]为0.052；气压为0.6Pa。生长时间为30分钟，可制得无应力a-SiON薄膜的膜厚为260nm，折射率为1.55，内应力为零。
本发明的实施例3无应力a-SiON薄膜生长衬底片衬底温度为100℃；衬底片选择n-Si单晶衬底片；射频功率为400W，频率为13.56MHz；磁控溅射设备所用的高纯硅靶的尺寸为275×135×8.5mm3靶与衬底片间距为50mm。由机械泵和分子泵将本底真空度抽至2×10-4Pa，高纯Ar气流量为35sccm；[O2]/[N2]为0.056；气压为10Pa。生长时间为30分钟，可制得无应力a-SiON薄膜的膜厚为240nm，折射率为1.53，内应力为零。
按以上3个实施例条件可以生长出无应力a-SiON薄膜，其膜厚可随沉积时间的增加而增加。
权利要求
1.低温下用磁控溅射技术制备无应力氧氮硅薄膜，其特征在于在Si3N4薄膜中掺入适量的SiO2，再利用磁控溅射技术，通过调节射频功率、气压和N2/O2的气体流速比，在低温条件下制备出无应力a-SiOxNy薄膜首先是将清洗好的衬底片和旋涂在玻璃基片上的PPV薄膜放入磁控溅射设备生长室的基座板上，由外部向基板加热，使基板上的衬底片得到50℃-100℃温度，由机械泵和分子泵将本底抽真空，通入高纯氩气Ar流量为35sccm，加射频功率至300W-400W，产生辉光等离子体轰击高纯硅靶表面30分钟；关闭射频功率后，通入高纯O2和N2，调整[O2]/N2]的气体流速比到0.04-0.056，气压从0.5到1.0Pa范围，利用射频等离子体溅射高纯硅靶可进行无应力SiON薄膜的生长，薄膜厚度可通过生长时间控制。
全文摘要
本发明涉及制备微电子介电层、光电子材料与器件保护层、介电层。在Si
文档编号C23C14/35GK1363717SQ0113879
公开日2002年8月14日 申请日期2001年12月7日 优先权日2001年12月7日
发明者刘益春, 吕有明, 刘玉学, 张吉英, 申德振, 范希武 申请人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所