五氧化二钒生产工艺的制作方法

文档序号:3404269阅读:2566来源:国知局
专利名称:五氧化二钒生产工艺的制作方法
技术领域
本发明属含钒石煤、钒渣生产五氧化二钒的新工艺。
背景技术
目前,在我国使用含钒石煤、钒渣等原料生产五氧化二钒大都采用添加氯化钠焙烧,用水直接溶出,铵盐沉淀偏钒酸铵,再高温氧化成五氧化二钒的工艺。该工艺收率低仅只有40-45%,而且该工艺在钠化焙烧过程中每吨产品需添加20-25吨的氯化钠进行焙烧,因而产生大量的氯气和氯化氢气体,排出大量含盐废水,严重污染了周边环境,破坏生态平衡。因此,为保护环境很多地方都有关闭了使用该类工艺的生产厂。为此,国内有许多科研院所和高等院校科研机构,如武汉大学、核工业部矿冶研究所、中国地质大学、浙江省化工研究所等单位都进行新工艺研究,但进展较小。江西省煤炭工业科学研究所虽然采用了沸腾炉无钠空白焙烧的含钒渣进行了生产五氧化二钒中试试验,但据有关资料显示,在生产过程中需要消耗大量的硫酸,其用量为石煤的45%,产生大量的废水。湖南省煤炭研究所曾经采用了无钠空白焙烧,N263溶剂萃取等新工艺,但由于工艺条件不成熟等多种原因,而未能实现工业化生产。

发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种含钒石煤或钒渣经过添加M-1型添加剂的无钠焙烧,使焙烧收率达到70-90%;稀硫酸直接浸取提出钒盐溶液;采用N-1型钒聚集剂,从钒盐溶液中提取出钒的聚集物;再经除杂、加P-1型钒分离剂分离、沉钒、氧化过程生产出V2O5新工艺;同时系统中分离出的铝、铁可回收生产硫酸铝和铁红。减少了硫酸用量,不产生废水,不产生氯气和氯化氢气体,减少环境污染,提高了产品收率,回收了铝、铁等副产物,降低了生产成本。本发明是用如下方式实现的一种含钒石煤生产五氧化二钒工艺,其特征在于将含钒石煤或钒渣粉碎加入M-1添加剂成球后,放在平窑或转炉中进行无氯化钠焙烧,在600-800℃温度下脱碳氧化焙烧;然后与稀硫酸反应生成溶于水的钒盐,含钒石煤或钒渣进入稀酸中浸取,其浸取固液比是1∶1-2,浸取时间0.5-4小时;再过滤,其滤液为下一步钒的聚集工序备用,滤渣洗涤二次,洗水合并于原滤液;向滤液中加入N-1型钒的聚集剂,使钒的聚集物从溶液中分离出来,聚集钒以后余下的母液为清液,返回浸取循环使用;控制PH=1-5时除去钒聚集物中部分杂质,然后向其中加入P-1型钒分离剂,使钒化合物从该溶液中分离出来,铁、铝留在该溶液中,回收生产硫酸铝和铁红;控制PH=3-14条件下,将钒与P-1型分离剂分开,分离剂经再生返回前工序循环使用;分出的钒的化合物加入稀硫酸、硫酸铵,控制PH=2-3,沉出多钒酸铵;或加入氯化铵,控制PH=5-7,沉出偏钒酸铵;多钒酸铵或偏钒酸铵经400-500℃氧化焙烧,得到99%的V2O5产品;同时系统中铁铝钒溶液经铁铝萃取分离,一是经铁的氧化得到氧化铁红产品,二是经硫酸铝溶液反应后浓缩结晶得到硫酸铝产品,这样系统中分离出的铝、铁能回收生产铁红和硫酸铝副产物。本发明有如下优点1.采用了加入M-1型添加剂无钠焙烧工艺,不会产生严重污染环境的氯气、氯化氢气体;使焙烧收率从原来的40%提升到70-90%。2.本发明用于浸取工序的水循环使用,不产生废水。3.由于采用N-1型钒聚集剂集钒和P-1型分离剂分离钒的工艺,使生产工艺流程简单易行,大大减少了投资,生产操作稳定。4.该工艺付产硫酸铝、氧化铁红等副产品,变废为宝,降低了生产成本。5.能生产出99%以上的高精高质量产品。


图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
现结合附图对本发明作进一步的详细说明。参照图1,本发明首先将石煤或钒渣进行粉碎,加入M-1型添加剂成球,再放入平窑或转炉中在600-800℃温度下脱碳氧化焙烧,,时间为3-8小时,然后出料,将脱碳氧化好的石煤或钒渣放入浸取桶中加入稀硫酸溶液浸取,浸取固液比为1∶1-2,稀硫酸浓度为3%-15%,浸取时间0.5-8小时,再过滤,滤液为下一步集钒工序备用。滤渣洗涤二次,洗水合并于原滤液中,向滤液中加入N-1型钒聚集剂、使钒以钒的聚集物形式分离出来,再调PH=1-5,除去其中的部分杂质,然后向其中加入P-1型钒分离剂,使钒的化合物分离出来。溶液中余下的铁、铝可用N1923从溶液分出铁用于制铁红;溶液中的硫酸铝经浓缩结晶可生产硫酸铝产品。在PH=3-14条件下,使P-1型钒分离剂与钒的化合物分离,再生后返回系统循环使用。钒的化合物加入稀硫酸、硫酸铵,控制PH=2-3,温度90℃沉钒生成多钒酸铵,或钒的化合物溶于稀酸后加入氯化铵,控制PH=5-7沉出偏钒酸铵。多钒酸铵或偏钒酸铵经漂洗、烘干,在400-500℃氧化焙烧,得到99%的五氧化二钒产品。
权利要求
1.一种五氧化二钒生产工艺,其特征在于将含钒石煤或钒渣粉碎加入M-1添加剂成球后,放在平窑或转炉中进行无氯化钠焙烧,在600-800℃温度下脱碳氧化焙烧;然后与稀硫酸反应生成溶于水的钒盐,含钒石煤或钒渣进入稀酸中浸取,其浸取固液比是1∶1-2,浸取时间0.5-4小时;再过滤,其滤液为下一步钒的聚集工序备用,滤渣洗涤二次,洗水合并于原滤液;向滤液中加入N-1型钒的聚集剂,使钒的聚集物从溶液中分离出来,聚集钒以后余下的母液为清液,返回浸取循环使用;控制PH=1-5时除去钒聚集物中部分杂质,然后向其中加入P-1型钒分离剂,使钒化合物从该溶液中分离出来,铁、铝留在该溶液中,回收生产硫酸铝和铁红;控制PH=3-14条件下,将钒与P-1型分离剂分开,分离剂经再生返回前工序循环使用;分出的钒的化合物加入稀硫酸、硫酸铵,控制PH=2-3,沉出多钒酸铵;或加入氯化铵,控制PH=5-7,沉出偏钒酸铵;多钒酸铵或偏钒酸铵经400-500℃氧化焙烧,得到99%的V2O5产品;同时系统中铁铝钒溶液经铁铝萃取分离,一是经铁的氧化得到氧化铁红产品,二是经硫酸铝溶液反应后浓缩结晶得到硫酸铝产品,这样系统中分离出的铝、铁能回收生产铁红和硫酸铝副产物。
全文摘要
五氧化二钒生产工艺。本发明属含钒石煤、钒渣生产五氧化二钒的新工艺。本发明的目的在于提供一种含钒石煤、钒渣生产五氧化二钒,同时得到副产品的新工艺。本发明特征是含钒石煤或钒渣经过添加M-1型添加剂的无钠焙烧,稀硫酸直接浸取提出钒盐溶液;采用N-1型钒聚集剂,从钒盐溶液中提取出钒的聚集物;再经除杂、加P-1型钒分离剂分离、沉钒、氧化过程生产出V
文档编号C22B3/04GK101092248SQ20061003188
公开日2007年12月26日 申请日期2006年6月22日 优先权日2006年6月22日
发明者邓镇炎 申请人:邓镇炎
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