专利名称：陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法
技术领域：
本发明提供一种陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，属于纳米复合材料制备工艺技术领域。
背景技术：
现在很多的纳米材料实际上还只是纳米粉。而按照现有的工艺，将这些纳米粉制成块状材料后其晶粒就会长大从而不再是纳米材料。还有一些纳米技术是对材料的表层进行处理获得纳米材料，而其内部仍然是普通材料，这只能部分地发挥纳米材料的优越性而且处理过程往往也比较复杂。
另一方面，获得大块纳米材料对纳米材料的研究更是具有十分重大的意义。中科院金属所在成功制造出大块纳米铜之后，首次发现块体纳米铜室温超塑延展性(卢柯、隋曼龄、卢磊)，文章发表在SCIENCE(2000)，该项研究结果还被评为2000年中国十大科技进展和2000年中国十大基础研究成果。然而，上述大块纳米铜是采用电解沉积方法制造的，用这种方法制造材料工艺复杂且难以大规模生产，因此要在实际中应用还是比较困难的。由此看来，如果能在制造大块纳米材料的方法上取得突破，一方面具有十分重要的理论意义，另一方面，其带来的经济效益也可能是难以估量的。
由于纯金属及合金中的晶粒长大问题难以解决，因此制造纳米复合材料就成为一个十分有意义的课题。而目前在这方面的研究结果还十分有限。根据山东省科技厅2月26提供的科技查新报告，目前国内仅有的类似研究报道是哈尔滨工业大学金属材料及热处理教研室徐震、耿林、彭华新等人用挤压铸造法制得的ZrO2颗粒(平均粒径20nm)、Al2O3颗粒(平均粒径15nm)增强Al基复合材料，他们还进一步运用SEM、TEM、HREM、XRD、能谱分析仪、电子万能拉伸机、热分析仪、维氏硬度计等分析测试手段对材料的显微组织结构及力学性能与热膨胀性能进行了初步探讨。(第十界全国复合材料会议论文集，P347-351，湖南科学技术出版社，1998年9月)
然而，徐震等人获得的复合材料只是材料中的增强体为纳米尺寸，而其中的Al基体的晶粒仍然是微米级的，另一方面，由于这一材料是用挤压铸造法制造的，因此液态铝在陶瓷预制块中的浸入较为困难从而存在一些陶瓷颗粒的团聚现象。从这个意义上讲，成功地解决纳米颗粒在复合材料中的分散不均匀问题是提高材料性能的关键。进一步，如果能够使复合材料中的金属基体也保持在纳米量级，其对纳米材料研究的影响将是巨大的。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、使复合材料中的金属基体也保持在纳米量级的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法。其技术方案为一种陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，其特征在于将粒度为20纳米至100微米的陶瓷颗粒与铝粉按3～20％∶80～97％的体积比混合球磨，然后将球磨好的混合粉放到模具中烧结使其熔化，然后断电，以不低于20℃/分的冷却速度自由冷却，即得到纳米复合材料。
所述的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，球磨机的转速不低于300转/分，球磨时间2小时～10小时，烧结温度为650～800℃，冷却速度为20～50℃/分钟。
所述的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，陶瓷颗粒可采用碳化硅陶瓷颗粒、或者氧化铝陶瓷颗粒、或者氮化硅陶瓷颗粒、或者钛碳化硅陶瓷颗粒、或者碳化钛陶瓷颗粒。
其工作原理为本发明的材料制造原理主要涉及到材料的凝固理论。第一步的长时间球磨的目的在于使陶瓷颗粒破碎至纳米量级，而要求球磨的转速不低于300转/分也正是为了使陶瓷颗粒能被有效地破碎。第二步是制造材料的关键所在，如果仅仅进行了长时间球磨而没有将烧结温度提高到铝的熔点以上，则所制成的材料中只是陶瓷颗粒会在纳米量级而金属基体仍是微米级的，将烧结温度提高到铝的熔点以上的意义在于，当铝再次结晶时分散在其中的纳米陶瓷颗粒就成了晶核，由于存在的晶核数量很大，则每个晶粒的长大就受到限制，结果就使得铝基体的晶粒尺寸保持在纳米量级。随后第三步的快速冷却也是为了限制铝基体的晶粒长大。
本发明与现有技术相比，由于采用粉末冶金法制造复合材料，其中各组分的含量可以在很大一个范围内任意变化且可以精确控制，所得纳米铝复合材料中Al基体的晶粒尺寸可细化至一百纳米以下，而对材料力学性能初步研究的结果表明，当晶粒尺寸在一百纳米以下时，材料的硬度比同成分的普通材料提高三倍以上，如，在纯Al中加入10％的SiC(体积分数)后其维氏硬度达HV200以上，最高可达HV260，而同一成分的非纳米材料的维氏硬度只有HV60左右，断裂强度σb则从非纳米化前的110MPa提高到纳米化后的180MPa。
具体实施例方式
实施例1将平均粒度为50微米的氧化铝陶瓷颗粒与铝粉按5％∶95％的体积比混合球磨，球磨机的转速不低于300转/分，球磨5小时后，将球磨好的混合粉放到模具中烧结到700℃使其熔化，然后断电，使其以25℃/分的冷却速度自由冷却，最后得到纳米复合材料，其维氏硬度达HV200，晶粒尺寸在50纳米以下。
实施例2将平均粒度为80纳米的碳化硅陶瓷颗粒与铝粉按10％∶90％的体积比混合球磨，球磨机的转速不低于300转/分，球磨8小时后，将球磨好的混合粉放到模具中烧结到750℃使其熔化，然后断电，使其以30℃/分的冷却速度自由冷却，最后得到纳米复合材料，其维氏硬度在HV200～240之间，晶粒尺寸在100纳米以下。
实施例3将平均粒度为50纳米的钛碳化硅陶瓷颗粒与铝粉按10％∶90％的体积比混合球磨，球磨机的转速不低于300转/分，球磨10小时后，将球磨好的混合粉放到模具中烧结到800℃使其熔化，然后断电，使其以30℃/分的冷却速度自由冷却，最后得到纳米复合材料，其维氏硬度在HV160～200之间，晶粒尺寸在100纳米以下。
实施例4将平均粒度为50微米的钛碳化硅陶瓷颗粒与铝粉按15％∶85％的体积比混合球磨，球磨机的转速不低于300转/分，球磨10小时后，将球磨好的混合粉放到模具中烧结到800℃使其熔化，然后断电，使其以30℃/分的冷却速度自由冷却，最后得到纳米复合材料，其维氏硬度在HV200～240之间，晶粒尺寸在100纳米以下。
权利要求
1.一种陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，其特征在于将粒度为20纳米至100微米的陶瓷颗粒与铝粉按3～20％∶80～97％的体积比混合球磨，然后将球磨好的混合粉放到模具中烧结使其熔化，然后断电，以不低于20℃/分的冷却速度自由冷却，即得到纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，其特征在于球磨机的转速不低于300转/分，球磨时间2小时～10小时。
3.如权利要求1所述的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，其特征在于烧结温度为650～800℃。
4.如权利要求1所述的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，其特征在于冷却速度为20～50℃/分钟。
5.如权利要求1所述的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，其特征在于陶瓷颗粒为碳化硅陶瓷颗粒、或者氧化铝陶瓷颗粒、或者氮化硅陶瓷颗粒、或者钛碳化硅陶瓷颗粒、或者碳化钛陶瓷颗粒。
全文摘要
本发明提供一种陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料的制造方法，其特征在于将粒度为20纳米至100微米的陶瓷颗粒与铝粉按3～20％∶80～97％的体积比混合球磨，然后将球磨好的混合粉放到模具中烧结使其熔化，然后断电，以不低于20℃/分的冷却速度自由冷却，即得到纳米复合材料。按本发明所得的纳米铝复合材料中Al基体的晶粒尺寸可细化至一百纳米以下，而对材料力学性能初步研究的结果表明，当晶粒尺寸在一百纳米以下时，材料的硬度比同成分的普通材料提高三倍以上，如，在纯Al中加入10％的SiC(体积分数)后其维氏硬度达HV200以上，最高可达HV260，而同一成分的非纳米材料的维氏硬度只有HV60左右，断裂强度σ
文档编号C22C1/05GK1667145SQ20041002367
公开日2005年9月14日 申请日期2004年3月11日 优先权日2004年3月11日
发明者谷万里 申请人:山东理工大学