专利名称：SiC/TiN超硬纳米多层膜及其制作工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种多层膜及其制作工艺，尤其是一种SiC/TiN超硬纳米多层膜及其制作工艺，属于陶瓷薄膜领域。
背景技术：
现有技术中金属材料工模具的气相沉积表面镀覆强化层通常采用氮化物、碳化物或者碳氮化物单层膜，例如TiN、TiC、Ti(CN)等。其中TiN薄膜因具有良好的抗磨减摩性能，在工业生产中得到广泛的应用；但其存在硬度仍不够高等不足之处，在一些应用领域尚不能满足工模具工况高要求的需要。寻求具有超高硬度和超高模量的薄膜材料组成体系及其微结构特征参数成为提高这些薄膜硬度的一条途径。20世纪90年代发现一些纳米多层膜中在超硬效应，此类薄膜是由两种剪切模量不同的材料组成，由于两种材料具有相似的晶格常数，因而易形成共格外延生长，层与层之间形成锐利的界面，即使在很高的温度下也具有很高的不可互溶性。由于组成多层膜两种材料的弹性模量差异，使得位错在两种材料中具有不同的位错线密度，导致位错运动在界面处受阻，又因为每一单层的厚度足够小，位错不能在单层中增殖，从而提高了薄膜的硬度、弹性模量和断裂强度等力学性能。经过对文献的检索发现U.Helmersson等人在《Journal of Applied physics》1987，62(6)481-484上发表的“Growth of single-crystal TiN/VN strained-lay superlattice withextremely high mechanical hardness”(《应用物理杂志》，“高硬度单晶TiN/VN应变层超晶格的生长”)一文，该文介绍了材料体系为TiN/VN纳米多层膜，当调制周期为5.2nm时，其最高硬度可达55.6GPa。由于不同的高硬度薄膜材料体系在工业上有不同的应用范围，进一步提高薄膜硬度也可以提高其作为涂层时的力学性能从而提高涂层的使用功能，所以需要发现具有更高硬度的不同材料体系的硬质薄膜材料。对文献进一步检索和分析，至今尚没有发现本发明所采用的多层膜材料体系相同的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种新的材料体系的SiC/TiN超硬纳米多层膜及其制作工艺，选取了晶格匹配良好的两种氮化物和碳化物作为体系，使该种薄膜具有高硬度的优异力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明纳米多层膜由TiN层和SiC层交替沉积在金属或陶瓷或其他材料的基体上组成，TiN层的厚度为4～50nm，SiC层的厚度为0.4～0.8nm，纳米多层膜总厚度约为2～4μm。
本发明纳米多层膜通过控制SiC层的厚度，可使亚稳相的立方SiC在TiN层的模板作用下稳定存在于纳米多层膜结构中，纳米多层膜中亚稳相的立方SiC与TiN层形成共格外延生长的多晶超晶格。与之相应，纳米多层膜产生硬度和弹性模量升高的的超硬效应，最高硬度超过60GPa。
本发明SiC/TiN超硬纳米多层膜的制作工艺如下首先将金属或陶瓷或其他材料的基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷或其他材料的基体上采用双靶溅射交替沉积TiN层和SiC层制取SiC/TiN超硬纳米多层膜，SiC和TiN材料采用溅射靶材提供。由此工艺获得的多层膜具有34-60GPa的高硬度。
本发明工艺通过基体在TiN靶和SiC靶前交替停留获得具有成分调制结构的纳米多层膜，每一调制层的厚度由溅射靶的功率和基体在靶前的停留时间控制，溅射气体为Ar，PAr＝2～10×10-1Pa。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明选取了晶格匹配良好的两种氮化物和碳化物作为体系，使该种薄膜具有高硬度的优异力学性能，这种高硬度薄膜在工具、模具和其他耐磨工件上具有很大的实用价值，最高硬度可达60.5Gpa，弹性模量470GPa。
图1本发明薄膜结构示意图如图1所示，本发明纳米多层膜由TiN层1和SiC层2交替沉积在金属或陶瓷的基体3上组成，TiN层1的厚度为4～50nm，SiC层2的厚度为0.4～0.8nm，纳米多层膜总厚度约为2～4μm。
具体实施例方式
以下结合本发明的内容提供实施例实施例一工艺参数为TiN靶溅射功率为100W，沉积时间25秒，SiC靶溅射功率为60W，沉积时间5秒，由此得到的TiN/SiC薄膜中TiN层厚度约为4.3nm，SiC层厚度约为0.4nm，多层膜的硬度达到最高值30.1GPa。
实施例二工艺参数为TiN靶溅射功率为100W，沉积时间25秒，SiC靶溅射功率为75W，沉积时间5秒，由此得到的TiN/SiC薄膜中TiN层厚度约为4.3nm，SiC层厚度约为0.6nm，多层膜的硬度达到最高值60.5GPa。
实施例三工艺参数为TiN靶溅射功率为100W，沉积时间25秒，SiC靶溅射功率为100W，沉积时间5秒，由此得到的TiN/SiC薄膜中TiN层厚度约为4.3nm，SiC层厚度约为0.81nm，多层膜的硬度降低到34.4GPa。
实施例四工艺参数为TiN靶溅射功率为100W，沉积时间1分55秒，SiC靶溅射功率为75W，沉积时间5秒，由此得到的TiN/SiC薄膜中TiN层厚度约为20nm，SiC层厚度约为0.6nm，多层膜的硬度值为44.7GPa。
实施例五工艺参数为TiN靶溅射功率为100W，沉积时间4分55秒，SiC靶溅射功率为75W，沉积时间5秒，由此得到的TiN/SiC薄膜中TiN层厚度约为50nm，SiC层厚度约为0.6nm，多层膜的硬度值为43.1GPa。
权利要求
1.一种SiC/TiN超硬纳米多层膜，其特征在于，由TiN层(1)和SiC层(2)交替沉积在金属或陶瓷的基体(3)上组成，TiN层(1)的厚度为4～50nm，SiC层(2)的厚度为0.4～0.8nm，纳米多层膜总厚度为2～4μm。
2.根据权利要求1所述的SiC/TiN超硬纳米多层膜，其特征是，通过控制SiC层(2)的厚度，使亚稳相的立方SiC在TiN层的模板作用下稳定存在于纳米多层膜结构中，纳米多层膜中亚稳相的立方SiC与TiN层形成共格外延生长的多晶超晶格。
3.一种SiC/TiN超硬纳米多层膜的制作工艺，其特征在于，首先将金属或陶瓷的基体(3)表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体(3)上采用双靶溅射交替沉积TiN层和SiC层制取SiC/TiN超硬纳米多层膜，SiC和TiN材料采用溅射靶材提供。
4.根据权利要求3所述的SiC/TiN超硬纳米多层膜的制作工艺，其特征是，通过基体(3)在TiN靶和SiC靶前交替停留获得具有成分调制结构的纳米多层膜，每一调制层的厚度由溅射靶的功率和基体在靶前的停留时间控制，溅射气体为Ar，PAr＝2～10×10-1Pa。
全文摘要
一种SiC/TiN超硬纳米多层膜及其制作工艺，属于陶瓷薄膜领域。SiC/TiN超硬纳米多层膜由TiN层和SiC层交替沉积在金属或陶瓷的基体上组成，TiN层的厚度为4～50nm，SiC层的厚度为0.4～0.8nm，纳米多层膜总厚度为2～4μm。本发明SiC/TiN超硬纳米多层膜制作工艺首先将金属或陶瓷的基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶溅射交替沉积TiN层和SiC层制取SiC/TiN超硬纳米多层膜，SiC和TiN材料采用溅射靶材提供。本发明选取了晶格匹配良好的两种氮化物和碳化物作为体系，使该种薄膜具有高硬度的优异力学性能，这种高硬度薄膜在工具、模具和其他耐磨工件上具有很大的实用价值，最高硬度可达60.5GPa，弹性模量达470GPa。
文档编号C23C14/06GK1470671SQ0312954
公开日2004年1月28日 申请日期2003年6月26日 优先权日2003年6月26日
发明者李戈扬, 劳技军, 孔明, 戴嘉维, 张惠娟, 顾明元 申请人:上海交通大学