专利名称：一种利用废料制备钕铁硼合金的方法
技术领域：
一种利用废料制备钕铁硼合金的方法，涉及一种钕铁硼永磁材料的制备方法，尤其是以中高矫顽力的钕铁硼合金废料作为原料制备钕铁硼永磁材料的方法。
背景技术：
在钕铁硼磁性材料的工业生产中，其生产工艺已较为成熟。但由于工序多而复杂，成品率的限制，到最终产品的过程中会产生约20％～35％的废料。如不有效利用，以35SH、32EH为例，这些废料只能很低的价格卖掉。而这些废料的价格一般只为生产的同种材料成本的1/10左右，在很大程度上提高了钕铁硼产品的最终生产成本。
在现有技术当中，如中国专利95101204.5，介绍了一种用钕铁硼废料通过重新二次熔炼工艺制作钕铁硼的方法。在此专利中可以生产出Br＝1.185T，(BH)m＝33MGOe的普通N33钕铁硼材料。在实际生产当中，用此专利介绍的方法工艺复杂，成品率低，实用价值差。而在中国专利99101105.8中，介绍了一种用钕铁硼废料制成粉末，在新合金粉末中按一定比例加入废料粉末，直接压制成型，经过烧结以及热处理得到钕铁硼磁体的方法。用此方法最高可以制得N33SH磁体，但是N33SH还是属于市场的低端产品。在中高矫顽力、低温度系数的钕铁硼材料制备过程中，对工艺要求高；成本以及废品率都比较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服能上述已有技术存在的不足，提供一种能有效利用制备过程中产生的废料、降低生产成本，且能确保生产的材料磁性能以及满足生产成品率的钕铁硼合金废料的回收方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种利用废料制备钕铁硼合金的方法，其特征在于制备钕铁硼合金的配料加入占总配料重量的20％-50％的废料，首先测定废料的化学成份，确定废料中的成份组成，按名义合金配料量补入纯合金原料后，在补充加入制备时Nd、B烧损的重量外，再多加入按合金名义成分的原子总量的0.2％-0.5％金属Nb和0.5％-1.0％的金属Nd。
经过严格计算废料成分范围修正混合后原料的原子比范围，并给出新料和废料的配方，转入生产工序。确定废料和新原料的比例后，照此重量比例制定配料范围，其中个别元素可以用合金按比例代替，如B用FeB代替，Dy用DyFe代替，Nb用NbFe代替。配好的合金原料转入熔炼工序。
本发明的一种利用废料制备钕铁硼合金的方法，其特征在于制备过程合金原料在有惰性气体保护状态下，由中频感应炉加热融化并达到1400℃～1550℃，经过成分均匀化处理后，快速冷却成铸锭后进入制粉工序，在高纯氮气保护环境中制得平均粒度在3μm～6μm的粉末；在将粉末放入压机模具中，在3T～6T的取向磁场中压制成型，压制坯在1100℃～1180℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下烧结2～4小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温；然后在850℃～1000℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3.5小时，以0.8～15℃/s的速度降温到400～650℃并保温0.5～1.5h后，使用高纯氮气快速冷却至室温；最后后在450℃～650℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。
本发明的方法，通过废料的氧含量和其它杂质检测，然后经过严格计算后，用钕铁硼废料替代一定比例的纯金属或合金原料，和新原料按一同配料，进入正常生产工序。本发明可以生产和废料同牌号钕铁硼磁性材料。此发明可以有效回收95～99％的烧结和机加废料，可使总生产原料成本降低8％～10％，极大地的提高了产品的材料利用率。并可以稳定大批量生产32EH，38SH，35SH等高牌号钕铁硼产品，有着极高的生产利用价值和综合社会效益。
具体实施例方式
一种利用废料制备钕铁硼合金的方法，制备钕铁硼合金的配料加入占总配料重量的20％-50％的废料，首先测定废料的化学成份，确定废料中的成份组成，按名义合金配料量补入纯合金原料后，在补充加入制备时Nd、B烧损的重量外，再多加入按合金名义成分的原子总量的0.2％-0.5％金属Nb和0.5％-1.0％的金属Nd。
制备时废料经过表面打磨、去皮、以及干燥等工序处理。配料后合金原料在有惰性气体保护状态下，由中频感应炉加热融化并达到1400℃～1550℃时，经过成分均匀化处理后，快速冷却成10mm-25mm厚的铸锭。然后转入制粉工序。
合金铸锭制粉包括两个步骤粗破和精破。粗破使用鄂式破碎，精磨使用气流磨破碎，每一种破碎都是在高纯氮气保护环境中进行的，以减少粉末氧化程度。精磨后的粉末平均粒度在3μm～6μm范围。
将制取的钕铁硼合金粉末在高纯氮气保护下使用天平称重后，放入压机模具中，在3T～6T的取向磁场中压制成型，如有需要在等静压中进行二次压制，进一步提高压坯密度。将压制坯放入氮气保护环境中转入烧结及热处理工序。
由于有一定数量的废料，本材料中的氧含量较高，在烧结工艺中采用高温烧结工艺以及特殊的回火工艺，以保证材料的密度和磁性能。
压制坯在1100℃～1180℃，真空度要求小于1×10-1Pa的条件下烧结2～4小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。
然后在850℃～1000℃，真空度要求小于1×10-1Pa的条件下热处理1.5～3.5小时，以0.8～15℃/s的速度降温到400～650℃并保温0.5～1.5h后，使用高纯氮气快速冷却至室温。
然后在450℃～650℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。
实例1用32EH废料生产35SH产品。
取32EH废料，其原子百分比成分为11.03Nd2.5Dy5.0Co6.15B0.05Cu1.0Nb其余为Fe及其它杂质(0.35O、0.058N、0.05C等)。
选取合金成分12.50Nd1.5Dy78.62Fe6.15B0.05Cu0.3Nb。
二者以2∶8配比进行配料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷却器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，均匀后进行压制。压制压力取5.2MPa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7mm的标样，做磁性能测定。
表1
由此试验对比可以看出，用20％重量比的32EH的废料可以制造出标准性能35SH产品，在温度稳定性方面也具备优异的性能。
实例2用35SH废料生产35SH产品。
取35SH废料，其原子百分比成分为12.55Nd1.5Dy1.0Co6.24B0.2Cu1.0Nb其余为Fe及其他杂质(0.35O、0.058N、0.10C等)。
选取合金成分12.85Nd1.6Dy1.0Co6.24B0.2Cu1.0Nb其余为Fe。
二者以3∶7配比进行配料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷却器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，均匀后进行压制。压制压力取5.2MPa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7mm的标样，做磁性能测定。
表2
由此试验对比可以看出，用30％重量比的35SH的废料可以制造出标准性能和优良稳定性的35SH产品。
实例3用32EH废料生产32EH产品。
取32EH废料，其原子百分比基本成分为11.03Nd2.5Dy5.0Co6.15B0.05Cu1.0Nb其余为Fe及其他杂质(0.35O、0.058N、0.05C等)。
选取合金成分11.53Nd2.5Dy4.0Co6.15B0.05Cu1.0Nb其余为Fe。
二者以2∶8配比进行配料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷却器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧养化剂和润滑剂后混料2小时，均匀后进行压制。压制压力取5.2MPa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7mm的标样，做磁性能测定。
表3
由此试验对比可以看出，用20％重量比的32EH的废料可以制造出标准性能和优良稳定性的32EH产品，并且具备优异的高温稳定性。
权利要求
1.一种利用废料制备钕铁硼合金的方法，其特征在于制备钕铁硼合金的配料加入占总配料重量的20％-50％的废料，首先测定废料的化学成份，确定废料中的成份组成，按名义合金配料量补入纯合金原料后，在补充加入制备时Nd、B烧损的重量外，再多加入按合金名义成分的原子总量的0.2％-0.5％金属Nb和0.5％-1.0％的金属Nd。
2.根据权利要求1所述的一种利用废料制备钕铁硼合金的方法，其特征在于制备过程合金原料在有惰性气体保护状态下，由中频感应炉加热融化并达到1400℃～1550℃，经过成分均匀化处理后，快速冷却成铸锭后进入制粉工序，在高纯氮气保护环境中制得平均粒度在3μm～6μm的粉末；在将粉末放入压机模具中，在3T～6T的取向磁场中压制成型，压制坯在1100℃～1180℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下烧结2～4小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温；然后在850℃～1000℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3.5小时，以0.8～15℃/s的速度降温到400～650℃并保温0.5～1.5h后，使用高纯氮气快速冷却至室温；最后后在450℃～650℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。
全文摘要
一种利用废料制备钕铁硼合金的方法，涉及一种钕铁硼永磁材料的制备方法，尤其是以中高矫顽力的钕铁硼合金废料作为原料制备钕铁硼永磁材料的方法。其特征在于制备钕铁硼合金的配料加入占总配料重量的20％－50％的废料，首先测定废料的化学成分，确定废料中的成分组成，按名义合金配料量补入纯合金原料后，在补充加入制备时Nd、B烧损的重量外，再多加入按合金名义成分的原子总量的0.2％－0.5％金属Nb和0.5％－1.0％的金属Nd。本发明的方法可以有效回收95～99％的废料，有效降低总生产原料成本的8～10％，极大地提高了产品的材料利用率。并可以稳定大批量生产高牌号钕铁硼产品，有着极高的生产利用价值和综合社会效益。
文档编号C22C1/00GK1687470SQ200510070659
公开日2005年10月26日 申请日期2005年5月18日 优先权日2005年5月18日
发明者孙明炜, 罗建军, 贺新杰, 谈萍, 孙杏囡, 张晗亮, 吝靖玉 申请人:西北有色金属研究院