有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法

文档序号:3309498阅读:589来源:国知局
专利名称:有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法
技术领域
本发明涉及一种利用有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法。
本发明的方法是将吸附有机螯合剂的活性碳纤维,置于含有贵金属离子的溶液中,在10~60℃下搅拌吸附12~48小时,过滤分离固液两相,得到吸附有贵金属离子的活性碳纤维。
所用的吸附有机螯合剂的活性碳纤维可通过以下方法制备得到将活性碳纤维置于有机螯合剂饱和乙醇溶液中,在20~40℃下搅拌吸附12~48小时,过滤分离固液两相,活性碳纤维经干燥,得到表面功能化的吸附有机螯合剂的活性碳纤维。
所用的有机螯合剂是1,10-菲罗啉、8-羟基喹啉或双硫腙。
所用的活性碳纤维和有机螯合剂饱和乙醇溶液的固液比一般为1∶100~1∶1000W/V。
所用的贵金属离子溶液的酸度一般为pH1.0~6.5。
所用的贵金属离子溶液的浓度一般为0.01~0.5mol/L。
所用的吸附有机螯合剂的活性碳纤维和贵金属离子溶液的固液比一般为1∶100~1∶5000W/V。
上述本发明方法活性碳纤维表面还原吸附贵金属离子量采用X射线光电子能谱法和ICP-原子发射光谱法测定。
本发明方法采用活性碳纤维吸附有机螯合剂对活性碳纤维表面改性。8-羟基喹啉、1,10-菲罗啉和双硫腙等螯合剂分子可促进活性碳纤维对贵金属离子的吸附,并且在不同酸度和浓度条件下可吸附贵金属离子,故本发明具有广阔的应用前景。
实施例1将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维,置于50ml 8-羟基喹啉、1,10-菲罗啉或双硫腙等有机螯合剂饱和乙醇溶液中,在20℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相,活性碳纤维经100℃真空干燥,得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维,置于含有0.1mol/L,50ml氯化金溶液中,在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用XPS法测定活性碳纤维吸附的金含量,其结果如表1所示。表1说明8-羟基喹啉、1,10-菲罗啉和双硫腙等螯合剂分子可促进活性碳纤维对金离子的吸附。
表1.活性碳纤维中金的百分含量(%)活性碳纤维类型 负载8-羟基喹啉 负载1,10-菲罗啉 负载双硫腙 未负载有机螯合剂金的百分含量38.01 20.18 17.57 17.04实施例2将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维,置于100ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中,在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相,活性碳纤维经100℃真空干燥,得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg得到表面功能化的活性碳纤维,置于含有0.01mol/L,pH值分别为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0和6.0的500ml氯化金溶液中,在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用ICP-原子发射光谱法测定活性碳纤维吸附的金含量,其分析结果如表2所示。由表2结果可观察到吸附量随pH值的增加有一最大值。pH值升高,活性碳纤维的氧化还原电动势值增大,并且降低了有机螯合剂的质子化反应,有利于吸附量的增加,使其达到最大值。随着pH值的增加,使得AuCl41-形成碱式配合离子[Au(OH)Cl3]1-或[Au(OH)2Cl2]1-,甚至Au(OH)3沉淀,这就降低了AuCl41-的活度和电极电位值,致使金的吸附量降低。
表2.pH值对金吸附量的影响(mg/g)pH1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 6.0活性碳纤维(ACF)171 185 189 198 206 203 199 180 167 149表面功能化的ACF552 568 571 589 601 610 591 578 563 526实施例3将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维,置于10ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中,在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相,活性碳纤维经100℃真空干燥,得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维,置于含有0.2mol/L,pH3.0的100ml氯化金溶液中,分别在5、25、40、55和70℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用ICP-原子发射光谱法测定活性碳纤维吸附的金含量,其分析结果如表3所示。活性碳纤维吸附金的历程包括物理吸附和氧化还原吸附,吸附温度升高有利于氧化还原吸附但不利于物理吸附,两者共同作用使活性碳纤维对金的吸附量随温度变化而变化。由表3结果可观察到从5℃升高至40℃时,金的吸附量随温度增大而增大,并在40℃时,达到极大值;当温度高于40℃时,金的吸附量随温度增大而减小。
表3.温度对金吸附量的影响(mg/g)吸附温度℃ 525 405570活性碳纤维ACF170 201 211 184 167表面功能化的ACF 529 601 618 591 540实施例4将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维,置于100ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中,在20℃下搅拌吸附48小时。过滤分离固液两相,活性碳纤维经100℃真空干燥,得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维,置于含有0.5mol/L,pH3.0的10ml硝酸银溶液中,在30℃下搅拌吸附12小时。过滤分离固液两相。采用XPS法测定活性碳纤维吸附的银含量,其分析结果如表4所示。表4说明8-羟基喹啉可促进活性碳纤维对银离子的吸附。
表4.活性碳纤维中的分析元素百分含量(%)分析元素活性碳纤维类型 Cls Ols N2p Ag3d未表面功能化的活性碳纤维 85.339.25 2.193.24表面功能化的活性碳纤维 61.7122.343.9112.04实施例5将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维,置于100ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中,在40℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相,活性碳纤维经100℃真空干燥,得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维,置于含有0.1mol/L,pH3.0的100ml氯铂酸钾溶液中,在10℃恒温搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用XPS法测定活性碳纤维吸附的铂含量,其分析结果如表5所示。表5说明8-羟基喹啉可促进活性碳纤维对铂离子的吸附。
表5.活性碳纤维中的分析元素百分含量(%)分析元素活性碳纤维类型Cls Ols Cl2pK2pPt4f未表面功能化的活性碳纤维 87.139.412.63/ 0.82表面功能化的活性碳纤维66.789.6315.47 4.37 3.7权利要求
1.一种有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法,其特征是将吸附有机螯合剂的活性碳纤维,置于含有贵金属离子的溶液中,在10~60℃下搅拌吸附12~48小时,过滤分离固液两相。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征是所用的吸附有机螯合剂的活性碳纤维是通过以下方法制备得到的将活性碳纤维置于有机螯合剂饱和乙醇溶液中,在20~40℃下搅拌吸附12~48小时,过滤分离固液两相,活性碳纤维经干燥,得到表面功能化的吸附有机螯合剂的活性碳纤维。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征是所用的有机螯合剂是1,10-菲罗啉、8-羟基喹啉或双硫腙。
4.按照权利要求2或3所述的方法,其特征是所用的活性碳纤维和有机螯合剂饱和乙醇溶液的固液比为1∶100~1∶1000W/V。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征是所用的贵金属离子溶液的酸度为pH1.0~6.5。
6.按照权利要求1或5所述的方法,其特征是所用的贵金属离子溶液的浓度为0.01~0.5mol/L。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征是所用的活性碳纤维和贵金属离子溶液的固液比为1∶100~1∶5000W/V。
全文摘要
本发明涉及一种利用有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法,是将吸附有机螯合剂的活性碳纤维,置于含有贵金属离子的溶液中,在10~60℃下搅拌吸附12~48小时,过滤分离固液两相,得到吸附有贵金属离子的活性碳纤维。本发明通过选用1,10-菲罗啉、8-羟基喹啉或双硫腙等有机螯合剂对活性碳纤维表面改性,有效地促进了活性碳纤维还原吸附贵金属离子。
文档编号C22B3/00GK1445373SQ03114278
公开日2003年10月1日 申请日期2003年4月24日 优先权日2003年4月24日
发明者曾汉民, 安小宁 申请人:中山大学
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