专利名称：一种无机物载纳米银溶胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米银溶胶的制备方法，尤其是涉及一种无机物载纳米银溶胶的制备方法。
背景技术：
纳米银溶胶具有良好的抗菌性能，在蛋白质表面增强拉曼效应中的应用也很广泛。然而高浓度的纳米银溶胶性能很不稳定，因此纳米银溶胶在实际应用、运输中很不方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种性能稳定、高浓度的无机物载纳米银溶胶的制备方法。
本发明的无机物载纳米银溶胶的制备方法，包括以下步骤(1)用去离子水配制重量浓度为0.1～10％的还原剂水溶液，于0～8℃下冷冻0.5小时以上；(2)将纳米级无机物粉体用去离子水配制重量浓度为1～30％的无机物粉体水溶液，加入分散剂，分散剂用量为无机物粉体水溶液重量的0.05～1％，搅拌至少0.5小时、超滤，制得无机物水分散体；(3)按照重量比1∶1～10称取硝酸银与保护剂，依次加入步骤(2)的无机物水分散体中，搅拌，使其溶解在无机物水分散体中，硝酸银与无机物水分散体的重量比为1∶15～2000；(4)将步骤(1)的还原剂水溶液按体积比1～10％加入到步骤(3)的混合液中，超声振荡0.5小时以上，得到无机物载纳米银溶胶。
本发明中，所说的还原剂可以是单宁、硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸钠中的一种或多种。
所说的纳米无机物可以是纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙或它们的混合物。
所说的保护剂可以为聚乙烯醇、AEO-7、聚乙烯吡硌烷酮中的一种或几种。
所说的分散剂可以为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
本发明制备过程中，制得无机物水分散体是淡蓝色或无色透明液体，分散体的稳定性与pH值无关。
本发明制备方法简单，由于无机物水分散体能负载纳米银粒子，对高浓度纳米银胶体具有分散和稳定作用，因此采用本发明方法可以获得高浓度分散均匀的纳米银胶体，银含量最高可达3％。
图1是本发明实施例1中纳米二氧化硅水分散体载纳米银溶胶的粒度分布，银含量为0.2％，银平均粒度为10.7nm；图2是本发明实施例2中纳米二氧化钛水分散体载纳米银溶胶的粒度分布，银含量为3％，银平均粒度为29nm。
具体实施例方式
实施例1(1)将硼氢化钠溶于去离子水，配制重量浓度为0.1％的硼氢化钠水溶液，于0℃下冷冻2小时；(2)称取纳米二氧化硅粉体，用去离子水配制重量浓度为1％的二氧化硅粉体水溶液，再加入0.1％二氧化硅粉体水溶液重量的六偏磷酸钠，搅拌1h后超滤，制得淡蓝色透明状的二氧化硅水分散体；(3)按照重量比1∶2称取硝酸银与聚乙烯醇，依次加入二氧化硅水分散体中，搅拌，使其溶解在二氧化硅水分散体中，硝酸银与二氧化硅水分散体重量比为1∶500；(4)将硼氢化钠水溶液按体积比1％加入到步骤(3)的混合液中，再超声振荡2小时，得到暗黄色的二氧化硅载纳米银溶胶；纳米二氧化硅水分散体载纳米银溶胶的粒度分布见图1，银含量为0.2％，银平均粒度为10.7nm。
实施例2(1)将抗坏血酸溶于去离子水，配制重量浓度为0.1％的抗坏血酸水溶液，于8℃下冷冻4小时；(2)称取纳米二氧化钛粉体，用去离子水配制重量浓度为30％的二氧化钛粉体水溶液，再加入0.1％二氧化钛粉体水溶液重量的十二烷基磺酸钠，搅拌2h后超滤，制得无色透明状的二氧化钛水分散体；(3)按照重量比1∶1称取硝酸银与聚乙烯吡硌烷酮，依次加入纳米二氧化钛水分散体中，搅拌，使其溶解在二氧化钛水分散体中，硝酸银与二氧化钛水分散体重量比为1∶15；
(4)将抗坏血酸水溶液按体积比10％加入到步骤(3)的混合液中，再超声振荡1小时，得到黑色的二氧化钛载纳米银溶胶；纳米二氧化钛水分散体载纳米银溶胶的粒度分布见图2，银含量为3％，银平均粒度为29nm。
实施例3(1)将硼氢化钾溶于去离子水，配制重量浓度为0.1％的硼氢化钾水溶液，于2℃下冷冻2小时；(2)称取纳米碳酸钙粉体，用去离子水配制重量浓度为10％的碳酸钙粉体水溶液，再加入0.5％碳酸钙粉体水溶液重量的十二烷基硫酸钠，搅拌0.5h后超滤，制得淡蓝色透明状的纳米碳酸钙水分散体；(3)按照重量比1∶5称取硝酸银与AEO-7，依次加入碳酸钙水分散体中，搅拌，使其溶解在碳酸钙水分散体中，硝酸银与碳酸钙水分散体重量比为1∶100；(4)将硼氢化钾水溶液按体积比2.5％加入到步骤(3)的混合液中，再超声振荡0.5小时，得到深黄棕色的碳酸钙载纳米银溶胶。
权利要求
1.一种无机物载纳米银溶胶的制备方法，其特征在于步骤如下(1)用去离子水配制重量浓度为0.1～10％的还原剂水溶液，于0～8℃下冷冻0.5小时以上；(2)将纳米级无机物粉体用去离子水配制重量浓度为1～30％的无机物粉体水溶液，加入分散剂，分散剂用量为无机物粉体水溶液重量的0.05～1％，搅拌至少0.5小时、超滤，制得无机物水分散体；(3)按照重量比1∶1～10称取硝酸银与保护剂，依次加入步骤(2)的无机物水分散体中，搅拌，使其溶解在无机物水分散体中，硝酸银与无机物水分散体的重量比为1∶15～2000；(4)将步骤(1)的还原剂水溶液按体积比1～10％加入到步骤(3)的混合液中，超声振荡0.5小时以上，得到无机物载纳米银溶胶。
2.根据权利要求1所述的无机物载纳米银溶胶的制备方法，其特征在于所说的还原剂是单宁、硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的无机物载纳米银溶胶的制备方法，其特征在于所说的纳米无机物为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的无机物载纳米银溶胶的制备方法，其特征在于所说的保护剂是聚乙烯醇、AEO-7、聚乙烯吡硌烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的无机物载纳米银溶胶的制备方法，其特征在于所说的分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
全文摘要
本发明公开了一种无机物载纳米银溶胶的制备方法，步骤如下1)用去离子水配制还原剂水溶液，于0～8℃下冷冻；2)用去离子水配制无机物粉体水溶液，加入分散剂，制得无机物水分散体；3)将硝酸银与保护剂加入无机物水分散体中，搅拌，再加入还原剂水溶液，超声振荡处理，得到无机物载纳米银溶胶。本发明制备方法简单，由于无机物水分散体能负载纳米银粒子，对高浓度纳米银胶体具有分散和稳定作用，因此采用本发明方法可以获得高浓度分散均匀的纳米银胶体，银含量最高可达3％。
文档编号B22F9/24GK1803351SQ200510062319
公开日2006年7月19日 申请日期2005年12月29日 优先权日2005年12月29日
发明者黄德欢, 韩东生, 赵斌 申请人:黄德欢